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欧前胡素与异欧前胡素的药理学研究进展
欧前胡素(imperatorin)和异欧前胡素(isoimpemtorin)属于6,7-呋喃香豆素类,广泛分布于植物界,尤其伞形科常用中药如白芷、独活、前胡、羌活、北沙参等含量丰富,而且是其主要药理效应成分.香豆素类化合物具有较高的应用价值和较多的生物学活性,到目前为止国内外的专家学者一直重视它的开发和利用.本文就近年来有关欧前胡素与异欧前胡素的研究进行整理和分析,着重阐述其药效学和药动学特性.
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波长切换HPLC同时测定鼻通丸中的氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸
目的 建立波长切换高效液相色谱(HPLC)同时测定鼻通丸中的氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法.方法 采用Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1 %磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL/min,柱温30 ℃,进样量为10 μL.结果 氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸6个成分质量浓度分别在 2.850~57.00 μg/mL(r=0.9991),2.480~49.60 μg/mL(r=0.9995),2.120~42.40 μg/mL(r=0.9999),2.740~54.80 μg/mL(r=0.9998),2.380~47.60 μg/mL(r=0.9996),3.060~61.20 μg/mL (r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;6个组分的回收率分别为98.77 %,97.53 %,96.98 %, 99.29 %,98.85 %,100.03 %,相应RSD分别为1.12 %,1.33 %,0.80 %,1.19 %,1.40 %,0.95 %.供试品溶液在室温条件下 12 h 内稳定,RSD≤1.33 %.结论所建立的波长切换HPLC同时测定鼻通丸中氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素、噻嗪双酮苷、1,5-二咖啡酰奎宁酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸的方法,可为鼻通丸的质量控制提供依据.
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金属离子介导下欧前胡素和异欧前胡素与人血白蛋白的相互作用
目的：在模拟人体生理条件下，获得7种金属离子介导下，欧前胡素和异欧前胡素与人血白蛋白（HSA）相互作用的荧光猝灭强度、结合位点数、结合常数、作用力类型及对其空间构象的影响。方法采用荧光光谱法和同步荧光光谱法结合，研究金属离子介导下，欧前胡素和异欧前胡素与 HSA 的相互作用。结果金属离子介导下，欧前胡素和异欧前胡素对 HSA 的荧光猝灭增强，同时结合作用增强。作用力主要为氢键和范德华力，不同金属离子介导下其作用力类型不变，但作用力强弱有所改变。对于欧前胡素作用力顺序为：Mg2＋＞ Cu2＋＞ Ni2＋＞ Co2＋＞Zn2＋＞ Fe3＋＞ Al3＋，异欧前胡素作用力顺序为：Cu2＋＞ Zn2＋＞ Fe3＋＞ Co2＋＞ Mg2＋＞ Al3＋＞ Ni2＋。同步荧光光谱结果显示金属离子介导下，欧前胡素和异欧前胡素与 HSA 相互作用后，HSA 的构象均发生改变。结论金属离子的存在促进欧前胡素和异欧前胡素与人血白蛋白相互作用。
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HPLC 法测定辛芳鼻炎胶囊中新橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素和异欧前胡素的含量
目的：采用高效液相色谱法同时测定新橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素和异欧前胡素含量，以控制辛芳鼻炎胶囊的质量。方法 Capcell PAK C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），甲醇-水梯度洗脱，检测波长230 nm，柱温25℃，流速1.0 mL·min -1。结果新橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素和异欧前胡素的线性范围分别为0.08392~4.196μg（r =0.9999）、0.08368~4.184μg（r =0.9998）、0.02448~1.224μg（r =0.9999）、0.0228~1.14μg（r =0.9999）。结论该方法简便可行，重复性好，可用来评价辛芳鼻炎胶囊的质量。
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正交设计法优化白芷的超声提取工艺
目的 优选超声法提取白芷的佳工艺.方法 采用正交设计法优化超声法提取白芷的工艺,以欧前胡素和异欧前胡素的总含量为考察指标,超声时问、加醇量、乙醇浓度作为考察的因素,各取三个水平,分别为超声时间15 min、30 min、45 min;加醇量9倍,12倍,15倍;乙醇浓度70%,80%.90%.结果 选取的优工艺条件为:12倍量80%的乙醇超声45min提取白芷.结论 影响白芷提取的主要因素为超声时间和加醇量.
