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  • 微弧氧化处理后纯钛植入体的皮下埋置实验及表面元素成分研究

    作者:马威;刘宝林;魏建华;王新木

    目的:对微弧氧化(microarc oxidation, MAO)处理的纯钛材料进行动物皮下埋置实验,以评价MAO处理的纯钛材料的生物相容性及材料-软组织反应.方法:选取纯钛材料经过MAO处理后,在无菌手术条件下植入家兔的背部浅筋膜下,以相同规格的纯钛试件作为对照,采用GB/T16886.6的国家医疗器械生物学评价标准,对此种材料的生物相容性进行评价,对取出的标本进行扫描电镜的观察及能谱分析.结果:所有实验动物在实验过程中未发现异常现象,组织学观察发现MAO组与对照组试件周围形成的纤维囊壁均匀,厚度一致,未发现异常的炎症细胞聚集和浸润,未见到MAO组试件涂层脱落现象.将MAO组试件取出后进行SEM观察,见其材料表面沉积有少量的磷酸钙盐颗粒,并含有较高比例的N,C元素,对照组试件未见到磷酸钙盐颗粒,N,C元素的含量较低.结论:进行动物皮下埋置的MAO处理后纯钛材料没有明显局部炎症反应,具有很好的组织相容性和一定的钙磷元素诱导沉积能力.

  • Ti6AL4V表面微弧氧化法制备含锌涂层的特征及抗菌性研究

    作者:李玥锟;徐琳;杜青;谢伟丽

    目的:微弧氧化法在Ti6AL4V上制备不同浓度含锌涂层,比较其表面特征及抗菌性.方法:用微弧氧化法在Ti6AL4V表面制备不同浓度含锌涂层的4组试件,即无锌组(N-Zn),低锌组(L-Zn),中锌组(M-Zn),高锌组(H-Zn),以抛光后Ti6AL4V(CP)作为对照组;扫描电镜及能谱仪观察涂层表面形貌、元素原子比例;X线衍射仪测定物相组成;贴膜法测定试件对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制效果.结果:1)扫描电镜观察,随着锌浓度增高,涂层表面孔径变小,变均匀,但在H-Zn组表面出现涂层断裂情况;2)能谱仪显示,与CP组相比,四组实验组表面均出现了Ca、P等元素,测得Ca/P的比值为1.7;3)X线衍射仪结果表明实验组表面均形成了锐钛矿相、金红石相;4)贴膜实验表明,与CP组相比,实验组菌落均具有统计学差异(P<0.05);M-Zn组与H-Zn组相比,菌落数无统计学差异(P>0.05).结论:微弧氧化法制备的含锌涂层可以增强试件表面抗菌性能,抗菌性能随涂层含锌浓度升高而增强.

  • 纯钛表面载环肽c(RGDfk)对类成骨细胞增殖和信号转导通路的影响

    作者:全雨坚;李德超;李慕勤;张慧明;刘洋

    目的:通过纯钛表面微弧氧化(MAO),以多巴胺为耦联,引入c(RGDfk)环肽,研究体外类成骨细胞在该涂层上的增殖及细胞活性转导信号通路的影响.方法:通过CCK-8法、ALP法分析MC3T3-E1成骨细胞株在不同涂层上的细胞增殖成骨的影响;应用Western blot法,分析MC3 T3-E1在不同涂层培养后的黏着斑激酶信号通路及MAPK信号通路上的相关蛋白量与活性.结果:细胞的增殖和活性在纯钛表面微弧氧化-多巴胺-环肽c(RGDfk)复合涂层影响明显,优于纯钛微弧氧化-多巴胺涂层,更优于纯钛微弧氧化涂层;细胞在该复合涂层培养后上调了黏着斑激酶及MAPK信号通路上的相关蛋白量与活性.结论:MC3 T3-E1成骨细胞在纯钛表面微弧氧化-多巴胺-c(RGDfk)环肽复合涂层培养后,增殖明显,黏着斑激酶信号通路与MAPK信号通路相关蛋白表达增加.

