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柚皮苷脂质体凝胶的处方制备工艺及质量控制研究
目的：优选柚皮苷脂质体凝胶处方制备工艺，并建立其质量控制方法。方法：以包封率为指标，采用单因素试验考察柚皮苷脂质体的制备方法，正交试验对脂质体处方中的磷脂质量浓度、磷脂-胆固醇质量比及脂药比水平进行优化；以成型性、涂展性、稳定性的综合评分为指标，采用正交试验对凝胶处方中的卡波姆用量、三乙醇胺用量和载药量进行优化；初步建立凝胶的质量控制方法。结果：确定柚皮苷脂质体制备方法为乙醇注入法；脂质体的优化处方条件为磷脂质量浓度30 mg/ml、磷脂-胆固醇质量比3∶1、脂药比10∶1；凝胶的优化处方条件为卡波姆0.30 g、三乙醇胺1.0 g、载药量1.0 g/20 g。验证试验中脂质体平均包封率为40.19％（RSD＝0.10％，n＝3）；凝胶综合评分为9.8，柚皮苷平均含量为0.58％（占标示量的96.67％）。建立了该制剂的鉴别、含量测定等质量控制方法。结论：本优化处方可行，制剂质量可控。
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正交试验优选枳实中柚皮苷的提取工艺
目的:优选枳实中柚皮苷的提取工艺.方法:采用单因素试验考察提取溶剂及溶剂浓度对枳实中柚皮苷转移率的影响.以溶剂用量、提取次数、提取时间为考察因素,以柚皮苷转移率为评价指标,采用L9(34)正交试验优选提取工艺.结果:佳提取工艺为6倍量的70％乙醇提取3次,每次30 min.结论:该工艺稳定,提取率高,可供大规模工业化生产参考.
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混合均匀设计结合响应面法优选枳苓六妙口服液中药材的提取工艺
目的:优选枳苓六妙口服液中药材的提取工艺.方法:以加水量、煎煮次数、提取时间为考察因素,以柚皮苷提取率为评价指标,采用混合均匀设计结合响应面法优选枳苓六妙口服液中药材的提取工艺.结果:优选的工艺为处方量药材加18倍量水提取3次,每次lh.结论:所选工艺合理、可行,可用于枳苓六妙口服液中药材的提取.
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柚皮苷在大鼠在体单向肠灌流模型上的吸收特征研究
目的:研究柚皮苷在大鼠在体单向肠灌流模型上的吸收特征.方法:建立检测大鼠肠道灌流样品中柚皮苷、柚皮素含量的超高效液相色谱法,采用大鼠在体单向肠灌流模型,考察柚皮苷(10 μmol/L)的肠道(十二指肠、空肠、回肠、结肠)吸收及代谢特征[表观渗透系数(Peff)、吸收率、代谢率].结果:柚皮苷、柚皮素在1.25~40、1.25~40 μmol/L浓度范围内线性关系良好(R2=0.9994、0.9966),检测限分别为0.5、0.4 μmol/L,定量限均为1.25 μmol/L,日内、日间精密度和回收率及在HBSS液及其小肠、结肠灌流液中的稳定性均符合相关要求.柚皮苷在大鼠十二指肠、空肠、回肠、结肠中的Peff分别为(0.28±0.19)、(0.71±0.17)、(0.30±0.02)、(0.59±0.19)(n=6),差异无统计学意义(P>0.05);吸收率分别为(2.90±2.14)%、(6.38±3.61)%、(3.69±0.56)%、(6.64± 2.12)%(n=6);柚皮苷在大鼠4个肠段均可被代谢为柚皮素,代谢率分别为(2.98±1.51)%、(2.53±1.31)%、(2.24±1.33)%、(0.70±0.20)%(n=6).柚皮苷在十二指肠中的吸收率低,代谢率高,与结肠比较差异均有统计学意义(P<0.05).结论:柚皮苷在大鼠肠道渗透性差、吸收不佳;柚皮苷在大鼠肠道无特定吸收部位,在小肠和结肠中均可被代谢为柚皮素,但小肠的代谢率明显高于结肠.
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HPLC法同时测定胃苏颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量
目的:建立同时测定胃苏颗粒中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为283nm,进样量为5μl,柱温为35℃.结果:柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷检测质量浓度分别在9.413～188.3、4.929～98.59、5.112～102.2pg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.3％;平均加样回收率分别为101.08％、99.89％、101.46％,RSD分别为0.62％、1.35％、0.45％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于测定胃苏颗粒中3种黄酮苷类成分的含量.
