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HPLC-DAD/ELSD、UPLC-MS/MS分析复方五仁醇胶囊中皂苷类成分
目的: 分析复方五仁醇胶囊中皂苷类成分.方法: 分别采用 HPLC-DAD/ELSD、UPLC-MS/MS 检测,通过与对照品色谱图比对及比较制剂和对照品提取离子流色谱图(EIC),并通过质谱图相关离子峰分析,鉴别制剂中的皂苷类成分.结果: HPLC-DAD/ELD检测出三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1,未检测到柴胡皂苷A和D;UPLC-MS/MS 除检测到上述3种三七皂苷类成分外,还检测到柴胡皂苷 D,但柴胡皂苷A仍未检测到 .结论: 复方五仁醇胶囊中存在三七和柴胡所含皂苷类成分.
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放线菌1161代谢产物分离纯化及其菌种鉴定
本文对放线菌1161粗提物进行抗菌活性检测,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC - MS/MS)分析该菌株代谢产物,然后对其代谢产物1161-S8和1161-S9进行分离,后对该菌株进行分类鉴定.结果表明,该菌株代谢产物对Bacillus subtilis、Sarcina lutea、Staphylococcus aureus、methicillin- resistant Staphylococcus aureus( MRSA)、vancomycin - resistant Enterococcus faecalis (VRE)均显示出较强的抗菌活性；UPLC- MS/MS分析其粗提物显示可能为结构相似的一系列的化合物,通过质谱氢谱和碳谱数据判断1161 -S8和1161-S9分别为阿扎霉素F4和阿扎霉素F5.同时结合该菌株培养特性、生理生化特性、16SrRNA序列比对与系统进化分析,将其初步鉴定为Streptom yces malaysiensis,是阿扎霉素新的产生菌.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留
目的 建立同时检测蜂蜜中的氯霉素和甲硝唑的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 样品经乙酸乙酯提取后,采用Eclipse Plus-C18(2.1 nm×100 nm,1.8μm)色谱柱进行分离,流动相为0.05%氨水-乙腈,梯度洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析.结果 氯霉素和甲硝唑在0.50~10.0 ng/mL范围线性关系良好,相关系数>0.999;氯霉素和甲硝唑的检出限分别为0.007和0.002μg/kg;在0.20、20.0μg/kg两个水平条件下,回收率为86.2%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.4%.在10份蜂蜜产品检测中,均未检出氯霉素和甲硝唑.结论 本方法具有良好的选择性、 灵敏度和准确度,适用于蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的同时检测.
关键词： 氯霉素 甲硝唑 蜂蜜 超高效液相色谱-串联质谱 -
QuEChERS-SPE-UHPLC-MS/MS测定瓜蒌中156种农药残留
目的 以QuEChERS-SPE为前处理方法,UHPLC-MS/MS为检测仪器,建立瓜蒌中156种农药残留的快速筛查检测方法.方法 采用1％冰乙酸乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO4)为脱水剂,经MgSO4、丙基乙二胺(PSA)、C18混合净化剂简单净化,再通过SPE小柱(Waters Prime HLB,3mL,60 mg)进一步净化,Waters Cortecs C18+柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,采用UHPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.结果 156种农药在5～200 μg·L-1内线性关系良好(r＞0.995),平均回收率范围为74.9％～ 116.4％,RSD为1.0％～5.6％,方法 的检出限为0.02～20 μg·kg-1,定量限为0.06～50 μg·kg-1.结论 该方法简单、准确、灵敏度高,适合于瓜蒌中多农药残留的同时筛查测定.
关键词： QuEChERS SPE 超高效液相色谱-串联质谱 农药残留 瓜蒌 -
UPLC-MS/MS同时检测人尿液中8种苯二氮(革)类及3种非苯二氮(革)类镇静催眠药
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中8种苯二氮(革)类及3种非苯二氮(革)类药物的浓度.方法尿液样品采用二氯甲烷∶正己烷∶乙酸乙酯(5∶4∶1)进行萃取,Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)进行分离,乙腈-0.1％氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,通过电喷雾离子源,多重反应监测正离子模式进行检测.结果11种被分析物在所测浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均＞0.99,除右佐匹克隆检测限为0.5 ng·mL-1,其他物质检测限为0.01～0.02 ng·mL-1,11种被分析物的日内、日间RSD均＜15.0％(n=5),提取回收率为68.8％～115.0％,基质效应为0.85～1.14.结论该方法快速、灵敏、准确,适用于同时检测人尿中8种苯二氮(革)类及3种非苯二氮(革)类药物浓度.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 镇静催眠药 同时测定 人尿液 -
超高效液相色谱-质谱法同时检测中药酒剂中多种真菌毒素的污染水平
目的 基于多级反应监测模式-信息相关扫描方式-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)辅助定性和定量方法,建立超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(UHPLC-ESI-MS/MS),同时测定中药酒剂中多种真菌毒素残留.方法 样品采用QuEChERS方法进行前处理,UPLC-ESI-MS/MS法测定,流动相为0.1％甲酸-水(水相)和0.1％甲酸-甲醇(有机相),采用Acquity UPLC BEH C18柱(150 mm×2.1 mm,I.D,1.7 μm)进行分离,流速为0.3 ml/min,正/负离子模式监测.采用基质匹配标准曲线外标法定量分析.结果 10种分析物在0.05～250 ng/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 2.定量限为0.04～0.60 ng/ml,加标回收率为79.9％～ 103.8％,相对标准偏差(RSD)小于5.1％.结论 本研究前处理方法简单,检测方法准确、灵敏度高、检测速度快,已成功应用于各大超市随机购买的25批酒剂样品中多种真菌毒素残留的快速检测与确证.
