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反高效液相色谱测定D-氨基葡萄糖盐酸盐及硫酸盐的含量
氨基葡萄糖是一种从天然甲壳质中提取的氨基己糖,是人体生理状态下存在的一种氨基酸,其生理作用为增加多聚氨基酸葡萄糖的生物合成,从而促进蛋白多糖的生物合成和恢复受损伤的软骨细胞,国外已成功的将D-氨基葡萄糖盐酸盐、D-氨基葡萄糖硫酸盐引入到全身骨关节炎的治疗和预防[1].
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氨基葡萄糖盐酸盐及其衍生物对斑马鱼骨骼损伤修复的比较研究
目的 探究氨基葡萄糖盐酸盐(glucosamine hydrochloride,GAH)及其结构相似的衍生物对斑马鱼骨骼损伤的修复作用,并比较GAH与阿仑膦酸钠片对骨骼损伤的预防效果.方法 将斑马鱼胚胎暴露在相同浓度下(0.1％,1 mg/mL)的GAH,葡萄糖、甘露醇、半乳糖、N-乙酰葡萄糖胺溶液中,观察其对胚胎发育的影响.将枸橼酸铁铵(ferric ammonium citrate,FAC)诱导的骨质疏松症斑马鱼幼鱼暴露在0.1％的GAH、葡萄糖、甘露醇、半乳糖和N-乙酰葡萄糖胺溶液中,利用茜素红、阿尔新蓝染色法观察骨骼的修复状况.同时,通过茜素红染色法比较GAH与阿仑膦酸钠片(alendronate sodium,AL)对骨质疏松的预防作用.结果 相同浓度的不同药物对斑马鱼发育影响的大小依次为葡萄糖<甘露醇
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旋光法测定复方甲壳胶囊中甲壳素的含量
复方甲壳胶囊是由甲壳、何首乌等3味中药制成的中药复方制剂,具有养阴潜阳,补益肝肾的功能.方中甲壳为君药,其主要成分为氨基葡萄糖及乙酰氨基葡葡糖的聚合物即甲壳素[1,2].甲壳素经盐酸加热回流水解产生氨基葡萄糖盐酸盐,具有旋光性,利用旋光法可测定甲壳素的含量.该方法简便易行,专属性强,准确可靠.
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D-氨基葡萄糖寡聚糖对雏鸡生产性能和主要细菌病防治的研究
目的: 使用甲壳素、N-6生命素、氨基葡萄糖盐酸盐防治鸡大肠埃希菌病和沙门菌病.方法:用上述3种产品作为饲料调节剂对雏鸡进行增重试验和抗细菌感染试验. 结果:与对照组相比,N-6生命素有促进鸡只生长的作用,同时,上述3种产品能有效地预防和治疗由大肠埃希菌和沙门菌引起的混合感染.结论:N-6 生命素防治大肠埃希菌病和沙门菌病效果好,氨基葡萄糖盐酸盐次之.
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氨基葡糖及其盐酸盐诱导白血病细胞K562向巨噬细胞样分化
目的研究氨基葡萄糖及其盐酸盐对白血病细胞K562的诱导分化效果.方法利用hexamethylene bisacetamide (HMBA)、氨基葡萄糖及其盐酸盐,分别用不同浓度对白血病K562细胞进行诱导分化实验,通过联苯胺、萘酚AS-D氯醋酸酯酶及吉姆萨-瑞氏染色、电镜观察和流式细胞仪证实其分化方向.结果氨基葡萄糖及其盐酸盐对K562细胞在0.5 mmol*L-1浓度作用2 d后有良好的诱导分化效果,诱导K562向巨噬细胞分化并能使K562细胞周期阻滞于G0/G1期,与HMBA相比,氨基葡萄糖和盐酸盐在作用浓度和作用时间上都有明显优势.结论氨基葡萄糖及其盐酸盐都可能成为新的高效、低毒的治疗髓系白血病的候选药物.
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D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备优化研究
目的 优化甲壳素盐酸水解制备氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺.方法 通过阶梯升温法,减少焦化,提高氨基葡萄糖的产率.结果 在盐酸的浓度为8 mol·L-1,水解6 h,阶梯升温(从60～90℃)的条件下,效果较为理想,产率接近67%.结论 阶梯升温法可有效的提高氨基葡萄糖的产率.
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D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备优化
目的优化从甲壳素酸水解制备氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺.方法采用正交试验L9(34),优化水解工艺条件.结果以30% HCl,温度95℃,时间3 h效果佳.纯度﹥99.0%.结论该优化条件能得到较高产率和纯度的盐酸氨基葡萄糖.
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盐酸降解甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐的机理研究
目的 研究浓盐酸降解甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸过程中反应体系变化,提出反应机理.方法 通过设计甲壳素和浓盐酸在较低温度下的反应以及壳聚糖、壳寡糖和N-乙酰氨基葡萄糖在盐酸中的反应并对反应过程分析.结果 甲壳素在较低温度下与浓盐酸主要发生降解反应,壳聚糖、壳寡糖在同样条件下不容易与浓盐酸发生降解反应,N-乙酰氨基葡萄糖同样条件下容易发生脱乙酰基反应.结论 浓盐酸降解甲壳素的反应过程以降解为主要反应,脱乙酰反应为次要反应,该机理的研究为工艺优化提供理论依据.
