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白芷配方颗粒的指纹图谱研究
目的 建立白芷配方颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为白芷配方颗粒的鉴别、质量评价及控制提供参考.方法 采用HPLC法,以Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱拄;甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1;检测波长为280 nm;柱温25 ℃.结果 建立白芷配方颗粒的HPLC指纹图谱,以花椒毒酚为参照,确定了22个共有峰为特征峰,并指认出了12号峰为花椒毒酚、16号峰为水合氧化前胡素、18号峰为欧前胡素、22号峰为异欧前胡素,对照指纹图谱色谱峰丰富,相似性好.结论 该方法稳定、可靠,可用于白芷配方颗粒的鉴别及质量控制.
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HPLC法同时测定枸橘中欧前胡素和异欧前胡素的含量
目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定枸橘中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法,并比较不同采收期枸橘中呋喃香豆素类成分含量的动态变化.方法 采用Promosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为248 nm,柱温为25℃.结果 枸橘中欧前胡素、异欧前胡素分别在进样量为0.0390～ 0.9740 μg(r=0.9999)、0.0054 ～ 0.1352 μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为100.8％(RSD=2.0％),102.7 ％(RSD=1.7％).不同采收期样本中欧前胡素与异欧前胡素的含量在5月中旬达到高.结论 该方法简便、重复性好,结果准确可靠,可用于枸橘药材的质量控制,可为确定枸橘佳采收期提供依据.
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复方头风宁滴丸中白芷提取纯化工艺的研究
目的 优选复方头风宁滴丸中白芷的佳提取、纯化工艺条件.方法 以高效液相色谱法测定欧前胡素、异欧前胡素的含量,采用正交试验优选白芷醇回流提取工艺条件,采用液-液逆流提取法纯化提取液.结果 优选提取工艺条件为70%乙醇,8倍量,提取3次,每次1.5h;纯化工艺条件:以乙酸乙酯为溶剂,3倍药材量,提取2次.结论 优选的提取、纯化工艺条件有效成分提取率高,可为工业化生产提供实验依据.
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白芷超临界CO2提取物的鉴别与含量测定
目的建立白芷超临界CO2提取物的质量控制方法.方法采用TLC法,以石油醚(60～90℃)-乙醚(体积比2:3)为展开剂,于254 nm紫外光下检视,对本品进行鉴别;采用HPLC法对本品有效成分欧前胡素进行含量测定.结果欧前胡素在0.12～1.23μg范围内呈线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.5%,RSD为1.14%.结论本方法结果准确,灵敏、专属性强,可作为白芷超临界CO2提取物的质量控制标准.
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白芷香豆素类化合物的成分分析及CO2超临界萃取工艺的研究
目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法分析白芷香豆素类化合物的成分及CO2超临界流体法萃取白芷中香豆素类成分的的方法.方法:采用正交试验设计考察萃取压力、萃取温度、萃取时间及药材粒度对总香豆素收率的影响,用HPLC法检测萃取物中欧前胡素和异欧前胡素的含量.结果:欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度线性范围分别为29.4～235.2、10～80/tg/ml,平均回收率分别为(100.46±1.42)%、(99.94±1.18)%(n=3),相对标准差分别为1.76%、1.62%;以无水乙醇作为改性剂,白芷在萃取压力35MPa、萃取温度45℃、药材粒度60目、萃取时间3h时总香豆素收率高.结论:萃取压力、药材粒度、萃取时间对总香豆素萃取收率均有显著影响;所建立的分析方法精密度高、简便快速,适于欧前胡素和异欧前胡素的含量测定.
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人工栽培羌活中异欧前胡素的含量测定
目的:建立以高效液相色谱法测定人工栽培羌活中异欧前胡素含量的方法.方法:色谱柱为Diamond C18,流动相为甲醇-水(70:30),流速为1ml/min,检测波长为309nm,柱温为25℃,进样量为10μl.结果:异欧前胡素进样量在0.0 137μg～0.547μg范围内线性关系良好(r=0.9 999),平均加样回收率为99.95%(RSD=0.2%,n=5).结论:该方法灵敏度高、简便、准确,可用于人工栽培羌活中异欧前胡素的含量测定.
