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关于2010年版《中国药典》麦芽出芽率检查方法的商榷
经过大量的观察和调研,对《中国药典》2010年版中麦芽等的“出芽率”检查方法提出商榷性意见.研究认为:只要麦芽等基部生出须根,不论是否看见幼芽,均可认定已经发芽.
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高效液相色谱-蒸发光散射法测定冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量
目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法,建立冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量测定方法.方法:采用T3K GELG2000SWxl色谱柱(7.8 mm×300mm,5 μm),以乙腈- 20 mmol·L-1醋酸铵溶液(10:90)为流动相,流速0.6 mL·min-1,柱温30℃,蒸发光检测器检测,漂移管温度103℃,载气为氮气,流量为2.3 L· mia-1.结果:聚山梨酯80进样量在5.13 ~51.30 μg范围内线性关系良好(r=0.9977);方法回收率为98.03%( RSD=1.6%,n=6).结论:该方法简单、快速,重复性好,可作为冠心宁注射液中聚山梨酯80的质量控制方法,为降低临床不良反应的发生提供技术保障.
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参鹿壮骨胶囊定性定量方法研究
目的:建立参鹿壮骨胶囊定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对当归、丹参、熟地黄进行鉴别,采用反相高效液相色谱法测定处方中骨碎补的有效成分柚皮苷,采用氮测定法测定处方中鹿角胶的氮含量.LC条件:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%醋酸水溶液(20∶ 80),流速1.0 mL,min-1,检测波长为283 nm,柱温35℃.结果:在薄层色谱中可检出丹参、当归、熟地黄;骨碎补含量测定中柚皮苷的进样量在0.01 ~0.504 μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=9)为99.7%;用该方法测得10批样品的含氮量为8.4%~10.5%.结论:该方法简便、准确、可靠,可用于参鹿壮骨胶囊的质量控制.
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RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮的含量
目的:建立RP-HPLC法测定苦木药材中4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮含量.方法:采用Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%醋酸水溶液(30∶70)为流动相,流速1.0 mL· min-1,紫外检测器检测,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮浓度在12.0~240.0 μg·mL-1(r =0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为2.3%.结论:该方法简便、准确、灵敏,为2015年版中国药典一部增订苦木含量测定项提供参考.
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RP-HPLC同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量
目的:建立RP-HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量.方法:采用Diamonsil C18(200 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~ 10 min,10% A→15%A:10 ~ 15 min,15% A→25%A;15~25 min,25%A→28%A;25 ~35 min,28%A→35%A),柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,进样量20μL.结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分质浓度分别在2.80 ~28.0 μg· mL-1(r =0.9992)、25.71 ~257.1 μg·mL-1(r =0.9994)、0.71 ~7.1μg·mL-1(r =0.9995)、0.81 ~8.1 μg·mL-1(r =0.9990)、0.50~5.0 μg·mL-1(r =0.9992)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均同收率(n=9)分别为100.0%,99.0%,99.0%,99.9%,99.4%.结论:所建立的高效液相色谱测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于大卫颗粒的含量测定质量控制.
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速效止泻胶囊定性定量检测方法研究
目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法.方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量.盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40:60:0.1)为流动相,流速1 mL· min-1,紫外检测波长346nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2 (4.6mm×250 mm,5 μ m)色谱柱,以乙腈-0.01 mol· L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7:93:0.4:0.3)为流动相,流速1 mL· min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃.结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0~6.0 μ g(r =0.9992)和0.1 ~1.8 μg(r =0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为o.77%和1.3%.结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量.
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气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体及含量测定
目的:采用气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体,并通过对映体的分离测定含量.方法:采用CYCLOSIL -B( 30m ×O.25 mm×0.25 μm)手性毛细管色谱柱、FID检测器,以内标法测定醒脑静注射液中左旋龙脑和右旋龙脑的含量.结果:龙脑对映体在CYCLOSIL -B手性毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,其分离度为2.04.左旋龙脑和右旋龙脑线性范围分别为0.048~0.960和0.050~ 1.008 mg·mL-1(r≥0.9991);冰片投料为天然冰片的样品中右旋龙脑平均回收率(n=6)为98.4%,RSD为1.8%;冰片投料为艾片的样品中左旋龙脑的平均回收率(n=6)为99.1%,RSD为1.9%.结论:所建立的方法简单、准确、可靠,能用于醒脑静注射液的质量控制.