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不同工艺对九味羌活颗粒中欧前胡素及异欧前胡素含量的影响
目的 研究不同制备工艺对九味羌活颗粒中成分欧前胡素、异欧前胡素含量的影响.方法 采用高效液相法对自制和市售九味羌活颗粒样品中欧前胡素、异欧前胡素的含量进行测定.以Agilent C18 (4.6mm×250mm,5μm)为固定相,乙腈-水(55:45,v/v)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为250nm.结果 自制含挥发油与不含挥发油的九味羌活颗粒样品中欧前胡素、异欧前胡素含量差异非常明显,前者含量大约是后者的1/10,且含挥发油样品与市售样品含量相当.结论 该实验所得结论,对九味羌活颗粒的制备工艺的改进具有借鉴意义.
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HPLC法同时测定北沙参不同部位中3种香豆素的含量
目的:建立HPLC法同时测定北沙参不同部位中3种香豆素的含量.方法:色谱柱为Phenomenex-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0 ml/min,检测波长248 nm.结果:补骨脂素在0.043～1.72μg(r=0.9999),欧前胡素在0.033～1.32μg(r=0.9999),异欧前胡素在0.030～1.20μg(r=0.9998)内线性关系良好;补骨脂素、欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为97.59%、98.23%、96.94%,RSD分别为1.16%、1.36%、0.98%.结论:北沙参不同部位中3种香豆素含量存在明显差异,这为北沙参的产地加工与质量评价提供了科学依据.
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HPLC法测定九味羌活丸中异欧前胡素的含量
近年来,我们应用高效液相色谱法(HPLC)测定了九味羌活丸中的异欧前胡素含量现报告如下.
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小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法探索
目的：建立以高效液相技术测定小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法：运用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器/二极管阵列检测器测定上述3个成分的含量,色谱条件Ⅰ是采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),柱温35℃,以乙腈和水为流动相,流速1 mL/min,蒸发光散射检测器载气流速2.3 L/min,检测温度105℃；色谱条件Ⅱ是采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇和水为流动相,流速1 mL/min,检测波长310 nm。结果：黄芪甲苷、欧前胡素、异欧前胡素的进样量分别在0.198~1.980μg(r=0.9985)、0.0608~0.6080μg(r=0.9997)、0.055~0.550μg(r=0.9994)范围内与峰面积积分呈良好的线性关系；3种成分的平均加样回收率依次为97.1%(RSD =1.4,n =6)、98.2%(RSD =0.9,n =6)、97.6%(RSD=1.9,n=6)。结论：本方法准确性、重复性好,可用于小儿健脾散的质量控制。
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白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量测定
目的:建立白芷中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法.方法:色谱柱:Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL·min-1,柱温:30℃,检测波长304 nm.结果:欧前胡素和异欧前胡素分别在0.15 ～1.80 μg和0.10～1.20μg范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9995、0.9996)；平均回收率分别为100.2％、99.4％,RSD％分别为1.57、1.21(n=5).结论:该方法简便、可靠、重现性好,可用于测定药材白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量.
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高效液相色谱法测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量
目的 采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量,为更好的评价不同产地白芷的质量提供依据.方法 色谱柱:Lichrospher-C18(250×4.6 mm,5 um),柱温:30℃,流动相:甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1.结果 欧前胡素、异欧前胡素进样量分别在0.54～5.40 ug、0.244～2.44 ug范围内,呈现良好的线性关系.欧前胡素平均回收率99.020%,相对标准偏差(RSD)3.318%;异欧前胡素平均回收率97.528%,RSD 2.904%.欧前胡素平均含量为1.465 mg·g-1;异欧前胡素平均含量为0.575 mg·g-1.结论 该测定方法简单,快速,重现性好,可作为该药材质茸的控制方法.
