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人参中人参皂苷HPLC定量方法的测量不确定度的评定
目的探讨人参中人参皂苷Rg1,Re和Rb1的HPLC定量分析方法的测量不确定度的评定方法.方法通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源;利用HPLC法测定人参中人参皂苷Rg1,Re和Rb1的方法验证数据及经验数据,通过统计学方法,量化不确定度分量;计算合成不确定度和扩展不确定度.结果用HPLC法测定人参中人参皂苷R.Re和Rb1的扩展不确定度分别为0.12c,0.14c和0.13c.结论测量不确定度可用于人参中人参皂苷的标准限量的制定;测量不确定度的评定方法的确立对于中药质量标准的研究具有重要意义.
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药品检验中测量不确定度的评定
随着中国加入世贸组织后,中国实验室认可已逐步提上议事日程.厦门市药品检验所作为药品检验口岸所已认识到实验室认可的重要性,于2002年底着手准备实验室认可工作.在实验室认可工作中对药品检验的测量不确定度评定是一件较难的事情,笔者简要介绍药品检验中不确定度的评定.
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微波消解-原子荧光法测定食品中总锑含量的测量不确定度分析
目的：建立微波消解-原子荧光法测定食品中总锑含量不确定度的评定方法，探寻不确定度的主要来源，加以控制、以提高检测的质量。方法食品样品经微波消解，采用原子荧光光度计检测，依据《测量不确定评定与表示》方法对测量结果进行不确定度分析与评定。结果该检测方法线性良好，线性回归方程为：IF=77.879C+39.094，相关系数r=0.9998，不确定度为：X=（0.30±0.04）mg/kg，k=2。其不确定度的主要来源是标准曲线的线性拟合、测量的重复性和样品消解的定容三个方面。结论本方法用于食品中总锑含量的测定，不确定度评定合理，结果令人满意。
关键词： 微波消解-原子荧光法 食品 总锑 测量不确定度 -
冯了性风湿跌打药酒乙醇量测定不确定度评定
建立冯了性风湿跌打药酒中乙醇含量测定的不确定度评定方法.采用<中国药典>2005年版一部乙醇量测定法(气相色谱法)测定冯了性风湿跌打药酒中的乙醇含量,分析影响其不确定度的因素来源,评定了对照品纯度、体积、线性和峰面积等因素对冯了性风湿跌打药酒中乙醇量测定结果不确定度的影响.扩展不确定度为2%(v/v),置信水平为95%,覆盖因子为2.可作为气相法测定乙醇含量不确定度计算.
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HPLC法测定复方杜仲口服液中淫羊藿苷的不确定度评估
目的 探讨复方杜仲口服液中淫羊藿苷HPLC定量分析方法的测量不确定度的评估方法.方法 通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源;采用不确定度的评估方法,结合HPLC法复方杜仲口服液中淫羊藿苷的方法验证数据,量化不确定度分量;计算合成不确定度和扩展不确定度.结果 用HPLC法测定复方杜仲口服液中淫羊藿苷的扩展不确定度为0.00078mg·mL-1.结论 采用本方法评估测量不确定度,方法较为合理.
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HPLC法测定诺氟沙星胶囊含量的不确定度分析
目的 建立HPLC法测定诺氟沙星胶囊含量的不确定度分析的一般方法.方法 建立计算诺氟沙星胶囊含量的不确定度的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估.结果 计算各变量的不确定度,终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平.结论 建立的不确定度评估方法适用于对HPLC法测定的诺氟沙星胶囊含量进行不确定度分析.
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测量不确定度在药品检测领域的研究进展
目的 提高测量不确定度在药品检测领域的普及与运用水平.方法 根据药品标准中的检测项目汇总了近年来国内在药物分析不确定度方面发表的论文,阐述了测量不确定度作为科学的统计手段,合理地表征了被测量值的分散性,是定量说明测量结果质量的一个重要参数,在各个检测领域有着良好的应用前景.结果与结论 综述了近年来测量不确定度在药品检测领域的不同子领域、不同类型及不同检测手段上的研究进展,阐述了测量不确定度在药品各个品种中的评定方法和意义.
