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超声微弧氧化制备纯镁-硅烷-人乳铁蛋白复合膜层的细胞生物相容性研究
目的 制备纯镁超声微弧氧化(UMAO)-硅烷载不同浓度人乳铁蛋白(HLF)复合膜层,研究其对成骨细胞的影响.方法 以纯镁UMAO-硅烷为对照组,分别添加浓度为0.05 mg/ml、0.1 mg/ml、0.2 mg/ml的HLF为实验组,研究细胞黏附、增殖、形态情况.结果 Cell Counting Kit-8(CCK-8)测定的光密度(OD)值,细胞黏附与增殖均为C组＞D组＞B组＞A组,各组随时间增长呈递增趋势,各组数据分析均具有统计学差异.激光共聚焦镜下示C组细胞数量与形态优.结论 纯镁UMAO-硅烷-0.1 mg/mlHLF复合膜层成骨细胞相容性佳.
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镁微弧氧化-OH-HF复合处理涂层细胞相容性研究
目的 对纯镁超声微弧氧化经OH-HF复合处理涂层进行成骨细胞的生物相容性检测,评价纯镁表面微弧氧化经不同符合处理涂层后的细胞相容性.方法 纯镁超声微弧氧化-NaOH-HF为A组、纯镁超声微孤氧化-NaOH为B组、纯镁超声微孤氧化为C组.MC3T3-E1细胞体外培养于各组材料表面,采用激光共聚焦显微镜、CCK-8、ALP方法对培养不同时间的成骨细胞生长、黏附、增殖以及活性进行检测.结果 MC3T3-E1细胞培养40 min、80 min、120 min,不同组细胞黏附差异有统计学意义(P＜0.05),A组＞B组＞C组;激光共聚焦显微镜观察细胞接种4h后的形态,A,B材料表面成骨细胞形态良好,均优于C组,A组材料表面细胞伸展性更好;CCK-8培养12 h、24 h、48 h定量检测其增殖,不同组之间P＜0.05有差异,具有统计学有意义;ALP功能活性检测培养1d、4d、7d,A组＞B组＞C组,均有统计学意义.结论 A和B组均具有良好的生物相容性,其中纯镁超声微孤氧化-OH-HF复合处理涂层的生物相容性佳.
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纯镁超声微弧氧化-植酸-载锌、铜复合膜层植入体动物植入研究
目的 探讨纯镁超声微弧氧化-植酸-载锌、铜复合改性对纯镁植入体骨结合的影响.方法 以纯镁微弧氧化(Microarc oxidation,MAO)A组为对照组,实验组为MAO-植酸B组、MAO-植酸-载锌C组、MAO-植酸-镀铜D组,植入兔子下颌骨中,通过扫描电镜观察植入体膜层的形貌,锥形束投照计算机重组断层影像设备(Cone beam CT,CBCT)观察植入体与骨界面结合与降解情况,HE染色观察骨组织形态,免疫组化观察骨界面BMP-2情况及灰度值变化.结果 通过CBCT的观察其骨性结合较好的为6W时的C组和D组,A组较B组差.HE染色、免疫组化分析及灰度值的统计学分析,均表现出C组和D组好于B组,B组好于A组,并具有统计学意义.结论 纯镁经超声微弧氧化-植酸-载锌、铜复合处理后,减缓了镁基体的溶解,具有更强的促进骨结合的能力.
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纯镁超声微弧氧化-植酸-载锌复合膜层的细胞相容性
目的 为调控医用纯镁的降解速度和赋予材料表面生物活性,对其表面进行超声微弧氧化(UMAO)、植酸、裁锌复合处理,研究不同处理对成骨细胞生物相容性影响,为纯镁在临床上应用提供依据.方法 以纯镁UMAO为对照组(A组),纯镁UMAO-植酸(B组)和纯镁UMAO-植酸-载锌(C组)为实验组.通过碱性磷酸酶(ALP)和Cell Counting Kit(CCK-8)试剂盒、扫描电镜、激光共聚焦显微镜等方式检测不同处理膜层细胞相容性.结果 ALP和CCK8测定的吸光率,B组大于A组,C组高于B组,膜层表面细胞相容性随时间呈递增趋势,其中纯镁UMAO-植酸-载锌复合膜层具有优的成骨细胞相容性.据统计学分析,A、B、C三组结果均具备统计学意义.结论 UMAO-植酸-载锌复合处理后膜层的细胞相容性好,UMAO-植酸处理次之,UMAO组低.
