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镁合金微弧氧化表面处理研究进展
应用微弧氧化可在镁合金表面生成氧化陶瓷膜层,增强镁合金的耐腐蚀性.本文首先对镁合金微弧氧化表面处理进行了概述,介绍了对几种镁合金基体进行微弧氧化处理的相关研究,并对镁合金微弧氧化膜生物活性的研究进行了简述,后总结了镁合金微弧氧化技术的优点及存在的一些不足.
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新型微弧氧化涂层镁-锌-钙合金支架/自体颗粒骨修复兔临界性骨缺损的研究
目的 探讨一种新型微弧氧化(micro-arc oxidation,MAO)涂层镁(Mg)-锌(Zn)-钙 (Ca)合金支架/自体颗粒骨修复兔临界性骨缺损(critical size bone defect,CSD)的效果,以及该支架在体内的耐腐蚀性和生物相容性.方法 将72只新西兰白兔随机分为3组(n=24),A组为无涂层Mg-Zn-Ca合金支架组;B组为10μm厚MAO涂层Mg-Zn-Ca合金支架组;C组为单纯自体颗粒骨植骨组.所有动物制备双侧尺骨15 mm长CSD模型,A、B组将截取的尺骨制成颗粒骨后填充至支架内修复尺骨缺损,C组采用自体颗粒骨修复.术后2、4、8、12周,行大体观察并记录局部皮下积气量;X线片和Van Gieson染色观察骨缺损愈合情况,根据Lane-Sandhu标准行X线片评分;Micro-CT扫描观察并计算支架降解丢失体积百分比(ΔV)及降解速度(corrosion rate,CR);监测实验过程中血清Mg2+、Ca2+浓度变化,并于术后12周收集肝、脑、肾和脾组织行病理学观察.结果 术后2、4、8周B组皮下积气量少于A组,其中2、4周两组间比较差异有统计学意义(P＜0.05);但术后12周时B组显著多于A组(P＜0.05).术后4、8周C组X线片评分显著高于A、B组(P＜0.05),术后8周时B组显著高于A组(P＜0.05);术后12周B、C组显著高于A组(P＜0.05),但B、C组间差异无统计学意义(P＞0.05),同时B组骨缺损部位新骨塑形明显优于A组.Micro-CT示术后4、8周,B组CR及ΔV均显著低于A组(P＜0.05).Van Gieson染色示B组较A组具有更好的生物相容性和促成骨性;血清离子监测结果显示术后各时间点3组血清Mg2+、Ca2+浓度比较,差异均无统计学意义(P＞0.05);术后12周,3组实验动物肝、脑、肾及脾组织HE染色均未见明显病理改变.结论 新型MAO涂层Mg-Zn-Ca合金支架/自体颗粒骨能够有效修复CSD;同时,10 μm厚MAO涂层能有效改良Mg-Zn-Ca合金支架的骨修复效果、耐腐蚀性及生物相容性.
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微弧氧化技术提高钛-瓷结合强度的研究进展
微弧氧化(MAO)技术能够在纯钛表面形成表层多孔而内层致密的氧化陶瓷膜层,影响钛-瓷结合强度.通过优化MAO技术中电压、占空比、电流强度及氧化时间等工艺参数和电解液配方,可对纯钛表面氧化膜层的成分及结构进行改造,使其在一定程度上对钛的高温氧化性进行控制,进而达到提高钛瓷间结合强度的目的.本文重点就MAO技术提高纯钛与瓷粉之间结合强度研究进展作一综述.
