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石墨炉原子吸收光谱法测定麦味地黄丸中铅和镉含量
目的：考察麦味地黄丸中铅和镉的含量。方法采用微波消解法对麦味地黄丸样品进行消解，用石墨炉原子吸收光谱法测定4种不同剂型61批麦味地黄丸中铅和镉的含量。结果4种不同剂型61批麦味地黄丸样品中均不同程度检测出铅和镉，铅含量为0．2～2．4μg/g，镉含量为千万分之0～10．2，浓缩丸所含镉的含量较其他剂型高。结论该方法专属性强，简便易行，灵敏度高，可用于麦味地黄丸铅和镉的限量控制。
关键词： 麦味地黄丸 铅 镉 石墨炉原子吸收光谱法 -
复方蔷薇红景天口服液中重金属元素Pb、Cd含量测定方法的研究
目的:研究建立石墨炉原子吸收分光光度法测定复方蔷薇红景天口服液中铅、镉的含量测定方法.方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定复方蔷薇红景天口服液中铅、镉的含量.结果:铅在20～ 100 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.33％(n=5,RSD=2.36％);镉在1～5ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.28％(n=5,RSD=2.19％).结论:本方法操作简单、灵敏可靠、重复性好,可用于复方蔷薇红景天口服液的质量控制.
关键词： 复方蔷薇红景天口服液 石墨炉原子吸收分光光度法 铅 镉 含量测定 -
原子吸收光谱法测定新疆肉苁蓉中的铅、镉和铜
目的:考察新疆肉苁蓉中重金属铅、镉和铜的含量.方法:湿法直接消解肉苁蓉粉末,消化液( HNO3∶HCl04=4∶1)用火焰原子吸收法(FAAS)直接测定其中的Pb、Cd和Cu.结果:新疆3个主产地的肉苁蓉中都含有一定量的重金属,但未超出限量范围.Pb、Cd、Cu的加样回收率分别为97.65％,102.5％,97.61％；RSD分别为9.0％,3.0％,3.1％(n=5).结论:测定方法简单、易行、快速、准确,为肉苁蓉中重金属元素的测定提供了一种可靠方法.
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镉对慢性镉中毒小鼠黑质神经元的损害及维生素C的拮抗作用
目的 研究维生素C(VC)对慢性镉中毒小鼠黑质神经元的保护作用.方法 将75只雄性昆明种小鼠随机分为3组,每组25只.镉中毒组皮下注射氯化镉(CdCl2),每周2次,每次2 mg/kg,VC加镉组(VC组)上述方法和剂量染镉外,VC按每次25 mg稀释后灌胃,正常组同时给予生理盐水.3个月后对小鼠进行Y型迷宫学习能力检测,并通过光镜及透射电镜观察小鼠黑质神经元的细微结构.结果 Y型迷宫检测显示,VC组与镉中毒组相比,小鼠的学习、记忆能力均降低,差异有统计学意义(P<0.05);与正常组比较,差异无统计学意义(P＞0.05).光镜和电镜结果显示,VC组小鼠中脑黑质区结构接近正常组,与镉中毒组比较有明显差异.结论 抗氧化剂VC对慢性镉中毒组小鼠黑质神经元有显著的保护作用.
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微波消化-固相萃取光度法测定中草药及制剂中的镉
目的:合成了新试剂2-(2'-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚,并研究了其与镉的显色反应.方法:在pH=2.5的盐酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,2-(2'-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚与镉反应牛成2:1稳定配合物,该配合物可被Waters Porapak(R)Sep-Pak-C18固相萃取小柱萃取,用乙醇(内含1%的乙酸)洗脱后用光度法测定.结果:在乙醇相中配合物λmax=550nm,ε=4.7×104 L·mol-1·cm-1,镉含量在0～1.5μg·mL-1内符合比尔定律.结论:以上方法可用于中草药及制剂中镉含量的测定.