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HPLC法测定接骨七厘片中柚皮苷的含量
目的:建立测定接骨七厘片中柚皮苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex Luna C18,流动相为甲醇-醋酸-水(36∶4∶64,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为283 nm,进样量为10 μl.结果:柚皮苷检测质量浓度在22.7～45.4 μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.86％;平均回收率为96.8％,RSD=1.1％(n=6).结论:该方法简便、快速,重复性好,适用于接骨七厘片中柚皮苷的含量测定.
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麸炒枳壳配方颗粒特征图谱研究
目的 研究麸炒枳壳配方颗粒的高效液相特征图谱,为其质量控制提供可靠的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Megres5-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-4％冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm.结果 初步建立了麸炒枳壳配方颗粒的高效液相特征图谱,共确定出4个特征峰.结论 高效液相特征图谱为麸炒枳壳配方颗粒的质量控制提供了一种准确、快捷的新方法.
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高效液相色谱法同时测定不同产地枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷的含量
目的 建立同时测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Venusil XBP C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸(梯度洗脱),检测波长为283 nm,流速为1 mL/min;柱温为30℃.结果 柚皮苷进样量在0.5 ～5 μg范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 8;异柚皮苷在0.08 ～2.01 μg范围线性良好,r=0.999 8;橙皮苷在0.06 ～ 1.2 μg范围线性关系良好,r=0.9999;新橙皮苷在0.09～4.82 μg范围线性关系良好,r=0.9997.异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷平均加样回收率分别为101.17％,98.25％,95.42％和100.95％.结论 该方法简便、准确、可靠,适用于枳壳药材质量控制.
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六类新药净固片提取物的主要活性成分研究
目的 研究净固片的主要活性成分.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)及高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-LC-MS).结果 净固片的主要活性成分为芦丁(rutin)、柚皮苷(naringin)、橙皮苷(hesperidin)、新橙皮苷(neohesperidin)、槲皮素(quercetin)、异柚皮苷(isonaringin).结论 首次阐明了净固片的活性成分,该活性成分与治疗痔疮的化学药痔根断和爱脉朗的主要成分基本类似.
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高效液相色谱法测定骨刺片中柚皮苷含量
目的：建立测定骨刺片中柚皮苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Waters Fire C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈－水（20：80），检测波长为283 nm，流速为1.0 mL/min，柱温为30℃。结果柚皮苷进样量在0.28032~2.8032μg范围内与峰面积线性关系良好（ r=1.0000，n=5），平均加样回收率为99.15%，RSD为1.65%（ n=9）。结论该方法简便快速，重复性好，灵敏度高，结果准确，可用于骨刺片中柚皮苷含量的测定。
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双波长高效液相色谱法同时测定风湿安泰片中柚皮苷、淫羊藿苷含量
目的：建立同时测定风湿安泰片中柚皮苷、淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Extend C18色谱柱，流动相为乙腈－水梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温为30℃，柚皮苷和淫羊藿苷检测波长分别为283，270 nm。结果柚皮苷、淫羊藿苷进样量分别在0.1480～1.8500μg ，0.4320～5.400μg范围内与峰面积积分值线性关系良好，r＝0.9995，1.0000；平均回收率分别为97.38％，97.43％，RsD分别为0.84％，0.74％（ n＝6）。结论该方法简便、准确、灵敏、重复性好，可作为风湿安泰片中柚皮苷、淫羊藿苷的质量控制方法。
关键词： 双波长高效液相色谱法 风湿安泰片 柚皮苷 淫羊藿苷 -
烫骨碎补中总黄酮及柚皮苷的含量测定
目的：建立测定烫骨碎补中总黄酮含量的紫外可见分光光度（UV）法及柚皮苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法 UV法检测波长为283 nm。HPLC法色谱柱为ODS2 C18柱(150 mm ×4.6 mm，5μm )，流动相为甲醇－醋酸－水（25：4：75），流速为1 mL/min，检测波长为283 nm，柱温为30℃，进样量为10μL。结果骨碎补中总黄酮大吸收波长为283 nm，质量浓度在0.00282~0.1128 g/L范围内与吸光度线性关系良好；柚皮苷质量浓度在1.128~112.8 g/L范围内与峰面积线性关系良好，加样回收率为98.38%，RSD为1.88（ n=9）。结论所建立的方法操作简单、结果准确、重复性较好，可用于烫骨碎补中总黄酮及柚皮苷的含量测定。
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反相高效液相色谱法测定舒筋定痛胶囊中柚皮苷含量
目的：建立测定舒筋定痛胶囊中柚皮苷含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilTM C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm）柱，流动相为甲醇－4%醋酸溶液（38：62），流速为1.0 mL/min，柱温30℃，检测波长283 nm，进样量为10μL。结果柚皮苷进样量在0.126~1.260μg（ r=0.9999）范围内与峰面积线性关系良好；平均加样回收率为100.83%，RSD为0.62%（ n=6）。结论该方法快速简便、准确可靠、重复性好。
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反相高效液相色谱法测定橘红胶囊中柚皮苷含量
目的 建立测定橘红胶囊中柚皮苷含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-醋酸(35∶61∶4),检测波长为283 nm,流速为1.0 mL/min.结果 柚皮苷质量浓度线性范围为21.76 ～ 108.80 μg/mL,平均回收率为98.47％,RSD =0.66％ (n =6).结论 所用方法简便、结果准确,能有效控制橘红胶囊的质量.