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钛基底表面处理对钛-树脂粘接强度的影响
目的：探讨不同钛基底表面处理对钛与树脂粘接强度的影响。方法将纯钛试件随机平均分组：光滑组（A组）、酸蚀组（B组）、喷砂组（C组）、喷砂+酸蚀组（D组）、微弧氧化组（E组）、氮化钛涂层组（F组）。根据以上分组，对试件进行相应的表面处理，用粗糙度仪进行钛表面粗糙度测量，后与Cemerage冠桥树脂结合，扫描电子显微镜（SEM）观察试件表面形貌，能谱分析仪（EDS）对表面元素进行分析，万能试验机检测试件与Cemerage冠桥树脂的粘接强度。结果各组的粗糙度分别为A组（0.370±0.039）μm；B组（1.456±0.044）μm；C组（2.044±0.019）μm；D组（1.970±0.047）μm，E组（0.683±0.023）μm；F组（2.195±0.066）μm。各组的剪切强度分别为A组（5.84±0.30）MPa；B组（10.22±0.63）MPa；C组（10.78±0.45）MPa；D组（12.24±0.46）MPa；E组（13.82±0.61）MPa；F组（16.81±0.74）MPa。结论钛基底表面喷砂结合酸蚀，微弧氧化及氮化钛涂层处理均可有效提高树脂与钛的粘接强度。
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微弧氧化钛表面对成骨细胞形态及细胞骨架的影响
目的 研究微弧氧化钛表面对成骨细胞形态及细胞骨架的影响.方法 将直径15 mm、厚度lmm的纯钛片根据表面处理方法不同分为4组:机械打磨(G)组、喷砂(SB)组、打磨微弧氧化(GMAO)组和喷砂微弧氧化(SBMAO)组.采用扫描电子显微镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(LSCM)研究钛片表面成骨细胞生长情况及细胞骨架的改变.结果 成骨细胞接种12 h后,各组细胞均沿钛片表面铺展开,且GMAO组和SBMAO组细胞覆盖于火山口状微孔上.各组肌动蛋白纤维清晰可见,GMAO组和SBMAO组肌动蛋白纤维平行排列,汇聚成束伸向微孔内.结论 微弧氧化后的钛表面可以影响成骨细胞铺展的形态及细胞骨架的排列.
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经微弧氧化处理的钛铌锆锡合金种植体的动物实验研究
目的 研究微弧氧化(MAO)处理钛铌锆锡合金(TNZS)种植体的生物学性能,从界面形态学和组织学角度证实微弧氧化表面处理技术在钛合金种植体中应用的可行性和价值.方法 将未作处理的与微弧氧化处理的钛铌锆锡合金种植体植入兔一侧胫骨内髁,对侧以纯钛种植体作为对照,分别于植入后4、26周取材,采用X线摄片检测和苏木精-伊红染色方法对3种种植体-骨界面改建过程进行动态观察,比较各组之间的异同.结果 随着时间的延长,所有种植体愈合良好,X线片显示在2个观察时间点,TNZS和MAO-TNZS种植体周围均无明显阴影,骨质密度和骨小梁的排列与宿主骨基本一致,与对照组纯钛之间无明显差异;组织学观察发现,4周时所有种植体-骨界面之间有轻微间隙,可见由大量细胞外基质和纤维组织充填,骨内可见大量类骨质沉积,提示骨再建活跃;26周时MAO-TNZS种植体-骨界面间隙消失,种植体周围新生骨板层与宿主骨融为一体,界面区出现典型的哈佛系统,达到了骨整合.结论 经微弧氧化处理的钛铌锆锡种植体能与骨形成骨性结合,显示了良好的生物相容性及较好的稳定性,并具有临床应用潜力,值得进一步研究.
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钛表面微弧氧化膜的研究进展
微弧氧化是通过热化学、等离子体化学和电化学的共同作用,在铝、镁、钛等阀金属表面原位生成氧化物陶瓷膜的方法.其生成的膜层具有结合强度高,耐磨、耐蚀性好等优点,是一种应用前景较好的钛种植体表面改性方法.
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纯钛表面微弧氧化结合Ⅰ型胶原对成骨细胞黏附增殖的影响
目的 探讨微弧氧化(microarc oxidation,MAO)结合应用于纯钛种植体表面处理的可行性.方法 根据对纯钛钛片处理的不同将实验分为对照组(A组,不作处理)、MAO组(B组,纯钛片上进行MAO处理)及MAO加Ⅰ型胶原组(C组,纯钛片上MAO处理后吸附Ⅰ型胶原).将成骨细胞培养于各组钛片上,通过扫描电镜、MTT法检测不同时间点各组钛片表面的细胞生长及增殖情况,并检测碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)活性.结果 扫描电镜显示成骨细胞在C组钛片上细胞黏附情况优于A、B组;MTT法及ALP活性检测示培养3、6 d,成骨细胞在C组钛片上的增殖及ALP活性与A、B组比较差异均有统计学意义(P＜0.05).结论 MAO结合Ⅰ型胶原处理的钛片可更有效提高成骨细胞表面附着、增殖,且具有较高的ALP活性.