关键词： 中药酒剂 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS -
超高效液相色谱-串联质谱法分析测定鱼肉中性激素多残留的研究
目的 建立鱼肉中微量雄激素、孕激素和雌激素的超高效液相色谱串联质谱分析技术.方法 以草鱼为代表,考察鱼肉中性激素在HLB固相萃取柱的提取净化效果,建立超高效液相色谱-串联质谱分析技术,在正/负电喷雾离子化多反应监测模式下分别测定雄激素、孕激素和雌激素.结果 在优条件下,鱼肉中14种性激素实现了快速、灵敏的分离检测,定量限(S/N≥10)为0.4～2μg·kg-1;应用于不同加标浓度的草鱼肉样品分析,回收率为60%～117%,RSD为6.7%～18.9%,符合国际公职分析化学家联合会(AOAC)要求.结论 该方法检测灵敏度高,准确度和重现性好,在鱼肉中性激素多残留分析中效果良好.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 性激素 鱼肉 -
UPLC-MS/MS法测定花生油和牛奶中黄曲霉毒素含量
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定花生油和牛奶中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1含量的方法.方法 采用Waters BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以0.1 ％甲酸溶液和0.1 ％甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱,ESI+方式、多反应监测测定,基质配置标准溶液工作曲线法定量.结果 此法检出限4.04～5.06 pg,回收率79.6 ％～94.3 ％.结论 此法可同时测定黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1,具有操作方便、准确等优点,可满足食品中黄曲霉毒素的检测要求.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 花生油 黄曲霉毒素 -
超高效液相色谱-质谱法测定海洋药用生物中氯霉素残留量
目的 建立测定海洋药用生物中氯霉素残留的超高效液相色谱-串联质谱方法.方法 样品采用乙酸乙酯萃取,氯化钠溶液去蛋白,正己烷去油脂,经液相色谱分离,串联四极杆质谱多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果 氯霉素的线性范围为0.5～10.0 μg·L-1,相关系数为0.995,检测限为0.03 μg·kg-1,定量限为0.1μg·kg-1.加标回收率为88.1％～96.8％,RSD为3.3％～4.9％.结论 该方法前处理简单、灵敏度和准确度高,适合对海洋药用生物中氯霉素残留的检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 海洋药用生物 氯霉素 多反应监测 -
超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉、玉米及其制品中的伏马菌素研究
目的 建立面粉、玉米及其制品中3种伏马菌素的超高效液相色谱+串联质谱( UPLC-MS/MS)检测方法.方法 样品用乙腈-水(50∶50,V/V)溶液提取,经MultiSep 211净化柱富集净化后,用甲醇-甲酸(99∶1,V/V)溶液洗脱,洗脱液用UPLC-MS/MS进行测定.UPLC-MS/MS检测伏马菌素的条件为梯度洗脱,流动相为0.2％甲酸水和乙腈；质谱采集模式为电喷雾正高子多反应监测模式.结果 UPLC-MS/MS检测方法对3种伏马菌素的检出限均为0.2μg/kg,低定量限为0.6 μg/kg.不同加标水平的3种伏马菌素平均回收率为69.44％-114.69％.用所建方法对2011年甘肃及天津生产的39份玉米及30份面粉样品进行了分析,结果以伏马菌素B1的检出率高,污染水平为严重.结论 UPLC-MS/MS法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,可用于面粉、玉米及其制品中伏马菌素的检测.