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北沙参中香豆素的提取工艺研究
目的 研究北沙参中香豆素的提取工艺,为更好的提取北沙参中的香豆素成分提供依据.方法 使用乙醇超声提取方法,考察了溶媒量,溶媒浓度,提取时间对提取北沙参中总香豆素含量的影响,运用正交实验优化工艺参数,利用HPLC检测总香豆素的含量.结果 确定提取工艺为:北沙参药材粉末过80目筛,溶媒用量为7.5倍物料量(ml/g)的75％乙醇,超声45 min,总香豆素的提取量达到0.019 1 mg/g.结论 工艺稳定、合理、可行.
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羌活中异欧前胡素在大鼠各肠段的吸收特点
目的 探讨羌活中异欧前胡素在大鼠肠段的吸收特性.方法 建立大鼠体内单向肠灌流模型,以酚红为标示物,采用反相高效液相色谱法分别测定羌活粗提物中异欧前胡素的含量,并观察其与对照品在大鼠的肠内吸收情况.结果 羌活粗提物中异欧前胡素含量为(0.43±0.02)%(n=5),其在大鼠十二指肠、空肠、回肠、结肠的有效渗透系数(Peff)分别为(5.28±0.82),(4.47±0.56),(4.17±0.94),(4.32±0.68)×10-5 cm·s-1,差异无统计学意义(P>0.05);与对照品比较,羌活粗提物中异欧前胡素在各肠段吸收较佳.结论 羌活粗提物中异欧前胡素在肠内具有较好的吸收特性,该研究结果可为口服羌活剂型设计提供理论依据.
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不同剂量60Co辐照对 风湿痹痛胶囊中异欧前胡素含量的影响
目的 建立风湿痹痛胶囊中异欧前胡素的含量测定方法,并考察不同剂量60Co辐照对其含量的影响.方法 Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(41:59)为流动相,检测波长为310 nm,流速1.0 mL?min-1,柱温30℃.结果 异欧前胡素在3.66896～183.448μg?mL-1范围内线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率96.42％,RSD=2.61％;辐照剂量2,5和10 kGy对该成分的含量未引起明显变化.结论 HPLC法对风湿痹痛胶囊中异欧前胡素含量测定准确、可行,60Co辐照分虽为10 kGy以下对该制剂中异欧前胡素没有显著影响.
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气相色谱-质谱法测定白芷中异欧前胡素的含量
目的 通过气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定白芷中异欧前胡素的含量.方法 色谱柱DB-5MS(30 m×0.32 mm,0.25 μm)石英毛细管色谱柱,样品用CO2超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择离子监测法定量.结果 异欧前胡素在1.33 ～133.00μg·mL-1(r=0.998 6)范围内线性良好;平均回收率为100.3％,检测限为0.1 ng·mL-1.结论 该方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于测定白芷中异欧前胡素的含量.