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钛表面载银抗菌功能膜的抑菌性研究
目的 通过对钛片进行表面处理制备出载银抗菌功能膜,研究处理前后钛片对种植体周围炎易感细菌的抑菌性能.方法 利用微弧氧化法在钛表面制备陶瓷层,运用光催化沉积将银离子沉积于陶瓷层表面,制得含银离子的杭菌功能膜;采用扫描电镜观察钛片处理前后表面形貌及抗细菌黏附性能;通过计算抑菌率研究处理前后钛片对牙龈卟啉单胞菌及金黄色葡萄球菌的生长抑制作用.结果 含银涂层在片表面涂层均匀,实验组时两种细菌的生长均有抑制作用;两种细菌在实验组钛片上的黏附量均少于空白组钛片.结论 通过实验使钛片表面所形成的载银功能膜具有抑菌及杭细菌黏附的能力,这种处理方法对于开发种植牙,种植支杭钉及其他类别的钛种植体具有一定指导意义.
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微弧氧化对打磨喷砂钛种植体表面影响的研究
目的 研究钛片表面经打磨、喷砂处理后对微弧氧化的影响及其微弧氧化后形态的变化与元素构成.方法 将直径为15mm,厚度1 mm的纯钛钛片根据表面处理方法不同分为四组:机械打磨组(grooved,G)、喷砂组(sandblasted,SB)、打磨微弧氧化组(grooved microarc oxidation,GMAO)和喷砂微弧氧化组(sandblasted microarc oxidation,SBMAO).采用扫描电镜、X射线衍射仪、能谱分析检测钛片表面理化性质.结果 (1)钛片在机械打磨和喷砂的基础上,微弧氧化后表面均呈现出火山口状层叠的孔洞； (2)喷砂微弧氧化组较打磨微弧氧化组有更多细小裂纹； (3)微弧氧化能在钛表面形成一层富含钙、磷元素的羟基磷灰石膜结构.结论 (1)微弧氧化对打磨和喷砂钛片表面形态有明显的影响； (2)经微弧氧化后钛片表面呈现出的火山口状层叠孔洞,物理学性能上更易于细胞的爬附； (3)微弧氧化在钛表面所形成的一层富含钙、磷元素的羟基磷灰石膜结构,其钙磷比与牙骨质羟基磷灰石中的钙磷比基本相同.
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微弧氧化表面处理提高钛与瓷聚合体粘结强度的研究
目的:研究用微弧氧化表面处理提高钛与瓷聚合体粘结强度的可行性,并对结合机理进行初步探讨.方法:制作Φ10mm×3mm的纯钛铸件24个,SiC水砂纸打磨,60#氧化铝喷砂后分为3组,其中两组在不同电解液中进行微弧氧化表面处理,喷砂组为对照.表面堆塑Artglass瓷聚合体,制备粘结试件,进行剪切粘结强度测试,结果进行统计学分析.结果:微弧氧化处理后在钛试件表面得到粗糙、多孔的TiO2陶瓷膜,并使钛-树脂剪切粘结强度得到显著提高,与喷砂对照组间有显著差异.结论:微弧氧化表面处理后获得的多孔TiO2陶瓷膜有助于提高钛与瓷聚合体间的粘结强度.
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溶胶-凝胶/微弧氧化复合制备种植体表面HA/TiO2复合涂层的研究
目的:探讨微弧氧化和溶胶-凝胶复合方法对钛种植体进行表面改性研究,在提高耐磨性、耐腐蚀性的同时,改善材料的生物活性.方法:利用微弧氧化和溶胶-凝胶复合方法在钛种植体表面制备羟基磷灰石(hydroxyapatite)HA/TiO2复合涂层,用扫描电镜(SEM)观察陶瓷膜层的表面形貌,用x射线衍射(XRD)仪和X射线能谱(EDX)分析膜层的成分和元素分布.并对材料表面粗糙度的变化和涂层结合力进行检测.结果:形成的复合涂层由内层表面多孔的TiO2层和外层的HA层构成.HA/TiO2复合涂层与基体的结合强度约为(30±2.5)N,同时复合涂层提高了材料的表面粗糙度.结论:采用微弧氧化和溶胶-凝胶复合的方法可在钛种植体表面制备HA/TIO2复合涂层,初步研究表明该涂层具有较好的结构和生物活性.