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微弧氧化法制备微孔假体表面HA涂层的动物实验研究
目的 以新型β型钛合金(TLM)材料为基体的微孔涂层组(PCI)为对照,观察经微弧氧化技术处理后的微孔微弧氧化HA复合涂层试件(PCI/HA)置人动物体内后,比较两种涂层置人物的涂层骨组织界面新骨形成情况,探讨微弧氧化作为生物型人工关节假体表面改性新方法 的临床应用前景.方法 将微孔涂层、微孔微弧氧化HA复合涂层的两种新型钛合金试件,分别置人犬双侧股骨近端髓腔,每侧各置入I枚,在置人第4,8,12周后分别取材,大体观察试件周围组织形态,标本经树脂包埋后切片及改良丽春红法染色后观察涂层界面新生骨情况,并计算新骨生成率,进行统计学分析.结果 两组置人物生物相容性均良好,PCI/HA组在置人4,8,12周时,新生骨形成率均比PCI组要高,且差异有统计学意义(P <0.05).结论 微孔微弧氧化HA复合涂层较微孔涂层置人物有更好的骨诱导活性.
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电解液Ca,P浓度对纯钛表面微弧氧化膜结构和特性的影响
目的:研究电解液不同Ca,P浓度对纯钛表面微弧氧化膜结构和特性的影响.方法:根据电解液中Ca,P浓度的不同,将纯钛试件分成A,B和C共3组,通过微弧氧化技术制备纯钛表面氧化膜,D组作对照组.使用扫描电镜(SEM)检测氧化膜的表面及横断面形貌,用X射线能谱仪(EDS)检测氧化膜的元素成分,用X射线衍射仪((XRD)检测氧化膜的晶相结构.结果:微弧氧化处理后,钛表面形成微孔结构的氧化膜.A组膜层厚度为Swtn,B和C组膜层厚度为10μm.高Ca,P浓度组微弧氧化膜的Ca,P含量高于低Ca,P浓度组(P<0.05,P<0.01),微弧氧化膜的主要成分是金红石、锐钛矿和羟基磷灰石.结论:利用微弧氧化技术在纯钛表面形成含羟基磷灰石的多孔氧化膜,氧化膜的Ca,P含量与电解液的Ca,P含量有关.
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纯钛烤瓷中微弧氧化处理的实验研究
目的:探讨微弧氧化处理应用对钛与瓷的结合强度的影响,摸索微弧氧化处理的适宜条件.方法:对钛表面进行喷砂、抛光、喷砂加微弧氧化处理和抛光加微弧氧化处理后,分为4组表面进行纯瓷粉烧结.根据ISO 9693标准,对钛瓷间的三点弯曲结合强度进行测试.镍铬合金与瓷的结合强度测试结果为对照.结果:粗糙面微弧氧化组钛瓷结合强度(45.84±3.15MPa)与NiCr/VITA 99组的结合强度(48.35±3.06MPa)相比,在统计学上无显著差异(P0.05),却明显大于粗糙而组的结合强度(36.12±3.03MPa)(P<0.05);光滑面组钛/瓷结合强度(30.79±1.43MPa)明显小于粗糙面组光滑面组(P<0.01),但大于光滑面微弧氧化组(24.12±3.38MPa)(P<0.05).结论:纯钛表面喷砂后进行微弧氧化处理,可有效地提高钛瓷的结合强度.