  • 微弧氧化钛片与大鼠牙髓干细胞的生物相容性及成骨诱导研究

    作者:黄怡;杨成;常婷;黄晓菲;刘鑫灿;吴梦娟;田元;张景辉

    目的:观察大鼠牙髓干细胞(dental pulp stem cells,DPSCs)在微弧氧化(micro-arc oxidation,MAO)钛片表面粘附和分化情况,初步评价MAO钛片对DPSCs的成骨诱导性能.方法:实验组:DPSCs与MAO钛片共培养,阳性对照组:DPSCs成骨诱导培养,空白对照组:DPSCs无诱导普通培养.扫描电镜(SEM)观察DPSCs在MAO钛片表面粘附情况,碱性磷酸酶(ALP)活力检测,实时定量PCR分析Runx2、Ostexix、DSPP和DMP-1基因表达和钙结节茜素红染色,鉴定DPSCs的成骨能力.结果:SEM观察MAO钛片表面粗糙多孔,DPSCs在MAO钛片表面粘附紧密,有触角向微孔内伸展.ALP活力检测和钙结节染色,实验组与阳性对照组无显著差异(P>0.05),与空白对照组有显著差异(P<0.05).实验组Runx2、Osterix表达增强,DSPP和DMP-1表达无明显变化.结论:粗糙多孔的MAO钛片与DPSCs有良好的生物相容性,DPSCs在MAO钛片表面粘附紧密,具有向成骨细胞系分化的能力.

  • 微弧氧化法在纯钛表面生成含羟基磷灰石陶瓷膜的研究

    作者:于维先;于德珍;马洁;毕文翔

    目的:利用微弧氧化法在纯钛表面直接生成含羟基磷灰石的陶瓷膜.方法:通过微弧氧化技术,采用双相脉冲电源,以0.4 mol/L醋酸钙和0.2 mol/L磷酸二氢钠为电解液体系,设定脉冲频率为60 Hz,正相电流密度为20A/dm2,处理时间分别为5 min、10 min、20 min、30 min、60 min,在纯钛表面制备陶瓷膜.利用扫描电镜观察膜层的表面形貌,能谱仪分析氧化膜的元素组成,X射线衍射仪分析膜层的相组成,电涡流涂层测厚仪测量膜层的厚度.结果:以0.4 mol/L醋酸钙和0.2 mol/L磷酸二氢钠为电解液体系,经微弧氧化处理后,在纯钛表面形成含有Ti、O、Ca和P元素的微孔结构的氧化膜,该膜由锐钛矿型TiO2、金红石型TiO2及羟基磷灰石组成.随微弧氧化反应时间的延长,膜层增厚,膜层表面微孔孔径增大,数量减少,粗糙度增大.钛元素的相对含量减少,Ca、P元素相对含量增加,O元素变化不明显.钛、锐钛矿型TiO2和金红石型TiO2的衍射峰逐渐减弱,羟基磷灰石的衍射峰逐渐增强.结论:应用微弧氧化技术,以0.4 mol/L醋酸钙和0.2 mol/L磷酸二氢钠为电解液体系,在纯钛表面能直接生成含有羟基磷灰石成份的微孔结构的陶瓷膜.

  • 经微弧氧化钛铌锆锡合金的生物安全性评价

    作者:张立钊;高勃;柳正明;马楚凡;闰召民

    目的:评价低弹性模量钛铌锆锡合金(TNZS)表面应用微弧氧化技术进行改性后的生物安全性.方法:参照ISO7405-1997(E)/GB16886-1997新标准,对该材料分别进行细胞毒性试验、溶血试验、口腔黏膜刺激试验、短期全身毒性试验.结果:体内外生物学试验结果表明:细胞毒性试验显示TNZS合金经微弧氧化处理后无细胞毒性;溶血率小于5%,有良好的血液相容性;口腔黏膜刺激试验未见异常组织学反应;短期全身毒性试验显示无明显短期全身毒性.结论:钛铌锆锡合金经微弧氧化技术改性后,显示了良好的生物安全性.