关键词： 微弧氧化 溶胶-凝胶 HA/TiO2复合涂层 钛种植体 -
纯钛种植体表面不同化学组成微弧氧化膜的结构与成分分析
目的:探讨采用微弧氧化技术在不同电解液中对纯钛种植体表面进行生物改性.方法:试件预处理后分别在不同化学组成的电解液中进行微弧氧化处理.扫描电镜(SEM)观察微弧氧化膜层的表面形貌,X射线能谱(EDX)和X射线衍射(XRD)仪分析膜层的元素构成和晶相结构.结果:电镜观察表明在2种电解液中试件表面都形成了内层致密,外层多孔的陶瓷膜;能谱分析证实这2种陶瓷膜分别由Ti、Ca、P、O 4种元素和Ti、Mg、O 3种元素组成;X射线衍射表明陶瓷膜由锐钛矿型与金红石型TiO2及钙钛矿和钙镁矿组成.结论:通过不同电解液中的微弧氧化处理在纯钛试件表面形成了内层致密,外层多孔的TiO2陶瓷膜,并分别含有Ca,P和Mg活性成分,在提高材料耐磨性,耐腐蚀性的同时,提高了生物活性.
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纯钛种植体表面不同化学组成的TiO2涂层细胞毒性实验研究
对纯钛表面不同化学组成的Ti02涂层可能存在的潜在细胞毒性进行研究,为该材料应用于临床提供实验依据.方法:参照GB/T16886和国家医药管理局颁布的行业标准YY/T 0127的评价标准和要求,采用规定的L929细胞,经材料浸提液与细胞共培养方式对纯钛表面不同化学组成的TiO2涂层进行细胞毒性测试,采用MTT比色法,测定各组1、3、5天L929细胞的相对增殖率来判别材料对细胞的毒性程度,并进行统计学分析比较.结果:各实验组与阴性对照组两两比较对L929细胞的增殖差异均无显著性意义(P＞0.05);各实验组与阳性对照组进行两两比较差异有显著性意义(P＜0.05)；细胞毒性为1级.结论:该TiO2涂层与L929细胞相容性好,参照GB/T16886和YY/T 0127标准属于安全范围.
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电解液钙磷比对微弧氧化法制备含钙磷氧化物膜结构的影响
目的:探讨在不同钙磷比的电解液中,利用微弧氧化技术在纯钛表面形成含钙磷氧化物膜的组成.方法:根据电解液中钙磷浓度比的不同,将纯钛试件分成A、B、C和D共4组,采用微弧氧化技术对各个试件作处理,使用扫描电镜(SEM)观察试件的表面形貌和X射线能谱仪(EDS)对试件的表面氧化层进行成分分析.结果:微弧氧化处理后,纯钛表面生成微孔结构的氧化膜,表面沉积物的元素组成主要是Ti、O、Ca、P等.经相关系数分析,电解液的钙磷浓度比与氧化膜的Ca、P含量相关,有统计学意义(P＜0.05).随电解液中Ca浓度的增加,表现为Ca和P元素的上升.除A组Ca/P比为1.26外,其它3 组Ca/P比均在1.42～1.44之间.结论:利用微弧氧化技术能形成含钙磷的多孔氧化物薄膜,氧化物薄膜中钙磷含量与电解液中钙磷含量有关.
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占空比和脉冲频率对钛微弧氧化表面处理后与瓷结合强度的影响
目的:观察钛试样在微弧氧化处理过程中,不同的占空比和脉冲频率对钛瓷结合强度的影响.方法:电解液由去离子水和Na2SiO3溶液组成,电压为300 V,时间3 min,占空比和频率分别为Ⅰ组0.2,500 Hz;Ⅱ组0.2,1 000 Hz; Ⅲ组0.04,1 000 Hz; Ⅳ组0.04, 500 Hz;Ⅴ组0.12,750 Hz.对钛试样表面进行处理后,用扫描电镜(SEM)观察表面形貌,并对不同组别试件进行瓷粉烧结,用三点弯曲试验测出钛与瓷的结合强度.结果:频率在1 000 Hz时比500 Hz的膜层表面的微孔直径小,膜层厚度增加;结合强度Ⅳ组明显高于Ⅲ组(P＜0.01),Ⅰ组高于Ⅱ组(P＜0.05);占空比由0.04增加至0.2时,氧化膜表面分布的微孔直径无明显变化,结合强度Ⅲ组明显高于Ⅱ组(P＜0.01),Ⅳ组高于Ⅰ组(P＜0.01).微弧氧化组膜层与基底间无明显界线,结合强度明显高于未行微弧氧化组(P＜0.01).结论:钛在烤瓷前经微弧氧化处理有利于钛与瓷的结合,且微弧氧化过程中不同处理参数对钛瓷结合强度有影响.