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Bio-Oss与表面改性后钛铌锆锡修复种植体周围骨缺损的组织学研究
目的：探讨经微弧氧化碱热处理(Micro-arc oxidation and alkali heatment，MAH)后Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金和Bio-Oss修复种植体周围骨缺损的愈合情况。方法：Ti-24Nb-4Zr-8Sn合金制备成圆柱状样本，分二组(光滑表面和微弧氧化碱热组)进行表面处理。拔除犬下颌第二、三、四前磨牙，拔牙窝周围制备骨缺损，将两组种植体随机植入拔牙窝内，缺损区放置Bio-Oss，1个月后组织学染色观察种植体周围骨缺损的修复情况。结果：微弧氧化碱热种植体周围及Bio-Oss颗粒表面类骨质多而密，种植体表面可见大量新生骨的存在， BIC达25.68±5.2%。光滑表面种植体周围的骨缺损区， Bio-Oss颗粒周围新生骨较少，种植体表面未见新生骨的存在。结论： MAH和Bio-Oss可促进种植体周围骨缺损的修复及种植体骨整合。
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荧光标记法对“脑回形”微弧氧化表面种植体早期骨结合的评价
目的:本文将通过双荧光标记法在兔股骨髁部植入具有“脑回形”(cortex-like)形貌的微弧氧化二氧化钛(TiO2)膜层的种植体,来评价的骨-种植体结合的能力.方法:实验组MAO(cortex-like)为“脑回形”形貌种植体,对照组SLA为具有同等规格的SLA形貌的种植体,共计36颗,通过扫描电镜(SEM)等对材料表面进行表征,随机植入18只新西兰雄性兔的股骨髁部,分别于4w和8w处死取样,处死前第13、14d颈部皮下注射茜素红,处死前第3、4d颈部皮下注射钙黄绿素,通过茜素红-钙黄绿素双色标记示踪检测其矿化速率MAR(mineralization apposition rate).结果:类“脑回形”形貌氧化层由微米级沟槽和纳米级孔洞组成,属超亲水性种植体.4w时间段,实验组MAO组矿化速率MAR(mineralization apposition rate)高于SLA组,但差异无统计学意义(P＞0.05),第8w,MAO与SLA组的MAR值相应的均有所增加,但差异无统计学意义,结论:“脑回形”(cortex-like)形貌的二氧化钛、具有双微层结构膜层,形成与SLA一致的骨结合效果,能早期促进种植体的骨结合,是一种良好的种植体改性方法.
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纯钛表面微弧氧化膜的结构与成分分析
目的:探讨纯钛表面应用微弧氧化技术进行改性的效果.方法:应用微弧氧化技术在纯钛表面制备陶瓷膜层,并用扫描电镜(SEM)观察其表面和横断面形貌,X射线能谱(EDS)及X射线衍射(XRD)分析其元素成分和晶相结构.结果:微弧氧化处理后,纯钛表面生成微孔结构的氧化膜,膜层厚度约20μm,由O, Ti, Ca, P四种元素组成.膜层表面有火山丘状的微孔分布,直径约0.1μm-5μm.膜层由锐钛矿型和金红石型二氧化钛及少量结晶相羟基磷灰石组成.结论:经微弧氧化技术处理后,纯钛种植体表面生成了内层致密外层多孔的晶相二氧化钛膜,含有少量羟基磷灰石.此结论可供今后开发新型口腔种植材料参考.
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微弧氧化电解液MgSiF6质量浓度对钛-瓷结合强度的影响
目的 探讨微弧氧化电解液MgSiFs质量浓度对钛-瓷结合强度的影响,为其进一步临床应用提供参考.方法 将50个纯钛试件分成5组(每组10个),对照组仅喷砂处理,剩余4组喷砂后分别用质量浓度为10、20、30、40 g/L的MgSiF6电解液进行微弧氧化.每组选2个试件,扫描电镜观察表面形貌.每组试件烤瓷后选2个试件,扫描电镜观察钛-瓷结合界面并进行能谱分析,每组剩余6个试件通过三点弯曲实验测定钛-瓷结合强度.结果 20 g/L MgSiF6电解液制备的陶瓷膜均匀多孔,孔径为1.0～2.0 μm,其余各组陶瓷膜均存在不同程度的结构缺陷.对照组钛-瓷结合强度为(27.08±3.16) MPa,10、20、30、40 g/L MgSiF6组钛-瓷结合强度分别为(38.18±2.65)、(44.75±2.21)、(36.44±2.04)、(31.04±2.59) MPa,各MgSiF6组钛-瓷结合强度均显著高于对照组(P＜0.05);20 g/L MgSiF6组钛-瓷结合强度均显著高于其他MgSiF6组(P＜0.05).20 g/L MgSiF6组钛-瓷结合界面质地致密且无明显界限,其他各组均可见孔洞或裂隙.结论 以20 g/L MgSiF6电解液对纯钛进行微弧氧化可有效提高钛-瓷结合强度.