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HPLC法同时测定追风舒经活血片中4种成分的含量
目的:建立同时测定追风舒经活血片中羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05％冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为310 nm(羌活醇和异欧前胡素)、330 nm(蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯).结果:羌活醇、异欧前胡素、蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围分别为0.027 8～0.556 0μg(r=0.999 5)、0.018 4～0.368 0 μg(r=0.999 4)、0.059 2～1.184 0μg(r=0.999 8)、0.012 6～0.252 0 μg(r=0.999 3);四者精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜1％;平均加样回收率分别为98.69％(RSD=0.86％,n=6)、96.92％(RSD=0.62％,n=6)、99.13％(RSD=0.95％,n=6)、97.79％(RSD=1.38％,n=6).结论:该方法准确、灵敏、重复性好,可用于追风舒经活血片的质量控制.
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毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量
目的:建立以毛细管电泳法同时测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法.方法:以盐酸小檗碱为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μmID,有效长度47cm),以20mmol·L~(-1)磷酸二氢钠+100mmol·L~(-1)十二烷基磺酸钠+80%甲酰胺溶液(pH 7.12)为运行缓冲液,分离电压为15kV,重力进样5s(高度15cm),检测波长为254 nm.结果:欧前胡素、异欧前胡素检测浓度分别在8.0～40.0μg·mL~(-1)(r=0.9987)、4.0～20.0μg·mL~(-1) (r=0.999 0)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为101.3%和100.2%,RSD分别为3.24%和1.44%(n=6).结论:本法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制.
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HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量
目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法.方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 6.5,梯度洗脱),流速为1 mL·min-1,柱温为25℃.结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制.
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HPLC法同时测定益肤丸中香豆素类化合物的含量
目的：建立同时测定益肤丸中香豆素类化合物含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3，流动相为乙腈-水（49∶51，V/V），流速为1.0 ml/min，检测波长为320 nm，柱温为30℃，进样量为20μl。结果：蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯检测质量浓度线性范围分别为5.16～206.4μg/ml（r＝0.9999）、37.40～1495.89μg/ml（r＝0.9999）、9.95～318.34μg/ml（r＝0.9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％；加样回收率分别为96.05％～103.19％（RSD＝2.18％，n＝9）、96.90％～103.09％（RSD＝2.07％，n＝9）、95.50％～103.57％（RSD＝2.15％，n＝9）。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性较好，可用于益肤丸中香豆素类化合物含量的同时测定。
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UPLC法同时测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量
目的：建立同时测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法：采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18，流动相为甲醇-水（梯度洗脱），流速为0.3 ml/min，检测波长为248 nm，柱温为30℃，进样量为3μl。结果：欧前胡素和异欧前胡素的检测质量浓度线性范围分别为1.305～13.05、1.096～10.96μg/ml（r均为0.9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜1％；加样回收率分别为97.45％～100.10％（RSD＝1.00％，n＝9）、98.33％～101.20％（RSD＝1.01％，n＝9）。结论：该方法准确、快速、可靠，可用于同时测定清眩片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。
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正交试验优选白芷超临界CO2萃取工艺
目的:优选白芷超临界CO2萃取工艺.方法:以欧前胡素、异欧前胡素萃取率为评价指标,以萃取温度、萃取压力、萃取时间、CO2流速为考察因素,采用正交试验优选萃取工艺.结果:优选的工艺为萃取温度40℃,萃取压力30 MPa,CO2流速25 L/h,萃取时间3h.结论:所选工艺合理、可行,可用于白芷的超临界CO2萃取.
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一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素和延胡索乙素的含量
目的:建立以一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素、延胡索乙素含量的方法,并验证此方法在该制剂中应用的可行性和技术适应性.方法:以欧前胡素对照品为内参物,在一定线性范围内,采用高效液相色谱法建立其与异欧前胡素、延胡索乙素的相对校正因子,并用该校正因子进行异欧前胡素、延胡索乙素的含量计算,实现一测多评；同时采用外标法测定元胡止痛胶囊中这3种成分的含量,并比较2种方法测定结果.结果:8批药品中3种成分含量的2种方法测定结果无显著性差异(RSD＜5％).结论:一测多评法控制元胡止痛胶囊的质量快速、准确、可行,且成本低廉.
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超滤法研究羌活提取物中异欧前胡素与人血清白蛋白的结合作用
目的 采用超滤法研究羌活提取物中异欧前胡素与人血清白蛋白(HSA)的结合作用.方法 采用超滤法和高效液相色谱-荧光法测定游离异欧前胡素的质量浓度,计算蛋白结合率,并根据Scatchard作图法计算结合常数.结果 当质量浓度为3.2,6.4,13.6,27.7,57.1 μmol/L时,异欧前胡素平均HSA结合率分别为56.2%,54.9%,54.4%,49.7%,44.1%.结合常数为2.12×104 L/mol,结合位点数n为0.4.结论 所用法简单、快速,适合于异欧前胡素蛋白结合率研究.异欧前胡素与人血浆白蛋白具有中等强度的结合.