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超高效液相色谱法测定藿香正气口服液中香豆素类成分的含量
目的：建立以超高效液相色谱法(UPLC)测定藿香正气口服液中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法色谱柱为 ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为水-甲醇不同比例梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL·min-1,检测波长为248 nm。结果欧前胡素在1.305~13.050μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程：Y=13633X+3976(r=0.9999),平均回收率为99.25%,RSD=0.74%；异欧前胡素在0.596~5.960μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程：Y=10661X+1073(r=0.9999),平均回收率为98.94%,RSD =0.63%。结论该方法准确、快速、可靠,能有效地测定藿香正气口服液中欧前胡素和异欧前胡素的含量。
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60 Co-γ射线辐照对白芷药材中的5种有效成分的影响研究
目的:建立同时测定白芷中白当归素、白当归脑、氧化前胡素、欧前胡素及异欧前胡素5种有效成分含量的测定方法,考察60Co-γ射线辐照前后有效成分含量的变化.方法:采用Agilent Zorbar-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为28℃.分别选择辐照剂量为2,5,8 kGy对白芷进行辐照,比较辐照前后白芷中5种有效成分含量的变化,并经组间方差分析考察其显著情况.结果:白当归素、白当归脑、氧化前胡素、欧前胡素及异欧前胡素分别在0.116～5.802μg(r=0.9997)、0.048～2.415μg(r=0.9996)、0.066～3.292μg(r=0.9998)、0.101～5.072μg(r=0.9999)及0.106～5.280μg(r=0.9999)范围内有良好线性关系,平均加样回收率分别为99.3％,99.7％,98.9％,100.6％和101.1％,RSD分别为0.9％,1.3％,0.8％,0.9％和0.9％.经过2,5,8 kGy辐照后,白芷所含的有效成分白当归素、白当归脑、氧化前胡素、欧前胡素及异欧前胡素均有变化,超过5 kGy后,白当归脑及氧化前胡素辐照前后含量差异有统计学意义(P<0.05).结论:所建立的白芷活性成分测定方法回收率高,重复性好,简单实用,可作为白芷质控方法.在辐照剂量不超过5 kGy时,各成分变化不显著,可为白芷辐照灭菌手段提供了参考.
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HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素的含量
目的: 建立HPLC法同时测定玉真散中天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素含量.方法: 色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为25℃,流速为1.0 ml·min-1,流动相为甲醇-水梯度洗脱,检测波长为230 nm,进样量为5 μl.结果: 天麻素在2.68~214.00μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD为0.9%(n=6);升麻素苷在5.22~418.00 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.9%,RSD为0.9%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在4.57~365.80 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.7%,RSD为1.0%(n=6);欧前胡素在5.22~417.20μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为99.0%,RSD为0.9%(n=6);异欧前胡素在5.29~423.20μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=6).结论: 该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于玉真散的质量控制.
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HPLC法同时测定祛喘胶囊中木兰脂素、欧前胡素、异欧前胡素的含量
目的:建立祛喘胶囊中对木兰脂素、欧前胡素和异欧前胡素的HPLC测定方法. 方法: 采用日本资生堂CAPCELL PAK C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min-1,检测波长在0~25 min为278 nm,25~70 min为248 nm,进样量为10 μl. 结果:木兰脂素在6. 126~55. 134 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为101.5%,RSD 为1.4%;欧前胡素在9.862 ~88.758 μg·ml-1范围内线性关系良好(r =0. 999 8),平均回收率为99. 6%,RSD为1. 2%;异欧前胡素在4. 830~43. 470 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0. 999 8),平均回收率为100. 2%,RSD为1. 7%. 结论:本法操作简便、结果准确,可用于祛喘胶囊的质量控制.
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HPLC法同时测定关节解痛膏中的辣椒素、二氢辣椒素、欧前胡素和异欧前胡素
目的：建立HPLC测定关节解痛膏中辣椒素、二氢辣椒素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法：CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)；流速：0.8 ml·min-1；流动相A：甲醇-乙腈(1∶1),流动相B：1%磷酸溶液,梯度洗脱；检测波长分别为280 nm(辣椒素和二氢辣椒素)和254 nm(欧前胡素和异欧前胡素)。结果：辣椒素、二氢辣椒素、欧前胡素和异欧前胡素分别在0.298~5.956μg(r =0.9998)、0.152~3.044μg(r =0.9996)、0.018~0.352μg(r =0.9995)、0.010~0.204μg(r=0.9993)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.8%、97.0%、96.6%、98.1%, RSD分别为1.02%、0.76%、0.65%、1.35%(n=6)。结论：方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为关节解痛膏中辣椒素、二氢辣椒素、欧前胡素和异欧前胡素的含量控制方法。