关键词： 2-(2'-喹啉偶氮)-4 5-二甲基苯酚 镉 固相萃取光度法 -
微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中痕量镉
目的:建立用微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中痕量镉的方法.方法:药材经微波消解后,以二硫腙三氯甲烷溶液、氨基磺酸铵溶液、硫酸钾和氯化钡溶液为掩蔽剂,以硫脲和钴离子溶液为还原催化剂,用原子荧光光谱法对药材中的痕量镉进行测定;同时考察载流盐酸、硼氢化钾浓度及共存元素的干扰.结果:本法线性范围为0.0～4.0 ng·mL-1、相关系数大于0.9990,低检出浓度为0.014ng·mL-1,回收率均在80%以上.结论:本法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点,能满足痕量镉的测定要求.
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顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和镉
目的:建立一种以顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和镉含量的方法.方法:通过考察光电倍增管负高压、砷和镉灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、增敏剂等因素对测定结果的的影响.在载流盐酸的浓度为0.6 mol·L-1,KBH4浓度为20 g·L-1,增敏剂硫脲和钴离子的浓度分别为80 g·L-1和70 mg·L-1时,同时测定砷和镉的效果佳.结果:在佳实验条件下,砷和镉的检出限分别为0.014 μg·L-1和0.18μg·L-1,加标回收率为92.9%-103.5%,相对标准偏差小于3.2%,被测试样中共存的离子对砷和镉的测定没有干扰.结论:本方法操作方便、快速,用于中药材中砷和镉的同时测定,具有很好的可行性和实用性.
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穿心莲药材中4种有害微量元素的测定
目的:测定穿心莲(Herba Andrographis)药材中的铅、镉、汞、砷4种有害微量元素的含量,为制订中药材重金属限量标准提供新的质量研究资料.方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)和原子荧光光谱法(AFS)分别对3个产地5个批号穿心莲中的铅、镉和汞、砷进行测定,并用中国标准物质研究中心提供的杨树叶标准样对上述元素含量进行了随行检测质量控制.结果:测定结果与中国和国际原子能机构生物标准物质进行比较,结果表明穿心莲中药材中的4种有害元素含量与常见食品的含量相接近.回收率为92%～99%,方法的相对标准偏差小于5%.结论:所测数据结果为制订中药材重金属限量标准提供了参考,有助于保证药材质量,加速中药的国际化进程.
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ICP-MS法测定复方苦参注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的残留量
目的:建立复方苦参注射液中铜、砷、镉、汞、铅5种元素残留量的测定方法.方法:样品经消解后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定,射频功率为1 550 W,载气(高纯氩气)流速为1.05L·min-1,等离子气体流速为15.0 L· min-1,蠕动泵转速0.2 r·s-1,采样深度10 mm,重复次数为3次.通过在线加入内标锗、铟、铋元素的方法来校正基体效应和干扰.结果:各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r＞0.999 8),进样精密度RSD在0.8％～1.5％,重复性RSD在1.8％～6.4％,5种元素高、中、低3种浓度的加样回收率在78.9％～106.4％,样品在消解后48 h内各元素稳定性良好,铜、砷、镉、汞、铅检测下限分别为24.04、35.92、4.84、5.43、16.18 pg· mL-1,定量下限分别为80.13、119.72、16.13、18.10、53.94pg· mL-1.10批样品中铜含量范围为0～17.16 ng· mL-1,砷含量范围为6.07～11.04 ng· mL-1,镉含量范围为0.04～0.71 ng· mL-1,汞含量范围为0～1.14 ng· mL-1,铅含量范围为2.43～12.43 ng·mL-1,5种元素含量均在合格范围内.结论:本方法可用于复方苦参注射液中铜、砷、镉、汞、铅5种元素的含量测定.
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青钱柳叶5种有害重金属元素残留量测定
目的:建立青钱柳叶中铅、镉、砷、汞、铜5种有害重金属元素的检测方法,并测定不同来源青钱柳叶中5种重金属的残留量.方法:采用全自动石墨炉消解仪对样品进行消解,利用原子吸收分光光度法测定青钱柳叶中的铅、镉、铜,利用原子荧光分光光度法测定青钱柳叶中的砷,采用压力罐消解法对样品进行消解,利用原子荧光分光光度法测定青钱柳叶中的汞,并对检测方法进行方法学考察.结果:铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素检测方法经方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均大于0.996,平均加样回收率分别为89.6％、90.1％、92.2％、96.4％、92.1％.不同来源样品5种重金属元素含量范围分别为:0.974 3～4.058、0.054 4～0.276 4、0.321 2～0.768 5、0.085 36～0.146 2、5.259～16.68 mg· kg-1.结论:本研究采用的方法简单,准确,重复性好,可用于准确测定青钱柳叶中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量,并为青钱柳叶提供更为全面的质量控制方法.