  • 微弧氧化处理对钛合金TLM表面成骨细胞形态及整合素β1表达水平的影响

    作者:赵领洲;张玉梅

    目的:采用微弧氧化(MAO)方法对近β钛合金Ti-5Z4-3Sn-5Mo-15Nb(TLM)进行表面处理,观察其对成骨细胞在其表面粘附形态及整合素表达水平的影响.方法:用脉冲直流电源在两个不同电压下对TLM表面进行微弧氧化处理.原代大鼠头盖骨成骨细胞在试样表面培养72 h后电镜观察其形态.RT-PCR方法检测细胞培养24 h、72 h和120 h后整合素β1表达.结果:成骨细胞在对照组表面呈单层生长,细胞沿抛光纹路排列并伸出大量丝状和板状伪足.在微弧氧化TLM表面,成骨细胞生长呈双层网状结构,较对照组表面伸出更多的板状伪足.微弧氧化TLM表面成骨细胞的伸展较对照组好,尤其是高电压微弧氧化表面.RT-PCR结果显示观察时间内整合素β1的表达水平并未受微弧氧化处理的影响.结论:微弧氧化TLM表面成骨细胞的粘附和伸展优于对照组表面,但此过程中整合素β1的表达水平在各个组间并无差异,推测微弧氧化表面可能是通过影响整合素β1的构型有利于其活化,进而促进成骨细胞粘附和伸展.

  • 微弧氧化电压处理钛表面后对钛瓷结合强度的影响

    作者:李健学;张玉梅;黄平;沈丽娟

    目的:观察钛试样在微弧氧化处理过程中,电源电压不同,形成的氧化膜对钛瓷结合强度的影响.方法:电解液由去离子水和Na2SiO3溶液组成,占空比和频率为0.04、500 Hz,时间3 min,电压分别为Ⅰ组300 V;Ⅱ组350 V;Ⅲ组400 V,分别对钛试样表面进行处理,扫描电镜(SEM)观察膜表面形貌;对不同组别试件进行瓷粉烧结,再采用三点弯曲试验测量钛与瓷的结合强度.结果:随电压的升高,钛试件表面形貌变化较大,微孔直径增大,微孔的数量明显减少,表面变得粗糙不平,氧化膜的厚度也随之增加,从5 μm增加到10 μm;钛与瓷的结合强度随电压增大逐渐降低,但微弧氧化组的结合强度明显高于未行微弧氧化组(P<0.01).结论:钛在烤瓷前经微弧氧化处理有利于钛与瓷的结合,且微弧氧化过程中不同处理电压对钛瓷结合强度有影响.

  • 电参数对钛微弧氧化膜层理化性能及细胞相容性的影响

    作者:徐丰源;李德超;孙良庆;李慕勤

    目的:研究纯钛微弧氧化电参数(脉冲宽度及脉冲频率)的改变对膜层表面形貌、理化性能及成骨细胞生物行为的影响.方法:对喷砂酸蚀钛片进行微孤氧化处理,通过脉宽及频率的变化,研究其对膜层的表面形貌、摩擦性能、耐腐蚀性等影响,分析得出不同表面形貌所对应的参数条件(脉冲频率400 Hz、脉冲宽度60μs孤氧化组为A组,脉冲频率500 Hz、脉冲宽度60μs微弧氧化组为B组,脉冲频率500 Hz、脉冲宽度75μs的微弧氧化组为C组),进一步比较在该参数下的微孤氧化膜的耐腐蚀性及成骨细胞在其表面的粘附、增殖情况及细胞形态.结果:电镜下3组试件表面均形成粗糙多孔的膜层,且A组纯钛微弧氧化膜表面粗糙度高;C组所制备的微孤氧化膜层耐腐蚀性能及耐磨性优于A、B两组.细胞粘附及增殖实验A、B、C各组之间差异有统计学意义(P<0.05),实验表明A组表面成骨细胞粘附及增殖均优于B、C两组.结论:脉冲宽度及频率变化对微孤氧化膜层表面生物活性及理化性能均有影响,当脉冲频率400-Hz、脉冲宽度60μs时,膜层表面的细胞生长佳.