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钛种植体载抗菌肽涂层的抗菌性及其对成骨细胞活性的影响
目的 探讨钛种植体表面载抗菌肽涂层对牙龈卟啉单胞菌的抗菌性及其对成骨细胞黏附、增殖的影响,为构建具有抗菌功能及良好生物活性的口腔种植体功能性生物涂层提供依据.方法 纯钛试件经超声微弧氧化、碱处理、硅烷化处理后,分别加入0.25、0.50、0.75g/L抗菌肽Pac-525得到3组抗菌肽组试件,对照组钛试件仅进行超声微弧氧化、碱处理和硅烷化处理(每组样本量均为45).用扫描电镜及能谱分析仪观察各组涂层形貌并分析元素变化,吖定橙-溴化乙锭双染色检测各组试件与牙龈卟啉单胞菌共培养72 h后的活菌平均百分比和生物膜厚度,细胞计数试剂盒检测成骨细胞增殖情况,免疫荧光染色观察成骨细胞黏附数量及生长形态.结果 扫描电镜观察可见抗菌肽颗粒嵌入涂层表面的微孔中,各抗菌肽组C、N元素均明显多于对照组;对照组、0.25、0.50、0.75 g/L抗菌肽组的活菌平均百分比分别为0.58％、0.45％、0.34％和0.28％,各组间差异均有统计学意义(P＜0.05).0.50和0.75 g/L抗菌肽组牙龈卟啉单胞菌的生物膜厚度[分别为(98.3±1.2)和(94.5±2.5)μm]均显著小于对照组和0.25 g/L抗菌肽组[分别为(117.6±1.5)和(118.0±1.3)μm](P＜0.05);各抗菌肽组成骨细胞的黏附和增殖数量均显著大于对照组(P＜0.05),且细胞铺展较好.结论 钛种植体载抗菌肽涂层可阻碍细菌生物膜生成,有较好的抗菌性且具有促进成骨细胞黏附及增殖的作用.
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氧化处理时间对纯钛微弧氧化膜表面性能的影响
目的 探索氧化处理时间对纯钛微弧氧化膜层表面性能的影响,为微弧氧化技术的临床应用提供依据.方法 将44个直径10 mm、厚1 mm的圆盘形纯钛片等分为4个组,置于含0.2 mol/L乙酸钙和0.02 mol/Lβ-甘油磷酸二钠盐的电解液中进行微弧氧化处理,氧化处理时间分别为1、5、10和15 min,检测试件表面形貌、化学组成、晶相结构、粗糙度、表面自由能等性能.结果 随着处理时间由1 min延长至15 min,膜层表面平均孔隙尺寸由(1.30±0.07) μm增大至(1.55±0.09) μm；膜层厚度由(10.2±1.1)μm增加至(20.9±2.9)μm; Ca/P由1.99增大至2.45;表面自由能由24.62 mJ/m2增加到39.49m J/m2;锐钛矿型TiO2逐渐减少,金红石型TiO2逐渐增多.当氧化时间为15 min时,膜层出现剥落.结论 处理时间可影响纯钛表面微弧氧化膜层厚度、表面形貌、晶相结构、表面自由能等性能；氧化时间为5～10 min时,所获得膜层有较理想的表面性能.