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高效液相色谱法测定润降利膈颗粒中柚皮苷含量
目的 建立测定润降利膈颗粒中柚皮苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20:80),流速1.0 mL/min,检测波长283nm.结果 柚皮苷质量浓度在13.23～264.50μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=O.999 5(n=6),平均回收率为100.61%,RSD=1.94%(n=6).结论 所用方法精密度高、分离度好,可作为润降利膈颗粒的质量控制方法.
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反相高效液相色谱法测定血府逐瘀口服液中柚皮苷含量
目的 建立测定血府逐瘀口服液中柚皮苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-水(21:81),检测波长为283 nm,流速为1.0 mL/min.结果柚皮苷质量浓度线性范围为10.05～50.25 μg/mL,平均回收率为98.45%,RSD为0.73%(n=6).结论 RP～HPLC法简便、快速,结果准确,能有效控制血府透瘀口服液中的质量.
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高效液相色谱法测定四磨汤颗粒中柚皮苷含量
目的 建立用高效液相色谱(HPLC)法测定四磨汤颗粒中柚皮苷含量的方法.方法 色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(V/V=37∶63),检测波长为226 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温.结果 柚皮苷进样量在0.120 2～1.202 μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率为99.27%,RSD=0.73%(n=6).结论 HPLC法灵敏、快速、准确,可用于四磨汤颗粒中柚皮苷含量的测定.
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蛤蚧大补胶囊质量标准研究
目的 探讨蛤蚧大补胶囊的质量标准.方法 采用高效液相色谱法测定方中君药骨碎补中柚皮苷含量,同时对黄芪、当归、枸杞子、女贞子等组分进行薄层色谱鉴别.结果 柚皮苷进样量在0.098 3～0.884 7μg(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.35%,RSD为0.33%;薄层图谱斑点清晰,阴性对照无干扰.结论 该方法 结果 准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法 .
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高效液相色谱法测定橘红冲剂中柚皮苷含量
目的:建立高效液相色谱法以测定橘红冲剂中柚皮苷含量.方法:以Phenomenex 5 ODS柱为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),磷酸盐缓冲液-乙腈(4:1)为流动相,检测波长为283 nm.结果:柚皮苷的线性范围是0.01～0.12 mg/mL,r=0.999 4,平均回收率为100.3%,RSD=0.33%(n=6).结论:高效液相色谱法简便、快速、灵敏、准确,可用于橘红冲剂的质量控制.
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炮制骨碎补的提取及其柚皮苷的纯化研究
目的 建立测定骨碎补中柚皮苷含量的高效液相色谱法并优化炮制骨碎补的提取纯化方法.方法 Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(27:72:1).流速1.0 mL/min,测定波长283 nm,温度30℃.结果 骨碎补浸膏以水(10倍,1.5 h,2次)、60%乙醇(10倍,1.5 h,2次)为溶剂提取,测得柚皮苷的含量分别为0.54%和0.56%.结论 结合生产实际,选择水提醇沉.分离纯化选择加硫酸铵至饱和,乙酸乙酯(20倍,2次)萃取,蒸干.