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ICP-MS法测定18种动物药中重金属及有害元素的残留量及初步风险分析
目的:建立动物药中重金属及有害元素残留量的测定方法,为相关品种重金属及有害元素的风险评估、标准完善和质量监督提供依据.方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定动物药中铅、镉、砷、汞的含量.等离子气流量:15.0 L·min-1;蠕动泵0.20 r·s-1;雾化室温度:2℃;辅助气流量:0.8 L· min-1;He气流量:5 mL· min-1;载气流量:0.8 L·min-1;射频功率:1 550 W;数据采样模式:跳峰采集模式;采样深度:10 mm;重复次数:3次;扫描次数:100次.结果:4种重金属及有害元素的线性关系良好(r＞ 0.990),回收率为80％～120％,重复性良好.按照现行2015年版中国药典水蛭等动物药重金属及有害元素限量标准,18种58批动物药的总体合格率为74.1％,其中铅、镉、砷、汞元素均存在超标的情况,其中合格率分别为91.4％、89.7％、86.2％和96.6％.结论:本文所建立的ICP-MS法适用于动物药中重金属及有害元素残留量的分析和评定.个别动物药品种重金属及有害元素污染情况较为严重.建议重视动物药的质量,从风险评估的角度,完善动物药重金属及有害元素的限量标准.
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微波消解-原子吸收分光光度法测定不同产地药用忍冬中重金属
目的:建立药用忍冬中镉、铜、铅、铬4种重金属检测方法,测定不同品种忍冬中重金属残留量.方法:采用微波消解法处理不同品种的药用忍冬药材,利用石墨炉原子吸收分光光谱法分别测定忍冬中镉、铜、铅、铬4种重金属元素,并对测定方法进行了方法学考察.结果:测定方法经方法学考察均科学有效,标准曲线线性相关度均大于0.9990,镉、铜、铅、铬的回收率(n=9)分别为94.1％、98.3％、105.1％、96.6％;参照2010年版中国药典中的重金属元素的限量标准,部分品种忍冬中镉的含有量超出国家药典委员会规定的限量范围.结论:该方法操作简便、快速,可较好地用于中药材忍冬品种中重金属残留量的测定.
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ICP-MS法测定清开灵系列制剂中17种元素的含量
目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定清开灵系列制剂(注射液、软胶囊、胶囊、颗粒)中锂、铍、硼、钒、铬、钴、镍、铜、镓、砷、硒、镉、锑、钡、汞、铊、铅17种元素的方法.方法:清开灵系列制剂(胶囊20批,颗粒30批,软胶囊6批,注射液39批)经微波消解后采用ICP-MS测定,射频(RF)入射功率为1.3 kW,采样深度为65 mm,冷却气、辅助气和载气流量分别为13.0、0.81和0.80 L·min-1,积分时间为0.5～2 s.通过在线加入内标锗、铟、铼元素的方法来校正基体效应和干扰.结果:各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.999 1),检出限为0.005 ～0.502 ng·mL-1,不同剂型中各元素的回收率为85.4％～110.7％,RSD为0.4％～5.2％,仪器精密度RSD＜ 3％,稳定性RSD ＜5％.参照中国药典2010年版第二增补本,各批样品中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜的含量基本在合格范围内.结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于清开灵系列制剂中多种元素的检测,为其风险监控提供了技术参数.
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石墨炉原子吸收光谱法测定硫酸鱼精蛋白中的镉
目的:建立硫酸鱼精蛋白中镉含量的测定方法.方法:采用石墨炉原子吸收光谱法,供试品经微波消解处理后测定,测定波长为228.8 nm.结果:镉质量浓度在0～2.0 ng·mL-的范围内,与镉吸光度呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为1.7％,加样回收率为103.3％,检测限为0.02μg·g-1.结论:该方法专属性强,灵敏度高,准确快捷,可用于硫酸鱼精蛋白中镉含量的测定.