关键词： 伏马菌素 面粉 玉米 超高效液相色谱-串联质谱 -
超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中11种喹诺酮类抗生素残留的样品前处理方法优化
目的 优化并建立UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中11种喹诺酮类抗生素残留的样品前处理方法.方法 根据文献报道和现行国家标准,对鸡蛋样品喹诺酮类抗生素的提取、沉淀蛋白方式及其在固相萃取柱的净化选择进行比较研究.鸡蛋样品中的喹诺酮药物用Mcllvaine(pH值=4.0)缓冲液提取,高氯酸调解至pH值=2.5沉淀蛋白后离心,上清液经HLB固相小柱净化,后用C18柱为液相分离色谱柱,以乙腈和0.10％甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式的超高效液相色谱-串联质谱检测,定量方法为基质外标法.结果 11种喹诺酮类在2.0 ng/ml～100.0 ng/ml内,线性关系良好,检出限为1.0μg/kg～ 2.0 μg/kg,精密度RSD＜ 10.0％,加标回收率为80.3％～101.6％.结论 该方法具有较高的重现性和灵敏度,各项指标均能满足国内外法规的要求,可用于鸡蛋样品中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测.
关键词： 鸡蛋 喹诺酮 残留 前处理 超高效液相色谱-串联质谱 -
分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种植物生长调节剂
目的 建立分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种植物生长调节剂的方法.方法 样品采用含1％甲酸的乙腈溶液提取,ProElut QuEChERS萃取盐包(4 g无水硫酸镁,1 g氯化钠,1 g柠檬酸钠,0.5g柠檬酸氢二钠)盐析分层,经C18粉末净化,用Acquity UPLC BEH C18色谱柱进行分离,乙腈-0.01％氨水溶液作为流动相,梯度洗脱,正、负离子多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量.结果 该方法提取赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸为2.5μg/L～200 μg/L,氯吡脲、多效唑和烯效唑在1.0μg/L～100μg/L内具有良好线性关系,相关系数均≥0.999 1.低检出限为0.17 μg,/kg～0.53 μg/kg,定量限为0.55μg/kg～ 1.9 μg/kg.对建立目标化合物的分析方法进行多个加标水平的验证回收率为80.1％ ～ 118.3％,相对标准偏差为1.31％ ～ 6.74％.结论 该法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中7种植物生长调节剂定量和定性确证.
关键词： 蔬菜 植物生长调节剂 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 -
固相萃取净化-超高效液相色谱串联四级杆质谱检测鸡蛋及蛋制品中氯霉素和氟苯尼考药物残留
目的 建立了鸡蛋、蛋制品中氯霉素和氟苯尼考的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法.方法 样品中的目标化合物经1％三氯乙酸-乙腈提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,氮气浓缩后用10％乙腈复溶,经过0.22 μm尼龙滤膜过滤,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm ×50 mm,1.7 μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定.结果 氯霉素和氟苯尼考在线性范围内有良好的线性关系,其相关系数(r≥0.999 7),鸡蛋和蛋制品中氯霉素、氟苯尼考的检出限为0.05 μg/kg,3个浓度水平的加标回收率为87.3％ ～97.3％,相对标准偏差(RSD)为4.3％ ～9.2％.结论 该方法灵敏度高、操作简单、结果准确,适用于鸡蛋和蛋制品中氯霉素、氟苯尼考的同时快速测定.采用本检测方法对市售的20份鲜蛋样品进行检测,发现一例氟苯尼考阳性样品,结果显示鲜蛋中含有一定量的氯霉素类药物残留.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留
目的 建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿和隐色结晶紫)的超高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 样品加入内标物D5-孔雀石绿和D6-隐色孔雀石绿,经乙腈提取、离心、中性氧化铝固相萃取小柱净化,氮气吹至近干,初始流动相定容后,以BEH C18(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,采用基质加标工作曲线和内标法定量.结果 孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫在0.1μg/L～ 20.0μg/L时线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.02 μg/kg和0.06 μg/kg;在0.50 μg/kg、2.00 μg/kg、10.00 μg/kg 3个加标水平下,4种待测物的平均回收率为90.0％～108.0％,测定结果的相对标准偏差均＜10％.结论 该方法重现性好、灵敏度高、定量准确,适用于水产品中痕量孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 孔雀石绿 结晶紫 代谢物 -
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中的4种抗生素
目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中的4种抗生素(氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑).方法 样品经40 mmol/L盐酸溶液提取,MCS固相萃取柱富集净化,乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5％氨水甲醇洗脱甲硝唑,超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析.结果 标准物质在0ng/ml ～ 5.0 ng/ml时,方法的线性关系较好,相关系数(r) ≥0.998;方法的检出限为0.003 ng/ml～0.01 ng/ml,定量限为0.01 ng/ml ～0.02 ng/ml;4种抗生素的加标浓度为0.1875 ng/ml ～0.875 ng/ml时,回收率为70.40％～121.96％,相对标准偏差(RSD)为1.61％ ～9.30％.在10份消毒产品的检测中,检测到甲硝唑的存在,阳性检出率为20％.结论 该方法的灵敏度高、选择性好、操作简单,适用于消毒产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的同时检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 消毒产品 抗生素 -
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中链霉素残留
目的 选择固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中链霉素残留佳测定条件.方法 样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,应用强阳离子交换固相萃取柱(MCX)前处理净化技术,通过对样品中待测组分的提取、净化后,采用HILIC色谱柱(50mm ×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.1％甲酸的20 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,正离子电喷雾离子源(ESI+)在多反应监测(MRM)扫描模式下,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定蜂蜜中链霉素残留,并对仪器检测条件参数优化.结果 方法线性范围为2.0μg/L ～ 100 μg/L;相关系数大于0.9998;检测限1.0 μg/L;定量限2.0 μg/L;3个不同水平标准添加回收率(n=7)为91.0％ ～ 100.5％;相对标准偏差(RSD)为4.2％～5.0％.结论 方法操作简便、净化高效、准确、可靠、灵敏度高,在实际的测定中得到满意结果.