  • 金属内植物表面微螺纹联合微弧氧化处理对其在骨质疏松条件下生物稳定性的影响

    作者:杨峥;石磊;王陵;郭征;雷伟;张扬;李小康;裴国献

    目的 观察经过表面微螺纹复合微弧氧化处理的内植物能否提高其在骨质疏松(OP)绵羊体内生物学表现. 方法 选用6只成年雌性绵羊,建立OP模型.分别于每只绵羊右侧髂骨植入6枚内植物,分为3组,每组2枚.A组:表面未处理组;B组:微螺纹处理组;C组:微螺纹加微弧氧化处理组.术后3个月处死动物,并随机选取3只绵羊在其左侧髂骨分别植入6枚内植物,每组2枚,作为力学实验0点对照.取材标本进行大推出力实验、Micro-CT检测以及组织学分析. 结果 植入绵羊髂骨3个月后,各组的大推出力和能量吸收值均较0点提高,差异有统计学意义(P<0.05),C组的大推出力和能量吸收值高于A、B组,差异均有统计学意义(P<0.05).Micro-CT检测显示C组的骨体积分数、骨小梁厚度、组织骨密度均优于A、B组,差异有统计学意义(P<0.05).组织学显示C组的新骨形成率和骨接触率均优于A、B组,差异有统计学意义(P<0.05).结论 表面微螺纹复合微弧氧化处理内植物,有利于提高内植物在OP条件下的生物学表现,增强内植物的稳定性.

  • 紫外线处理微弧氧化种植体的早期成骨研究

    作者:丁婧文;周磊;刘伟珍;徐世同;高岩;郭泽鸿;蒋殷;刘虎

    目的 研究C波段紫外线(ultravioletC,UVC)处理的微弧氧化(micro-arc oxidation,MAO)纯钛种植体植入兔胫骨后的早期成骨方式.方法 实验分2组,MAO组和UVC-MAO组.MAO组将医用纯钛种植体经微弧氧化处理后植入新西兰大白兔胫骨.UVC-MAO组将医用纯钛种植体经过微弧氧化处理后,用15 W UVC灭菌灯对钛种植体照射48 h,经过25.0 kGyγ射线消毒后植入新西兰大白兔胫骨.2周后取出胫骨,用锥形束CT观察种植体表面成骨情况;制作胫骨硬组织切片,并以亚甲基蓝-酸性品红染色,光学显微镜观察两组种植体的成骨方式.结果 MAO组可见靠近种植体骨环底端的为成骨细胞及软组织,无任何骨组织,骨环斜面有从周围成熟骨生长的骨组织及类骨质,但所有组织与种植体表面均有一定距离,而非密切接触材料表面.UVC-MAO组可见种植体骨环底端及骨环斜面表面紧密接触类骨质及成骨细胞,还有已经分化的新生骨组织;所有组织与种植体表面紧密接触,无间隔.结论 紫外线处理微弧氧化后的种植体,更有利于成骨细胞粘附于种植体表面,形成新生骨质并紧密贴附于种植体表面,骨环周围成熟骨质同时向种植体生长,有利于种植体早期的接触成骨.