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两种波段紫外线对微弧氧化纯钛表面理化性质及体外生物活性影响的研究
目的 探讨A波段紫外线( ultraviolet A,UVA)和C波段紫外线(ultraviolet C,UVC)对微弧氧化纯钛表面理化性质及体外生物活性的影响,以期探索新的种植体表面处理方法.方法 医用纯钛片微弧氧化(micro-arc oxidation,MAO)处理后,用15W UVA汞灯[λ=(360±20) nm]和15WUVC灭菌灯[λ=(250±20) nm]分别对钛片照射24h.实验分3组:MAO组、MAO+ UVA组、MAO+ UVC组.采用扫描电镜、表面接触角测量仪、X射线能谱仪、X射线衍射仪分析钛片表面理化性能.双金鸡宁酸色度法测定浸泡2、6、24 h后钛片蛋白吸附率,Hoechst细胞核免疫荧光染色实验计算各组材料表面培养MG-63细胞1、2、4h的细胞黏附率,扫描电镜观察细胞形态.结果 3组材料表面形貌、晶相、元素组成均无明显差别；MAO+ UVC组、MAO+ UVA组和MAO组表面接触角分别为(65.34±1.16)°、(44.64±1.28)°和(3.41±0.48)°,3组间差异有统计学意义(P＜0.001).MAO+ UVC组蛋白吸附率在2h达到大值(48.16±1.24)％,显著高于MAO组[(8.22±2.99)％]和MAO+ UVA组[(5.29±2.27)％,P＜O.001]；培养1、2、4h后MAO+ UVC组表面细胞黏附率[分别为(40.71±4.08)％、(53.72±2.38)％、(70.32±2.85)％]均显著高于相应MAO组和MAO+ UVA组(P ＜0.05)；MAO+ UVC组表面细胞伸展良好,MAO+ UVA组与MAO组无明显差别.结论 UVC照射微弧氧化纯钛表面可提高材料的生物活性,利于细胞的黏附和伸展.
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钙磷浓度变化对钛合金微弧氧化涂层微观力学性能的影响
目的 研究微弧氧化(MAO)电解液中钙磷浓度的变化对所制备涂层微观力学性能的影响.方法 制作直径10 mm、厚1 mm的圆盘形Ti-6Al-4V合金试件32个,随机分4组,在4种含不同配比的乙酸钙和β-甘油磷酸二钠盐的电解液中制备MAO涂层.4种电解液中β-甘油磷酸二钠盐浓度均固定为0.02 mol/L.乙酸钙浓度从0.05～0.3 mol/L逐级递增.通过X线能谱分析检测试件表面MAO涂层的钙磷比(Ca/P).纳米压痕试验测量涂层的微弹性模量及微硬度.结果 电解液中乙酸钙浓度从0.05～0.3 mol/L逐级增加时.制备出的MAO涂层Ca/P也相应从0.52±0.02、1.23±0.05、1.75±0.10增加到2.44±0.05.微弹性模量分别为(56.11±8.22)、(48.46±9.74)、(32.07±7.07)和(28.19±6.94)GPa,微硬度分别为(3.13±0.78)、(2.56±0.85)、(1.49±0.68)和(0.68±0.27)GPa.结论 电解液中钙磷浓度变化对MAO涂层的微观力学性能有显著影响.微弹性模量及微硬度随涂层Ca/P增加而减小.
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紫外线光照射促进微弧氧化纯钛诱导磷灰石形成及细胞矿化
目的：评估紫外线照射效应对微弧氧化纯钛诱导磷灰石形成及细胞矿化的影响。方法Ⅱ级商用纯钛片进行微弧氧化（MAO）处理，作为空白对照组，记为MAO；微弧氧化结合紫外线（UV）照射处理2 h的钛片作为实验组，记为MAO+UV 2 h。采用扫描电镜（SEM）观察钛片浸泡在DMEM/F12培养液中材料表面磷灰石形成情况；将钛片与大鼠脂肪间质干细胞矿化诱导条件下共培养，观察细胞矿化情况。结果浸泡在培养液中21 d后，MAO组仅在SEM高倍镜下见少量散在微小磷灰石结晶颗粒；MAO+UV 2 h组颗粒明显增大增多且叠层沉积，除微弧氧化形成的孔径外周高点外，氧化膜层几乎全部被磷灰石晶体层覆盖，且孔径内沉积大量晶体使孔径明显缩小。SEM观察细胞矿化物的形成情况，发现MAO组未见明显矿化物形成，但MAO+UV 2 h组细胞材料表面可见较多针状结晶，能谱分析（EDS）提示为磷灰石结晶。结论紫外线照射可增强微弧氧化纯钛表面在体外诱导磷灰石沉积的能力且促进脂肪间质干细胞的体外矿化。
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喷砂酸蚀纯钛表面微弧氧化的形态学研究
目的 研究喷砂后微弧氧化(MAO)与喷砂酸蚀(SA)后MAO处理表面形貌的差异,探讨如何在保留SA获得的一级孔洞的基础上,进一步利用MAO膜层的"骨小梁"样结构及富含钙磷的化学成分.方法 分别采用直径为106、250 μm的Al2O3颗粒对钛样品进行喷砂,部分用氢氟酸(HF)双重酸蚀制备SA样品,再对两种样品分组,使用不同的处理电压进行MAO处理.通过扫描电镜观察表面形貌、膜层厚度,能谱分析仪测量表面元素含量.结果 SA样品再行MAO处理可获得均匀连续的氧化膜层,并且MAO处理没有改变SA形成的基本形态,其中直径为250 μm的 Al2O3颗粒喷砂后双重4% HF酸蚀MAO处理表面的一级孔洞大小与成骨细胞为接近.结论 纯钛经SA和MAO复合改性后,在表面形成复合的形态特征,从而达到优化种植体表面结构和组成的目的 .
