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微弧氧化纯钛表面对MC3 T3-E 1细胞胶原分泌及成骨基因表达的影响
目的：研究微弧氧化纯钛表面对MC3 T3-E 1细胞胶原分泌和成骨相关基因表达的影响。方法：纯钛圆片分为2个组：微弧氧化组（MAO）和抛光组（PT），培养板表面（TC）作为对照组。用场发射扫描电镜（FESEM）观察试样表面形态，表面粗糙度仪测量其表面粗糙度。将细胞接种于3组材料表面体外培养，培养第12天用粘胶纤维红染色检测细胞胶原分泌，第16天RT-PCR检测细胞成骨相关基因表达。结果：纯钛表面经微弧氧化处理后形成一层多孔氧化层，表面粗糙度增加（P＜0．01）。细胞在MAO组试件表面的胶原分泌高于PT或TC组表面（P＜0．05）。细胞在MAO组试件表面OSX、COL-Iα1及OPN基因的表达均稍高于PT表面。结论：相比于纯钛抛光表面，微弧氧化纯钛表面更能促进MC3 T3-E 1细胞胶原分泌。
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氟离子对纯钛表面微弧氧化膜耐腐蚀性能的影响
目的:研究在含氟模拟体液中纯钛表面微弧氧化膜的耐腐蚀性能.方法:制备纯钛试件,利用电化学方法测量纯钛表面微弧氧化处理后的极化曲线和交流阻抗.电化学实验溶液体系分为2 组(n=4),分别为不含氟模拟体液组(A组)和加NaF模拟体液组(B组).结果:和不含氟模拟体液组比较,含氟组中微弧氧化处理后试样的自腐蚀电位、自腐蚀电流密度增大和交流阻抗减少,差异均有显著性(P<0.01).结论:氟离子可以降低纯钛微弧氧化后的耐腐蚀性能.
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微弧氧化处理钛铌锆锡合金对成骨细胞生长影响的体外研究
目的:研究新型钛铌锆锡合金(Ti-24Nb-4Zr-7.9Sn,TNZS)表面经过微弧氧化(micro-arc oxidation,MAO)改性后对成骨细胞在其表面的附着计数,增殖特性及碱性磷酸酶(ALP)活性的影响.方法:以光滑纯钛表面作为对照,实验组为未作处理的钛铌锆锡合金和经微弧氧化处理的钛铌锆锡合金,然后对其粗糙度和表面能进行分析,并观察原代培养的成骨细胞在其表面的生长情况.结果:经MAO处理的TNZS表面粗糙度和表面能明显高于未处理TNZS和纯钛组;早期(0.5、1 h)细胞附着计数3组之间无明显差异;2h后,细胞在MAO- TNZS表面的附着数高于其他2组;细胞增殖及ALP活性测试中,MAO-TNZS处理组在培养7 d和10 d后显著高于未处理的TNZS组,而Ti组低.结论:钛铌锆锡合金表面采用微弧氧化法处理后表面形貌及表面能发生改变,这种改变促进了细胞在其表面的早期附着及细胞的生长和功能表达.
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不同表面形貌掺锶羟基磷灰石涂层钛种植体的体内实验研究
目的:观察不同微弧氧化时间处理对纯钛表面形成的掺锶羟基磷灰石涂层表面形貌的影响,以及不同表面形貌特征对其表面成骨特性的影响.方法:经5、10、15 min 3种微弧氧化时间在钛表形成3组掺锶羟基磷灰石涂层,分别采用扫描电镜观察表面形貌；采用表面粗糙度仪测量涂层表面粗糙度数值.然后再将3种钛种植体植入新西兰兔体内,术后4、12周取材,采用组织染色法观察植入体表面骨形成情况和骨接触率(Bone Implant Contact,BIC).结果:随着微弧氧化时间的延长,涂层表面形貌成多孔状且越加不规则,粗糙度增加；丽春红染色显示4周时植入体表面有新骨形成,12周时转化为成熟的骨组织并与涂层形成紧密的骨结合.随植入时间的延长种植体表面骨接触率逐渐增加,而且15 min组和10 min组的骨接触率在第4周和12周均高于5 min组.结论:不同微弧氧化时间可以改变掺锶羟基磷灰石涂层的表面特性,而粗化的的涂层表面结构有利于骨组织的形成.
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不同掺锶浓度羟基磷灰石涂层对成骨细胞生物学行为的影响
目的:观察不同锶浓度掺锶羟基磷灰石涂层对成骨细胞附着、增殖和碱性磷酸酶(ALP)表达的影响.方法:采用微弧氧化方法制备掺锶原子数百分比[Sr/(Sr+Ca)]分别为2.22%,7.24%,15.15%和23.78%的涂层,将原代培养的成骨细胞接种到涂层表面,采用MTT方法检测30、60、90min时成骨细胞在材料表面的附着和2、3、7 d时细胞在材料表面的增殖情况;并对第3天和第7天成骨细胞ALP活性进行检测.结果:成骨细胞在材料表面培养60 min和90 min时掺锶浓度为15.15%和23.78%组的细胞附着明显高于2.22%和7.24%组(P<0.05).成骨细胞在材料表面培养24 h和72 h后15.15%和23.78%组的细胞增殖明显高于2.22%和7.24%组(P<0.05).ALP活性检测显示7 d时锶浓度为2.22%和7.24%组细胞的ALP活性高于其他组(P<0.05).结论:随Sr含量的增高,涂层对成骨细胞的附着和增殖有明显的促进作用,掺锶浓度低的涂层体现了较好的ALP活性.