  • 微弧氧化表面改性纯钛的致敏实验研究

    作者:张辉跃;刘福祥

    目的 探讨微弧氧化表面改性纯钛的致敏性.方法 用白化豚鼠作为实验动物,用大剂量法对材料的致敏性进行评价.实验组动物11只,用微弧氧化处理后的纯钛片制备浸提液;阴性对照组动物10只,用硅橡胶片制备浸提液;阳性对照组动物10只,用浸饱二硝基氯苯丙酮溶液的滤纸片制备浸提液.经过皮内诱导、局部诱导和激发后,观察各组豚鼠的皮肤反应并评分.结果 阴性对照组动物激发部位的皮肤均无红斑和水肿,记分均为0分.实验组动物激发部位的皮肤反应与阴性对照组类似,均无红斑和水肿,记分均为0分.阳性对照组动物激发部位的皮肤均出现了明显红斑和水肿,部分动物还有焦痂形成,记分均为3分.结论 经微弧氧化表面改性的纯钛无明显致敏性.

  • 微弧氧化技术用于纯钛表面改性的研究

    作者:张辉跃;刘福祥

    目的 研究微弧氧化技术(microarc oxidation,MAO)用于纯钛种植体表面改性的可行性.方法 20枚TA2纯钛片,其中15枚用MAO进行表面处理作为实验组,另5枚不做表面处理作为对照组.测试纯钛表面微弧氧化膜的理化性能.扫描电镜观察L929细胞在两组纯钛片表面培养24 h后的生长情况.结果 纯钛表面微弧氧化膜的平均厚度为32.7 μm,表面存在大量直径3~20 μm的蜂窝状孔隙,纯钛微弧氧化膜中富含钙、磷成分,并且出现羟基磷灰石结晶.平均膜基结合强度为8.29 Mpa. L929细胞在经MAO处理的纯钛表面的生长情况优于未经MAO处理的纯钛.结论 MAO可改善纯钛的表面性能,提高生物相容性.

  • 微弧氧化处理纯钛种植体表面在模拟体液中可诱导磷灰石沉积

    作者:田智慧;张宇;王立超;南开辉

    目的检测微弧氧化处理后的纯钛种植体表面体外矿化能力并且获得具有磷灰石涂层的种植体。方法将微弧氧化处理后获得的种植体浸泡在模拟生理溶液(SBF)液中,在不同时间点取出种植体,利用扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射分析(XRD)、X-射线光电子能谱仪(XPS)分析其诱导磷灰石的能力和沉积物的形貌及组分。结果在SBF溶液中浸泡后,微弧氧化处理后的纯钛种植体表面有大量的钙磷盐沉积,微弧氧化样品在SBF中形成的矿化层以磷酸八钙(OCP)晶相为主,并含有一定量的碳酸羟基磷灰石(CHA)。结论经微弧氧化处理后的纯钛种植体可以在SBF中很好的诱导钙磷盐的沉积能力,其表面的矿化层主要由类似自然骨组织的低结晶度的CHA结晶层组成。

  • 微弧氧化方法在钛表面注入钙磷离子及对成骨细胞早期附着的影响

    作者:马楚凡;李冬梅;李贺军;蒋百灵;张丽君

    目的探讨采用微弧氧化技术在钛表面注入钙、磷离子进行表面改性及其对成骨细胞早期附着和铺展的影响.方法在含有钙、磷离子的电解液中对钛试件进行微弧氧化处理,通过X射线能谱分析测试电解液中的Ca2+、PO43-浓度及电压、占空比、频率等电参数对形成的表面陶瓷膜中钙、磷离子含量的影响,扫描电镜观察陶瓷膜表面形貌,通过剪切粘结试验测试陶瓷膜与钛基体的结合力.将成骨样细胞MC-3T3-E1接种于试件表面进行培养来观察陶瓷膜对细胞附着的影响.结果微弧氧化处理在钛试件表面形成了一层TiO2陶瓷膜,表面均匀分布着2~10μm的微孔,陶瓷膜内含有钙、磷成分且钙、磷含量和电解液中的Ca2+、PO43-浓度成正比,随着电压、占空比的升高而增加,随着频率的升高而减少.TiO2陶瓷膜与钛基体的平均结合力为22±3 MPa.陶瓷膜促进了成骨细胞在其表面早期大量附着并形成良好的细胞形态.结论微弧氧化处理可在钛表面获得了一层与基体结合紧密、表面粗糙多孔、含有Ca2+、PO43-离子的TiO2陶瓷膜,并可通过电参数及电解液配方调整来控制钙、磷的含量,提高了钛的生物相容性.