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钛表面微弧氧化处理对钛瓷结合强度的影响
目的:探讨微弧氧化膜作为钛与瓷间的中间层,增强钛瓷结合强度的可行性.方法:对钛表面采用打磨光滑、喷砂处理、微弧氧化等3 种不同方法进行处理后,表面进行瓷粉烧结.根据ISO 9693标准,对钛瓷间的三点弯曲结合强度进行测试,并对钛瓷结合界面和瓷剥脱面进行SEM和EDX观察与分析.以镍铬合金与瓷的结合强度测试结果为对照.结果:微弧氧化组的钛瓷结合强度与镍铬合金瓷组相比在统计学上无显著差异(P>0.05);粗糙组的钛瓷结合强度大于光滑组(P<0.05),但明显小于微弧氧化组(P<0.01).光滑组的钛瓷界面间可见有约25 μm的裂隙;粗糙组的钛瓷界面只有在局部区域存在着少量的孔隙;而微弧氧化组的钛瓷界面瓷与钛基体结合紧密,无任何气泡、孔隙存在.结论:钛表面微弧氧化可有效地提高钛瓷的结合强度,达到镍铬合金与瓷的结合强度水平.
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成骨细胞在微弧氧化处理后纯钛表面的附着、增殖及ALP活性
目的:对表面微弧氧化(microarc oxidation, MAO)处理后的纯钛材料进行成骨细胞生物相容性检测,评价改进的MAO工艺应用于钛植入材料表面处理的可能性.方法:纯钛材料经过2 种MAO处理后(MAO-1和MAO-2工艺),采用MC-3T3细胞系对不同时间点成骨细胞在材料表面的附着率、生长增殖情况以及ALP活性进行检测,以未经处理光滑纯钛表面作为对照,以SPSS对实验结果进行统计分析.结果:早期(0.5 h、1 h)细胞附着率差异有统计学意义,MAO-1组>MAO-2组>纯钛组;2 h后,MAO-1组与MAO-2组无差异,2 组细胞附着率都显著高于纯钛组.细胞增殖及ALP活性测试中,MAO-1处理组在各时间点都显著高于另外2 组.结论:MAO处理后的纯钛对成骨细胞的生物相容性优于未处理组,改进的MAO-1处理工艺较一般工艺可以更有效提高成骨细胞的早期粘附、增殖及ALP活性.
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微弧氧化中不同浓度Na_2SiO_3溶液对钛-瓷结合强度的影响
目的:研究以不同浓度Na_2SiO_3溶液进行微弧氧化处理后对钛-瓷结合强度的影响,方法:在瓷粉烧结前,分别用3 种浓度的Na_2SiO_3溶液对纯钛片进行微弧氧化处理,瓷粉烧结后通过三点弯曲实验检测钛-瓷结合强度,并以扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)对膜层表面及钛-瓷界面进行分析.结果:三点弯曲实验结果显示微弧氧化各组钛-瓷结合强度均高于对照组,当Na_2SiO_3溶液浓度为20 g/L时钛-瓷结合强度明显高于30 g/L组和40 g/L组(P<0.05).EDS分析显示经微弧氧化处理后,钛表面生成含Si元素氧化膜,其含量随溶液浓度增加而升高.扫描电镜显示,随着溶液浓度增加,氧化膜表面孔洞直径增加,氧化膜变厚,致密性下降;钛-瓷结合界面出现微小裂隙.结论:微弧氧化处理可提高钛-瓷结合强度,微弧氧化溶液浓度对钛-瓷结合强度有影响.
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表面改性AZ91D镁合金鼠伤寒沙门氏菌回复突变实验
目的:评价表而改性后的AZ91D镁合金的点突变诱变性.方法:采用微弧氧化方法对AZ91D镁合金进行表面改性.选用组氨酸缺陷型鼠伤寒沙门氏菌TA97、TA98、TA100、TA102菌株,分别设计4个剂量组、自发同变对照组、溶剂对照组以及阳性对照组,采用平板掺入法通过鼠伤寒沙门氏菌回复突变实验(Ames实验),评价微弧氧化AZ91D镁合金是否具有遗传危害和潜在的敛癌作用.结果:材料各剂量组均未引起测试菌株同变菌落数的明显增加.结论:微弧氧化AZ91D镁合金微生物回复突变实验结果为阴性,不具有点突变诱变性.