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钛铌锆锡合金经微弧氧化后的理化性能的研究
目的:评价钛铌锆锡(TNZS)合金表面经微弧氧化(MAO)后的理化性能.方法:对钛铌锆锡合金试件表面进行微弧氧化处理,观察其表面形貌,分析膜层的相位和元素组成,检测膜层硬度、厚度、膜层以及基体的结合强度、表面能、表面粗糙度.结果:钛铌锆锡合金经微弧氧化处理可在其表面形成粗糙、多孔的氧化膜,氧化膜由Ti、O、Ca、P、Zr、Nb、Sn 7种元素组成,金相结构主要为锐钛矿相的TiO2:和金红石相TiO2,膜层硬度414 HV,厚度26μm,结合力32 N,表面能62.9 mJ/m2,表面粗糙度1.175μm.结论:经微弧氧化处理的钛铌锆锡合金表面性能发生改变,表面形成粗糙、多孔、结合紧密并富含钙磷元素的氧化膜,可能有利于提高合金的生物学性能.
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镁基合金生物相容性的初步研究
目的：探讨3种镁基材料的生物相容性。方法：分别取纯镁（Mg组）、AZ31镁合金（AZ31组）和表面经过微弧氧化处理的AZ31镁合金（MAO组）3种材料，用扫描电镜进行形貌观察后，将人牙周膜干细胞（hPDLSCs）分别接种于3组材料表面进行培养；并观察细胞的增殖曲线（CCK－8实验）以及贴附形态（SEM）。然后将3组材料植入SD大鼠皮下，分别于植入1、2、4、8周处死动物并取材，用场发射扫描电镜和能谱仪观察剩余材料表面的元素变化以及形貌改变；HE染色观察各材料周围组织纤维包裹层厚度及巨噬细胞数量以评价材料所引起的异物反应。结果：3组材料均对hPDLSCs增殖有所抑制，其中以Mg组抑制大，MAO组小（P＜0．05），而且hPDLSCs在MAO组表面表现出了更好的贴附状态。3组材料在植入体内后表面元素均发生明显变化，其中以钙、磷元素变化明显，材料耐腐蚀性以MAO组强，Mg组差；其中MAO组在大鼠皮下引起的免疫反应轻，Mg组重，各组间差异均有统计学意义（P＜0．05）。结论：经过表面微弧氧化（MAO）处理的镁合金在体内外具有更好的生物相容性以及耐腐蚀性。
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超细晶纯钛种植体表面微弧氧化处理的实验研究
目的：探讨微弧氧化技术用于超细晶纯钛表面处理的可行性。方法：通过微弧氧化方法在超细晶纯钛和普通纯钛（对照组）表面制备氧化涂层，然后测定各组材料表面氧化涂层的组成、厚度、粗糙度，并分析其表面形貌和涂层的结合强度。结果：通过微弧氧化在超细晶纯钛和普通纯钛表面形成的氧化涂层主要由 O、Ti、P、Si、C 组成，两组的各元素比例均无明显差异（P ＞0．05），两组涂层的表面形貌均为疏松多孔结构，超细晶纯钛组的涂层厚度为（7．833±0．771）μm，普通纯钛组（4．775±0．558）μm（P ＜0．05）；超细晶纯钛实验组和普通纯钛对照组粗糙度值分别为（1．391±0．143）μm 和（1．346±0．091）μm（P ＞0．05），涂层的结合强度分别为（23．900±1．267）N 和（23．867±1．134）N（P ＞0．05）。结论：超细晶纯钛经微弧氧化处理后可在其表面形成疏松而多孔的氧化涂层；涂层表面的元素组成未发生改变，结合强度能满足临床中种植体使用的要求。
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近β钛合金表面微弧氧化处理对成骨细胞早期行为的影响
目的:观察微弧氧化(MAO)方法对近β钛合金Ti-5Zr-3Sn-5Mo-15Nb(TLM)表面处理后对成骨细胞早期行为的影响.方法:用脉冲直流电源在两个不同电压下对TLM表面进行微弧氧化处理,并用电镜观察试样表面形貌. MTT方法检测成骨细胞增殖,用商业试剂盒检测总蛋白合成及碱性磷酸酶(ALP)活性.结果:微弧氧化处理可以在TLM表面形成一层多孔生物活性氧化层,其形貌与微弧氧化电压有关,低电压时形成的孔洞结构较小,高电压时形成的孔洞结构较大. 成骨细胞在微弧氧化表面的早期增殖(24,72,120 h)及7 d细胞总蛋白合成明显高于抛光表面,且细胞在高电压微弧氧化表面的增殖优于低电压表面. 而培养7 d后微弧氧化表面的细胞ALP活性明显低于抛光表面,且高电压表面的低.结论:微弧氧化处理改变了TLM表面形貌以及其它特性,从而促进成骨细胞在其表面的增殖及合成分泌活性,但抑制其ALP活性. 不同电压下形成的不同微弧氧化形貌对成骨细胞的早期行为有影响.