  • 微弧氧化处理纯钛种植体的表面性状分析

    作者:田智慧;RAN Wei;郭冰;SHU Da-long;南开辉;WANG Ying-jun

    [目的]利用微弧氧化工艺处理纯钛种植体构建粗化、活化的种植体表面,并对其表面形态和结构进行观察和分析.[方法]将纯钛种植体在一定电压和电解液配方中经过微弧氧化处理后,扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射分析(XRD)、X-射线光电子能谱仪(XPS)分析观察微弧氧化处理后的纯钛种植体表面的结构和形态特征.[结果]经过微弧氧化处理后的钛种植体表面含有丰富的钙磷元素,其中Ca/P和Ca/Ti比例分别是1.73和0.76.氧化膜与基体结合紧密(64.5±2.2)MPa,表层氧化膜明显可见许多胞状孔穴凹陷,疏松多孔,靠近钛基体的较表层致密.而且表面主要有晶红石,锐钛矿存在,具有较高的表面能.[结论]利用微弧氧化技术处理纯钛种植体后可以得到富含钙磷元素,表面疏松多孔,与基体结合牢固,具有一定梯度的、与基体结合牢固的表面形态结构.

  • 钛表面载钙磷/银复合膜层的特征及对成骨细胞黏附的影响

    作者:钟星华;徐淑兰;周敏;杨烁;姚中雄;王朝

    目的 通过微弧氧化法对钛表面进行改性,在钛表面制备含钙磷/银抗菌膜层,探讨改性后钛表面的理化性能及对人成骨细胞样成骨细胞株MG63黏附形成的影响.方法 将钛片分3组,M组为纯钛机械加工组,MAO组为钛表面微弧氧化膜层含钙磷元素组,MAO-Ag组为钛表面微弧氧化膜层载钙磷/银组.应用微弧氧化电源装置对MAO、MAO-Ag组钛片进行表面改性,通过SEM-EDS对钛表面形成的氧化膜进行表面形貌及元素分析,表面接触角测试仪分析其亲水性,分析其粗糙度及表面轮廓.将人成骨细胞株MG63接种于3组钛片表面,培养2、4、8 h时利用Hoechst 33342染色,显微镜下拍照、计数,计算钛片表面成骨细胞的黏附率.结果 SEM显示微弧氧化处理后,MAO、MAO-Ag组纯钛表面生成微孔结构的氧化膜,直径1~5 μm.MAO组钛片表面氧化膜层中含Ti、O、Ca、P 4种元素,MAO-Ag组中含Ti、O、Ca、P、Ag 5种元素,各种元素在钛表面均匀分布;MAO、MAO-Ag组微弧氧化试样表面接触角明显大于M组(P<0.05),粗糙度明显大于M组(P<0.05),MAO、MAO-Ag组之间差异无统计学意义.MG63培养2、4 h,MAO、MAO-Ag组表面黏附的细胞明显多于M组表面,差异有统计学意义(P<0.05),MAO、MAO-Ag组之间差异无统计学意义.培养8 h后,3组之间差异无统计学意义.结论 通过微弧氧化法可在钛表面形成含钙磷/银的氧化膜层,该层可促进成骨细胞早期在其表面黏附,提示其具有良好的生物相容性,可以用于进一步的动物及临床试验研究.