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微弧氧化改性二氧化钛生物活性膜的研究进展
微弧氧化是一种表面处理的新技术,在钛表面采用微弧氧化技术将会得到一层多孔状的具有生物活性的二氧化钛膜.该膜具有生物相容性好、与组织结合强度高、愈合时间短的特点,具有一定的临床应用价值.本文就微弧氧化技术的发展历史和现状、基本原理、膜层的结构和性能、生物活性作一简单综述.
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含Zn活性涂层种植体骨结合界面评价研究
目的 建立兔下颌骨种植体植入模型,对含Zn活性涂层种植体骨结合界面进行评价.方法 将商业纯钛加工成柱状种植体,通过微弧氧化(MAO)法制备活性涂层,根据是否加入Zn元素分为MAO-Ca/P和MAO-Zn/Ca/P涂层种植体.将2种种植体随机植入兔下颌骨,对照组植入MAO-Ca/P涂层种植体,实验组植入MAO-Zn/Ca/P涂层种植体.分别于术后4周和12周取材,组织学分析2组种植体与骨结合界面情况,比较骨质覆盖率.结果 MAO层呈微孔状结构,致密均匀,孔径随Zn元素的加入而变大.种植体骨结合界面组织形态学观察结果显示,随着时间的延长,种植体表面附着的骨质增多,术后4周和12周实验组的骨组织附着量均高于对照组,且排列更紧密.术后12周实验组的骨质覆盖率((70.8±13.6)％)显著高于对照组((55.9±13.8)％),差异具有统计学意义(P＜0.05).骨结合界面元素线扫描结果显示,术后12周实验组有生物类骨磷灰石形成.结论 Zn元素的加入能提高涂层的生物学活性,增强涂层的成骨能力,促进种植体与骨组织界面的结合.
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Ti-6Al-4V医用钛合金表面载银涂层的制备和抗菌性能研究
目的 通过两步微弧氧化法在医用Ti-6Al-4V表面制备载银多孔涂层,研究其抗菌性能.方法 选用医用Ti-6Al-4V,在其表面先采用250V低电压微弧氧化法制备TiO2预涂层,然后将样品浸入到浓度1 mol/L的AgNO3溶液浸泡2h,再经紫外光照射3～5h,纵实现银颗粒在预涂层上的固定,后在含银(浓度0.2 mol/L)电解液中经过350V正向电压的二次微弧氧化处理制备出载银多孔涂层.利用扫描电子显微镜和能量分散谱仪对涂层表面形貌、载银量进行了表征,并通过金黄色葡萄球菌检验了涂层的抗菌性能.结果 Ti-6Al-4V表面预涂层呈多孔状,孔洞呈火山口形,平均孔径0.71 μm,而载银涂层表面平均孔径约为1.57 μm.银颗粒分布在微孔表面和孔洞内壁,涂层平均银含量约为8％.抗菌试验结果显示,当载银涂层与细菌的接触1d后,对金黄色葡萄球菌的杀菌率均达到96.94％,7d后抑菌率仍达到71.27％.结论 通过两步微弧氧化法可在医用Ti-6Al-4V钛合金表面制备出具有良好抗菌活性的载银涂层.