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不同时间对钛表面微弧氧化处理后与瓷结合强度的影响
目的:观察钛试样在微弧氧化处理过程中于不同氧化时间形成的氧化膜对钛瓷结合强度的影响. 方法: 电解液由去离子水和Na2SiO3溶液组成,占空比和频率分别为0.04,500 Hz,电压300 V,根据时间不同分为3组,分别为3, 6, 10 min组. 对钛试样表面进行处理,将未行微弧氧化处理的钛试样作为对照组. 扫描电镜观察膜表面形貌;对不同组别试件进行瓷粉烧结;采用三点弯曲试验测量钛与瓷的结合强度. 结果:3, 6, 10 min组和未行微弧氧化组与瓷的结度分别是56.4±0.8,40.4±2.3,36.0±3.0,32.2±1.9. 随着氧化时间的延长,试件表面变化较大,微孔直径增大,微孔数量明显减少,表面变得粗糙,氧化层膜的厚度也随之增加,从5 μm左右增加到12 μm. 随时间的延长,钛与瓷的结合强度逐渐降低,结合强度在3 min组明显高于6,10 min组(P＜0.01),6,10 min组结合强度相差不大,无统计学意义(P＞0.05), 但微弧氧化组的结合强度明显高于未行微弧氧化组(P＜0.01). 结论:钛在烤瓷前经微弧氧化处理有利于钛与瓷的结合,且在微弧氧化过程中不同氧化处理时间对钛瓷结合强度有影响.
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钛种植体表面微弧氧化生物改性的研究
目的:探讨采用微弧氧化技术对钛种植体进行表面生物改性,在提高耐磨性、耐腐蚀性的同时,改善材料的生物活性. 方法:配制适当的电解液,试件经预处理后进行微弧氧化处理. 用扫描电镜(SEM)观察陶瓷膜层的表面形貌及横截面形态,用X射线衍射(XRD)仪和X射线能谱(EDX)分析膜层的成分和元素分布,并观察不同电压对膜层性能的影响. 结果:电镜观察表明微弧氧化处理在纯钛试件表面形成了内层致密、外层多孔得的陶瓷膜. 能谱分析证实陶瓷膜由Ti, Ca, P, O 4种元素组成,Ca, P, O元素主要存在于陶瓷膜层,靠近钛基体处的含量极微. Ca, P元素从外向内含量逐渐减少,成梯度变化. X射线衍射表明陶瓷膜由金红石相的TiO2和锐钛矿相TiO2组成. 随着电压的升高,陶瓷膜表面微孔的孔径变大,陶瓷膜内的Ca, P元素含量亦随之升高. 本研究终使陶瓷膜内的Ca含量达到16%,Ca/P比约为1.67,与骨组织的Ca/P比非常接近. 结论:通过微弧氧化处理在纯钛试件表面形成了内层致密、外层多孔,含适当钙/磷配比的TiO2陶瓷膜,在提高材料耐磨性、耐腐蚀性的同时,提高了生物活性,因而具有良好的应用前景.
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纯镁含锌微弧氧化生物涂层的临床应用可行性研究
镁基金属材料具有生物可降解性和极其良好的生物活性.在纯镁金属表面通过超声微弧氧化、碱热处理以及镀锌技术制备表面含锌生物涂层,综合了超声微弧氧化技术及金属锌的生物学作用和抗菌作用,提高纯镁表面的抗菌性,即可缓解镁基材料降解过快又可预防植入前期的感染问题.开发抗菌性良好、生物活性及降解速度可人为调控的新型医用镁合金骨内固定材料具有很大的临床应用价值.本文评述了医用镁合金的研究历史、优势与现存的问题,超声微弧氧化技术的优点与锌元素特性,为纯镁含锌微弧氧化生物涂层应用于临床的理论可行性提供参考依据.
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纯钛表面微弧氧化处理后的细胞毒性研究
目的采用经过改良的微弧氧化(Microarc Oxidation, MAO)工艺对纯钛材料进行表面处理,对所得到的材料进行细胞毒性试验,对MAO工艺处理的纯钛材料的生物学性能进行初步评价.材料与方法纯钛材料经过改良工艺条件的MAO处理后,按照GB/T16886的国家医疗器械生物学评价标准,选择L929细胞系在标准材料浸提液环境下,在材料表面培养2、4、6天,与各对照组进行比较,对此种材料的细胞毒性进行评价.结果在各个时间点,MAO处理材料表面浸提液中的细胞增殖度及细胞生长状态与阴性对照和空白对照组之间没有统计学差异(p＜0.05).结论MAO工艺处理的纯钛材料表面没有溶出性细胞毒性,在体外细胞培养的环境下,有较好的细胞生物相容性.