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高效液相色谱法测定复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素含量
目的 建立测定复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素含量的高效液相色谱法.方法 Waters e2695高效液相色谱系统,Empower Waters工作站,Waters 2489 UV/visible Detector检测器;Hypersil ODS2 C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),流速1.0 mL/min,流动相甲醇-水(62:38),检测波长254 nm,进样量20 μL.结果 欧前胡素进样质量浓度在1.274 ～ 25.48 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999);异欧前胡素与峰面积在1.338～26.76 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 99).欧前胡素的平均加样回收率为100.57％(n=9),RSD=1.31％;异欧前胡素的平均加样回收率为100.87％ (n =9),RSD=1.95％.结论 所用方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于复方白芷乳膏中欧前胡素和异欧前胡素的质量控制.
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祛风胜湿颗粒提取工艺优选
目的 优选祛风胜湿颗粒佳的提取工艺.方法 采用L9(3)4正交试验设计,以异欧前胡素含量及干浸膏得率为考察指标,筛选祛风胜湿颗粒的醇提佳工艺条件;以甘草酸单铵盐含量及干浸膏得率为考察指标,筛选祛风胜湿颗粒的水提佳工艺条件;采用单因素试验,优选防风、川芎、藁本和蔓荆子4味药材的佳提取工艺.结果 优选的祛风胜湿颗粒醇提佳工艺条件为加10倍量70％乙醇,回流提取2次,每次2h;挥发油的提取工艺条件为加8倍量水提取4h;水提佳工艺条件为加10倍量水,煎煮2次,每次1h.结论 优选的生产工艺合理、可靠,适合现代化大生产.
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HPLC测定羌活药材中羌活醇和异欧前胡素含量的效果分析
目的：研究高效液相色谱（HPLC）测定不同产地和不同采收期羌活药材中羌活醇和异欧前胡素含量的效果。方法采用 HPLC仪，色谱条件：色谱柱采用Waters symmetry C18（4．6 mm ×250．0 mm ，5μm），流动相为乙腈‐水（45∶55），流速为1 mL／min ，柱温30℃，检测波长为310 nm。结果羌活醇和异欧前胡素的线性范围分别为0．2408～1．5050μg 和0．1176～0．7350μg ，平均加样回收率（n＝6）分别为0．98％和1．42％。不同产地羌活药材中羌活醇和异欧前胡素含量差别较大，采收期和生长年限对这2种成分的含量均有影响。结论 HPLC测定简单快捷，为确定羌活药材的佳产地及采收期提供了依据。
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UPLC法测定天麻头痛片中的欧前胡素和异欧前胡素
目的 采用超高效液相色谱法(UPLC)测定天麻头痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量.方法 用Acquity UPLCBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为水-甲醇(梯度洗脱),柱温30℃,流速0.3 mL· min-1,检测波长248nm.结果 1.305～ 26.10 μg·mL-1欧前胡素、0.596 ～ 11.92 μg· mL-1异欧前胡素与峰面积的线性关系良好,回归方程分别为:Y=1.3448×104X+ 952(r=0.9999)、Y=1.0331×104X +588(r =0.9999),平均回收率分别为98.98％、99.07％,RSD分别为0.87％、1.09％.结论 所用方法准确、快速、可靠,可用于测定天麻头痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量.
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HPLC测定13种白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量
目的建立一种控制白芷药材质量的方法.方法采用HPLC法,甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长254 nm.结果欧前胡素在0.974～3.896 μg范围内线性关系良好;异欧前胡素在0.360～2.640 μg范围内线性关系良好.精密度及加样回收率良好.结论该方法准确、迅速、重复性好,可用于白芷药材的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定红药胶囊中6种有效成分含量
目的:建立高效液相色谱测定红药胶囊中6种成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的含量.方法:采用Waster XTerra C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,流速1.0 mL/min,检测波长为203 nm、300 nm和403 nm,柱温30℃.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、欧前胡素、异欧前胡素和羟基红花黄色素A的进样量分别在0.310 ～5.425 μg (0.9997),0.404 ～7.070 μg(0.9998),0.420～7.350μg (0.9997),0.008 ～0.140 μg(0.9996),0.002～0.034 μg(0.9996),0.012～0.217μg(0.9997)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为98.23％、99.15％、100.32％、99.91％,98.67％,99.27％.结论:含量测定方法可作为红药胶囊的质量控制的有效方法.