关键词： 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 蜂蜜 链霉素 残留量 -
超高效液相色谱串联质谱法测定人尿中的8-羟基脱氧鸟苷
目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)简单、快速的分析人尿液中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)含量的检测方法.方法 人尿样品经离心后,通过HLB固相萃取柱进行净化处理,采用5％的甲醇-水(含0.1％甲酸)作为色谱的分离条件,在MRM模式下采集8-OHdG(m/z=284.2＞ 168.2及m/z=284.2＞ 140.2)的信号,用外标法定量.结果 本文报道的检测方法具有较高的灵敏度,8-OHdG在线性范围0.1 ng/ml ～ 2.0 ng/ml内线性关系良好,相关系数为0.9995,定量下限为0.02 ng/ml,低、中、高3个加标水平的回收率为90.2％～103.7％,相对标准偏差为1.1％ ～6.8％.结论 该方法操作简便,与前人报道的检测结果一致,也可以应用于评价各种氧化因素引起的DNA氧化损伤.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 8-羟基脱氧鸟苷 人尿 固相萃取 -
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类水产品中原多甲藻酸类和大田软海绵酸类毒素
目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法建立贝类产品中AZA1、AZA2、AZA3、OA、DTX1、DTX2多种毒素的定性、定量检测方法.方法 贝类样品用甲醇提取后,Strata-X固相萃取柱净化.采用ACQUITY UPLCTM BEH C18(2.1 mm×50mm,1.7 μm)色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)对目标化合物定性及定量分析.结果 所检测的贝类毒素线性相关系数均大于0.998;方法定量下限(LOD)为0.05 μg/kg ～0.8 μg/kg;高、中、低3个添加水平的平均加标回收率在85.6％ ～ 96.7％之间,相对标准偏差为3.6％～11.4％.结论 该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于贝类水产品中原多甲藻酸毒素和大田软海绵酸贝类毒素的同时检测分析.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基呋喃类药物残留
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基呋喃类药物代谢物残留的方法.方法 采用对样品衍生化处理,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱测定.色谱柱:AQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×100 mm,1.7 μm);柱温:40℃;样品室温度:4℃;流动相:A相为甲醇,B相为0.1％甲酸水,梯度洗脱;流速:0.3 ml/min;进样体积:10 μl;多反应监测(MRM)模式检测.结果 低检出限呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物为0.005 μg/kg,呋喃妥因代谢物、呋喃西林代谢物为0.01 μg/kg.呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃西林代谢物的平均回收率和RSD分别为95％(RSD=2.7％)、95％(RSD=1.9％)、93％(RSD =2.1％)、92％ (RSD=1.5％).结论 本方法检出限低,精密度高,适用于鸡肉中硝基呋喃类药物代谢物的检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 鸡肉 硝基呋喃类药物代谢物残留 -
超高效液相色谱-串联质谱法测定河蟹中氯霉素类药物残留
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定河蟹中氯霉素类药物残留的方法.方法 采用1％高氯酸水溶液除蛋白质,正己烷除脂肪,乙酸乙酯提取,Oasis HLB固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱测定.色谱柱:BEH C18(2.1 ×100 mm,1.7 μm);柱温:35℃;样品室温度:4℃;流动相:A相为甲醇,B相为水,梯度洗脱;流速:0.35ml/min;进样体积:7μ1;多反应监测(MRM)模式检测.结果 氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素方法检出限分别为0.01 μg/kg、0.01 μg/kg、0.02 μg/kg,方法回收率在85％ ～ 110％之间,相对标准偏差RSD均小于10％.结论 本方法适用于河蟹中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 河蟹 氯霉素类药物残留