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HPLC-MS-MS法测定人血浆中多潘立酮浓度的不确定度分析
目的 建立HPLC-MS-MS法测定血浆中多潘立酮含量的不确定度分析方法.方法 建立计算人血浆中多潘立酮含量不确定度的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估.结果 计算各变量的不确定度,终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平.结论 采用本方法评估测量不确定度,方法合理.
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口服固体药用高密度聚乙烯瓶正己烷不挥发物测量不确定度分析
目的 对口服固体药用高密度聚乙烯瓶正已烷不挥发物测量不确定度进行分析.方法 依据标准YBB00122002的要求对口服固体药用高密度聚乙烯瓶的正己烷不挥发物进行检测.按照JJF 1059的要求对药品包装材料和容器不挥发物测量结果进行分析评定.结果 口服固体药用高密度聚乙烯瓶正己烷不挥发物检测结果可表示为(27,7±2.4)mg,k=2.结论 称量、取样面积、测量重复性对测量不确定度贡献比较大.可以通过选用精度高的天平,取样面积尽量准确,增加平行测定次数等来提高测定的准确度.
关键词： 口服固体药用高密度聚乙烯瓶 正己烷不挥发物 测量不确定度 -
火焰原子吸收分光光度法测定黄芪中铜的不确定度分析
目的 建立火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定黄芪中铜含量不确定度评定的方法.方法 根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别对来自对照品溶液配制、供试品溶液配制、样品重复性、标准曲线拟合等因素引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,终给出测结果.结果 本研究中黄芪中铜的含量为4.00 mg/kg,扩展不确定度为0.38 mg/kg(包含因子k=2).结论 该法可应用于FAAS法测定中药材元素含量的不确定度分析.
关键词： 火焰原子吸收分光光度 铜 测量不确定度 -
硫酸钡比浊法测定水中硫酸盐的不确定度评估
目的 分析和评估硫酸钡比浊法测定水中硫酸盐含量的不确定度.方法 依据测量不确定度评定与表示(JJF1059-1999),建立数学模型,得出测定硫酸盐的合成不确定度和扩展不确定度.结果 水中硫酸盐的合成不确定度为0.33 mg/L,扩展不确定度为0.7 mg/L.结论 通过对硫酸钡比浊法测定水样中硫酸盐含量不确定度的来源分析,找出影响测量结果的各种因素,计算不确定度分量及合成小确定度,有效掌握了测量结果的可信程度和准确性,保证检测工作和检测结果的质量.
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藿香正气水乙醇量测定不确定度评定
目的 建立藿香正气水中乙醇含量测定的不确定度评定方法.方法 采用<中国药典>2005年版一部乙醇量测定法(气相色谱法)测定藿香正气水的乙醇含量,分析影响其不确定度的因素来源,评定对照品纯度、体积、线性和峰面积等因素对藿香正气水中乙醇量测定结果不确定度的影响.结果 扩展不确定度为4%(v/v),置信水平为95%,覆盖因子为2.结论 可作为气相法测定乙醇含量不确定度计算的一个探索实例.
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刍议药品检验中测量不确定度的评估
药品检验特有的流程内，要经由慎重的评判，辨别出测量范畴内的不确定度。药品检验依循的本源原理、惯常用到的方式、选出来的查验技术、累积得来的检测经验，都应被明辨。不确定度潜藏的本源成因，密切关联着多层级的要素。测量时段内的不确定性，应当经由全面的判断，并适当去解析这一不确定度。
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气相色谱法检测原料乳中有机磷农药残留量的测量不确定度评价
目的 通过对气相色谱法检测原料乳中农药残留量的测量过程不确定度来源的系统分析,提高对原料乳中农药残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素;方法确立检测过程数学模型,用气相色谱法检测原料乳中有机磷农药残留量、对测量过程不确定度进行评价.结果 原料乳中有机磷农药残留量的测量标准不确定度由称量、样品提取过程、稀释过程、标准物质、进样体积和仪器校准值引入的不确定度各组分合成.测量结果的扩展不确定度按式U=k×CX×urel(合)计算.测定结果报告C=CX±U,以加入农药标准物质至0.4mg/kg的原料乳做气相色谱法检测6种有机磷残留量分别报告为(0.4±0.050)mg/kg、(0.4±0.029)mg/kg、(0.4±0.027)mg/kg、(0.4±0.029)mg/kg、(0.4±0.057)mg/kg、(0.4±0.034)mg/kg.结论 从气相色谱法检测原料乳中农药各组分残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,测量不确定度一般来源于随机性和模糊性,是由许多分量组成,其分量可用统计分布来进行评价,并且以实验标准(偏)差表征.