  • 钛表面羟基磷灰石涂层含镧量对附着细胞生物学性能的影响

    作者:唐霞;孟玉坤

    目的 研究钛表面羟基磷灰石涂层含镧量对附着细胞生物学性能的影响.方法 接种牛血清白蛋白于含不同浓度镧(0、0.3、0.8 g/L)电解液微弧氧化法HA涂层的纯钛试件表面,比较蛋白在各组试件表面初期黏附情况;培养成骨细胞,接种于上述试件表面,在不同时点进行MTT、碱性磷酸酶活性定量测定和扫描电镜观察.结果 蛋白表面初期黏附测试结果表明,不含镧电解液HA涂层组与0.3 g/L镧电解液HA涂层组之间无统计学差异(P>0.05),其余各组之间有统计学差异(P <0.05);MTT检测显示,各组测量曲线随培养时间延长而增高.其中HA组与0.3 g/L含镧组无统计学差异,其余各组间有统计学差异;碱性磷酸酶活性检测显示,第4天,ALP活性在各组材料间没有统计学意义,第7天起,HA组与0.3 g/L含镧组活性大幅提高.其中HA组与0.3 g/L组无统计学差异,其余各组间有统计学差异;扫描电镜观察显示,HA组与0.3 g/L含镧组成骨细胞附着数量更多,细胞立体感更强.结论 0.3 g/L镧的微弧氧化组与不含镧HA组在材料表面的初期黏附、促进成骨细胞增殖分化及对细胞的生物活性影响方面没有区别.加入适量镧的羟基磷灰石涂层具有良好的生物相容性,可促进成骨细胞在材料表面的早期增殖分化.

  • 纯钛表面不同厚度微弧氧化膜的形貌及相结构分析

    作者:聂蓉蓉;朱锋;沈丽茹;陈治清

    本研究采用微弧氧化(micro-arc oxidation,MAO)技术,并通过控制微弧氧化处理时间,在经过抛光和清洗的商业纯钛表面分别获得5、10和20 μm的TiO_2及相关钛氧化物陶瓷膜层.利用扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)分析表征膜层厚度及表面形貌,X线衍射(X-ray diffraction,XRD)分析表征膜层晶相组成.结果表明:5 μm厚的MAO膜,表面呈多孔状,较为平整,孔径较小.XRD谱线中除了突出的钛基体衍射峰外,只出现了锐钛矿的衍射峰.膜厚为10 μm时,表面形貌与5 μm相似,但孔径大小分布更为均匀,在2 μm左右.XRD谱线中钛峰强度下降,出现了金红石型TiO_2的衍射峰,但仍以锐钛矿型TiO_2占主导地位.膜厚为20 μm时,表面孔径进一步增大,达到4~6 μm,同时可见陶瓷层表面有的地方出现了破损和裂纹.XRD谱线中钛峰弱小,金红石和锐钛矿型TiO_2的衍射峰仍然分别存在,但所占比例发生变化,同时还出现了Ca(Ti_2P_3O_(12))2、CaTiO_3的衍射峰.除此之外,不同膜层厚度的表面粗糙度也有较大差异.膜层厚度的改变能够显著影响MAO 陶瓷层的特性,通过改变厚度,我们能够在纯钛表面获得不同组分、结构和化学特性的陶瓷膜.

  • 纯钛表面微弧氧化法制备含羟基磷灰石氧化膜的实验研究

    作者:陈建治;张富强;石玉龙;王磊;闫凤英

    应用微弧氧化技术在纯钛表面制备含羟基磷灰石的氧化物膜.在氧化过程中,将钛试件放入含Ca、P电解液中,用直流脉冲电源处理.用扫描电镜(SEM)观察试件的表面和横断面形貌,X射线能谱(EDS)及X射线衍射(XRD)分析其元素成分和晶相结构.结果表明微弧氧化处理后,纯钛表面生成微孔结构的氧化膜,膜层厚度约20μm,由O、Ti、Ca和P四种元素组成.膜层表面有分布不均匀的火山丘状的微孔分布,直径小于5μm.膜层表面的钙磷原子比为1.63,界面处的钙磷原子比为0.51.膜层由金红石型和锐钛矿型二氧化钛及少量结晶相羟基磷灰石组成.微弧氧化技术在纯钛表面生成了内层致密外层多孔的晶相二氧化钛膜,同时含有少量羟基磷灰石,表明该技术在人工种植牙和人工骨关节等领域具有良好的医学应用前景.

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