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HPLC-RID法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量
目的 建立高效液相色谱-示差折光检测法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Bondapak C18柱(3.9×300mm,10μm),流动相为0.005mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(pH4.0)-乙腈(97:3),流速:2.0mL·min-1,柱温25℃,示差折光检测器池温度40℃.结果 本法精密度高,稳定性好,氨基葡萄糖盐酸盐在0.998～ 7.497mg·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.4%.RSD=1.2%(n=9).结论 表方法 简便,准确,重现性好,可作为该药品的含量测定方法.
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氨基葡萄糖脲氨基酸类衍生物的合成
目的 设计简便高效的合成路线,合成新型糖脲类化合物.方法 以D-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,在乙酸酐的作用下合成1,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-氨基葡萄糖硫酸盐,然后与三光气在两相溶剂中反应形成异腈酸酯,再与苯丙氨酸甲酯、缬氨酸甲酯、亮氨酸甲酯、谷氨酸二甲酯等氨基酸甲酯反应,得到4种产物,并以质谱、1H NMR及13C NMR、高分辨质谱等检测手段对合成样品的结构进行了分析.结果 合成的目标产物的收率≥65％(以氨基葡萄糖盐酸盐计),纯度≥96％,且仪器分析数据确证了4个新型化合物的结构.结论 该方法能简便、温和、经济、高效地合成氨基葡萄糖脲氨基酸类衍生物.
关键词： 氨基葡萄糖盐酸盐 氨基酸甲酯 氨基葡萄糖脲类衍生物 -
氨基葡萄糖盐酸盐晶型的初步研究
目的 研究氨基葡萄糖盐酸盐的多晶型现象.方法 采用熔点测定、粉末X射线衍射(XRD)、单晶X射线衍射、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)等技术对样品晶型进行测定分析.结果 各晶体熔点、XRD、DSC等数据均表现明显差异性.结论 氨基葡萄糖盐酸盐存在多晶型现象.
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D-氨基葡萄糖及其衍生物抗肿瘤活性的初步研究
目的观察氨基葡萄糖盐酸盐(GlcNH2·HCl)、氨基葡萄糖(GlcNH2)和N-乙酰氨基葡萄糖(NAG)体外抑制人肝癌细胞(SMMC-7721)生长的作用,对小鼠S180肉瘤的肿瘤抑制作用以及对免疫系统的影响并探讨其作用机制.方法采用MTT法检测不同浓度的单糖对SMMC-7721细胞生长的影响,倒置显微镜观察细胞形态,琼脂糖凝胶电泳进行DNA断裂分析,流式细胞仪检测对细胞周期的影响.采取灌胃给药的方式,观察GlcNH2·HCl对S180小鼠瘤重、胸腺重和脾重以及荷瘤小鼠淋巴细胞转化率的影响.结果GlcNH2·HCl和GlcNH2能明显抑制肝癌细胞SMMC-7721的生长,且存在剂量依赖性,在500μg·mL-1浓度下,Glc-NH2·HCl和GlcNH2的抑制率为50.24%和52.19%,在1000μg·mL-1浓度下的抑制率分别为82.21%和83.2%.GlcNH2·HCl对SMMC-7721细胞存在周期特异性,可以使细胞发生S期阻滞.NAG对肝癌细胞的生长没有明显抑制作用.GIcNH2·HCl在125～500mg·kg-1的剂量范围内,对小鼠S180肉瘤均有一定的抑制作用,平均抑瘤率在27.84%～34.02%之间,其中250 mg·kg-1剂量的抑制作用强,在该剂量范围下,GlcNH2·HCl对荷瘤小鼠具有明显增加胸腺指数和脾指数的作用,同时促进荷瘤小鼠脾脏T淋巴细胞转化,无明显毒副作用.结论GlcNH2·HCl体外呈剂量依赖性抑制人肝癌细胞SMMC-7721的生长,体内可能是通过直接杀伤肿瘤细胞的细胞毒作用和提高S180肉瘤小鼠细胞免疫水平来发挥抑瘤作用.
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氨基葡萄糖基吡啶基脲类化合物的合成
目的 设计简便高效的合成路线,合成新型糖基吡啶基脲类化合物.方法 采用异氰酸酯法,以D-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,乙酰化合成1,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-氨基葡萄糖硫酸盐,在三光气的作用下与氨基吡啶反应得到糖基吡啶基脲,并用IR、1H NMR、13C NMR及质谱对合成样品进行表征.结果 得到了6个未见文献报导的糖基吡啶基脲类化合物,且确证了6个新化合物的结构.结论 该合成方法工艺简单,操作易行,进一步发展了异氰酸酯法的脲合成,可望用来合成一系列含取代基的糖基吡啶基脲类物质.