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对临床检验当中部分项目测量不确定度的评估探究
目的 对临床检验中部分项目(包括血液、免疫以及生化)测量不确定度进行评估.方法 采用三种不同型号的全自动生化仪(sysmex XT1800、STA compact以及Roche c6000)对血液、免疫以及生化项目进行检验,选择其中的14项指标,对其测量不确定度评估,此过程中需要质控、校准的物品以及配套试剂.结果 对于测量结果采用不确定度的平均值±不确定度的扩展值表达,通过配套检验系统对14项指标进行了不同浓度不确定度的测定,并且进行了首次评估与报告.结论 通过这些指标不确定度的测定,能够充分显示出被检验指标的测定结果的分布特征,绘制统计图,总结测量结果概率分散趋势以及分布特征,对临床治疗具有很大的医学价值.
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酶标法检测CA242不确定度的评估分析
目的:探讨临床检验过程中定量酶标法(ELISA)检测CA242的不同影响因素,评估CA242的测量不确定度.方法:参考CNAS-GL06:2006<化学分析中不确定度的评估指南>等测量不确定度指南文件,重复检测低、中、高值3例标本,对本实验室开展的CA242检测评估其测量不确定度.结果:低、中、高值标本测定结果分别为4.482、41.892、102.355 U/ml,其相应的扩展不确定度为0.829、8.066、19.732 U/ml.随着标本浓度的上升,移液器加样引入的不确定度逐渐增加,而标准曲线拟合引入的不确定度则恰好相反.精密度和酶标仪测定OD值引入的不确定度所占比例小.结论:在临床工作中应严格控制ELISA实验条件,特别是控制反应温度和环境温度,保证加样的准确性和稳定性,以获得准确可靠的结果.
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氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因含量的测量不确定度评定
目的:对高效液相色谱法(HPLC)测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因含量的测量不确定度进行评定.方法:建立HPLC同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因含量的方法,通过对测试方法流程进行分析,确定不确定度来源.结果:结合HPLC方法验证数据,计算合成不确定度及扩展不确定度.结论:通过不确定度评定,对测量过程中产生误差的关键环节有更深刻的认识,有利于进一步提高测量的准确性.
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基层临床检验实验室孕前优生健康检查生化项目测量不确定度的评价
目的 利用基层临床检验实验室的室内质量控制(IQC)和室间质量评价(EQA)的累积数据对孕前优生健康检查生化项目的测量不确定度进行评价,并探讨该方法在基层临床检验实验室的适用性.方法 收集某基层临床检验实验室2014年10月1日～2015年11月30日生化项目的IQC数据和2013～2015年江苏省孕前优生项目临床检验实验室EQA的结果.按照Nordtest准则,评估丙氨酸转氨酶(ALT)、肌酐(Cr)、葡萄糖(Glu)的合成不确定度和扩展不确定度.结果 在孕前优生健康检查生化项目中,各项的扩展不确定度均大于10％(ALT.P22.24％,N 36.97％;Cr:P 10.71％,N 12.62％;Glu:P 11.22％,N 10.11％),其中,扩展不确定度大的项目是ALT中值,小的是GLU中值;且与偏倚相关的不确定度是合成不确定度的主要来源.结论 使用IQC数据和EQA结果对孕前优生健康检查生化项目的测量不确定度进行评估,方法简单,具有一定的可行性,可在基层临床检验实验室尝试开展,有助于提升基层临床检验实验室的检测质量.
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衡量法校准大容量玻璃量器的方法探讨
本文介绍用衡量法校准大容量玻璃量器(容量大于分析天平大称量范围)的方法,本法较传统之比较法更准确、简便实用.
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石墨炉原子吸收法测定水中As
本文介绍用石墨炉原子吸收法测定水中As,较传统之DDC-Ag法更准确、简便实用.