关键词： 硫酸鱼精蛋白 镉 重金属 石墨炉原子吸收光谱法 微波消解 -
电感耦合等离子体质谱法测定培菲康胶囊中4种有害元素
目的:建立培菲康胶囊中铅、砷、镉、汞4种有害元素的测定方法.方法:采用电感耦合等离子体质谱法,样品经微波消解前处理后测定,选择内标法定量以消除基体效应和干扰.结果:在一定的浓度范围内,各元素和内标元素的质量数比值均与浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加样回收率为73.5％ ～ 103.2％,检测限均满足测定的要求.结论:该方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,可为同类药品、保健品中有害元素的限量检查提供参考.
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微波消解-ICP/MS法测定替曲朵辛中的13种微量金属元素
目的:建立替曲朵辛中金属元素的测定方法.方法:采用微波消解-ICP/MS法测定替曲朵辛中的Al、Mn、Ni、As、Pb、V、Fe、Cu、Cd、Cr、Co、Zn和Ba共13种金属元素.结果:方法检出限为0.03 ～1.5×10-9g·g-1,牛肝标准物质加标回收率在85％ ～ 109％,各元素线性关系良好.结论:微波消解-ICP/MS法用量少、检出限低、分析速度快、能同时分析替曲朵辛中多种元素.
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化学原子化-原子吸收光谱法测定金银花中镉含量的方法研究
目的:采用化学原子化-原子吸收光谱法,建立金银花中重金属镉的测定方法.方法:采用PE-AA400原子吸收分光光度计,MCA-201微型化学原子化器,波长228.8 nm,狭缝2.7 mm/1.35 mm,灯电流4mA,氩气流量为1.2 L.min-1.结果:镉浓度在0.1 ～8.0 μg·L-1范围内,具有良好的线性关系,校准方程为A =0.1356C +0.0117(r =0.9998)；方法回收率(n=9)为95.5％.结论:化学原子化-原子吸收光谱法测定金银花中痕量镉,灵敏度高,无背景影响,操作简单快速,成本低廉.
关键词： 化学原子化-原子吸收光谱法 原子吸收光谱仪 化学原子化器 石墨炉法 金银花 镉 中药重金属及有害元素 安全监测 -
电感耦合等离子体质谱法测定中药材中8种元素含量
目的:采用微波消解ICP - MS电感耦合等离子体质谱法测定中药材中8种重金属Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn元素含量.方法:微波-硝酸消解处理药材样品.通过在线加入内标Y元素的方法来校正由于样品中基体效应和仪器信号漂移对测量所造成的影响.结果:各元素线性良好,相关系数均≥0.9996；相对标准偏差(n=7)≤8.01％；8种重金属元素检出限范围为0.0001 ～0.003 μg·L-1；用国家一级标准参考物质评价了方法的准确性,回收率为90.1％～114.3％.结论:实验结果表明该方法较为简便、快速、准确,能满足中药材中8种重金属元素同时分析检测的要求.
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电感耦合等离子体质谱法检测阿胶中6种有害元素的含量
目的:建立阿胶中铬、铜、砷、镉、汞、铅6种有害元素含量的测定方法.方法:微波消解法处理药材样品,用电感耦合等离子体质谱法( ICP - MS)检测不同产地阿胶中6种有害元素的含量.结果:6种元素的检出限范围为0.001 -0.105 ng·g-1;线性关系良好(r ＞0.9993)；回收率为90％～ 115％,RSD小于15％.结论:本方法准确、灵敏、简便,可用于阿胶中有害元素的检测.
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电感耦合等离子质谱法测定肾康注射液中重金属及有害元素
目的:建立肾康注射液中中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法.方法:样品以微波消解后经电感耦合质谱测定,选择内标法定量以消除基体效应和干扰.结果:5种待测元素的方法检测限在0.002～0.015 mg·L-1,进样精密度RSD在1.1％ ～4.8％,重复性RSD在2.6％～5.6％,5种元素高、中、低3种浓度的加样回收率在103.6％～ 114.9％,样品溶液在消解后2d内各元素稳定性良好.结论:方法灵敏度高,专属性好,可为监控及制订中药注射液中有害元素的限量提供参考.
