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活血消肿颗粒超临界CO2流体萃取当归等挥发性成分的研究
目的:优选超临界CO2流体萃取当归等挥发性成分的佳提取工艺.方法:采用正交试验设计方法,选择对萃取过程有显著影响四个主要因素萃取压力(A)、萃取温度(B)、萃取时间(C)和夹带剂浓度(D),进行L9(34)正交实验设计,以三次实验总得油率和作为考察指标.结果:萃取温度、萃取时间、夹带剂浓度对提取挥发性成分的影响显著,萃取压力无显著影响.结论:佳萃取条件为萃取压力为25MPa,温度40℃;萃取时间为2.5h,夹带剂为60%乙醇.
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无花果残渣中抗肿瘤成分的超临界CO2萃取和抑瘤试验
目的:研究无花果残渣中抗肿瘤功效成分的超临界CO2萃取技术及萃取物的体内外抗肿瘤效果.方法:采用MTT法检测萃取物质的体外抗肿瘤活性,研究残渣中抗肿瘤功效成分的佳萃取条件;采用MTT法研究萃取物质对U937细胞、95D细胞和AGS细胞3株肿瘤细胞株的体外抑制作用;以小鼠移植性肝癌Heps为对象,研究萃取物对体内肿瘤的抑制作用.结果:超临界CO2提取的佳工艺条件为:粉碎度100目,萃取压强30 MPa,萃取温度45℃,萃取时间6 h,气体流量12 L·h-1,萃取得率为25.3 g·kg-1,得到的萃取物在体外对U937细胞、95D细胞和AGS细胞具有一定的抑制作用,IC50分别为70.125,127.957,116.000μg·mL-1.萃取物对小鼠移植性肝癌Heps在25mg·kg-1的剂量时抑瘤率为49.3%.结论:本萃取工艺合理、稳定.可以为无花果残渣和无花果中抗肿瘤功效成分的提取提供参考.
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超临界CO2萃取迷迭香中抗氧化活性成分的优化工艺研究
目的:研究迷迭香中抗氧化活性成分的萃取工艺.方法:设计4因素3水平正交试验,利用超临界CO2流体萃取技术,结合电子顺磁共振(EPR)技术和自旋捕集技术检测各萃取物清除羟自由基的性能,以自由基清除率为指标,通过极差和方差分析,研究萃取迷迭香抗氧化活性成分的优选工艺条件.结果与结论:迷迭香抗氧化成分的优选萃取工艺为:夹带剂用量0.3 mL·g-1,萃取时间l h,萃取压力30 MPa,萃取温度75℃.
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超临界CO2萃取鹿茸中的性激素研究
目的:研究超临界CO2萃取技术提取鹿茸中性激素.方法:超临界CO2萃取鹿茸中的性激素并采用放射免疫法分析其含量,利用GC-MS,TLC和HPLC分析了萃取物中其他成分.结果:以85%乙醇为夹带剂,夹带剂∶原料=1(mL·g-1),萃取压力30 MPa,萃取温度65℃,总提取率为1.56%,雌二醇和孕酮的质量分数分别为3.07,776.18 ng·g-1.结论:采用超临界CO2萃取技术提取鹿茸中的性激素是可行的.
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GC-MS法测定干姜超临界CO2萃取物的化学成分及其姜酚类成分的追踪
目的 分析干姜超临界CO2萃取物的化学成分,并追踪萃取物中的姜酚类成分.方法 采用超临界CO2萃取干姜药材,用气相色谱-质谱联用技术分析其成分,6-姜酚和1O-姜酚直接进样分析,将姜酚图谱与萃取物图谱进行对比分析.结果 从干姜超临界CO2萃取物中鉴定了52种成分.在6-姜酚和10-姜酚的气相色谱-质谱分析过程中追踪到两者部分裂解或完全裂解为己醛、姜酮和癸醛、姜酮.结论 通过超临界CO2萃取干姜中的干姜油,既可获得挥发性成分,又可获得非挥发性成分.姜酚类物质在气相色谱-质谱分析中,完全或部分发生热裂解,发生麦氏重排反应,其产物是对应的醛和姜酮.
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甲鱼油中ω-3多不饱和脂肪酸的提取与分析
目的 为从甲鱼脂肪中提取甲鱼油,并分析其浓度及纯度.方法 采用超临界CO2萃取技术,利用低温浓缩工艺富集甲鱼油中DHA和EPA.以超临界提取甲鱼脂肪为原料,用低温浓缩法富集DHA和EPA;从甲鱼脂肪中提取甲鱼油,然后用GC法测定DHA和EPA,并对不同温度、溶剂配比参数进行比较.结果 利用超临界CO2萃取技术可以从甲鱼脂肪中获得CO2超临界萃取原油(SFE原油),并经正交分析得到佳的组合为A1B3C3,其优化工艺条件是:压力20MPa,温度50℃;时间4h,CO2用量为2ml·g-1,EPA和DHA的高萃取率为:16.32%,SFE原油:溶剂为1∶12、冷冻8h的条件下,得到的甲鱼油中EPA+DHA含量为26.39%.结论 超临界CO2萃取技术简便易行,还具有安全可靠,无污染等优点.因此该方法为开发和综合利用甲鱼资源开辟了新的应用途径.
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超临界快速膨胀法制备厚朴SCF-CO2萃取物超微颗粒及其溶出度和药动学考察
应用超临界快速膨胀技术(RESS)制备中药厚朴超临界C02(SCF-CO2)萃取物超微颗粒,初步探讨该技术应用于中药领域的可行性和优越性.以平均粒径、厚朴酚(magnolol,MN)及和厚朴酚(honoldol,HN)的总酚含量为考察指标,采用L9(33)正交实验,对影响RESS制备厚朴SCF-CO2萃取物超微颗粒的因素(萃取温度、萃取压力、喷嘴孔径)进行优选,并通过扫描电镜、HPLC、结合溶出度及体内动物实验对粒子各评价指标进行考察.该法佳制备条件为:萃取温度r=50℃、萃取压力P=25 MPa、喷嘴孔径d=100 μm;此条件下得到灰白色粒子,电镜下观察为不规则的片状或块状,平均粒径为4.7μm,粒子中总酚含量为91.2%.在15%甲醇中90 min内厚朴SCF-CO2萃取物超微颗粒的溶出度为14.77 mg.L-1,显著高于厚朴SCF-CO2萃取物原料粒子的溶出度6.37 mg.L-1(P,<0.01);两组大鼠分别灌胄原料粒子混悬液和RESS粒子混悬液后,于不同时间测定血药浓度,得HN和MN的平均血药浓度.时间曲线,采用WINNONLN软件计算求得药动学参数,对两组药动学参数进行t检验,结果表明RESS粒子中HN、MN的AUGo-t值[(5.41±0.63)和(7.24±0.83)mg·h·L-1]和Gmax值[(2.31±0.17)和(2.84±0.21)mg·L-1]均显著高于原料粒子组中HN、MN的AUCo-t值[(4.23±0.36)和(5.46±0.57)mg·h·L-1]和Cmax值[(1.55±0.22)和(2.35±0.14)mg.L-1](P<0.05).RESS技术可用于厚朴SCF-CO2萃取物超微粒子的制备,得到的粒子粒径小,分布均匀,其溶出度、AUC和Cmax值均明显高于普通工艺制备的厚朴提取物粒子,且操作温度低、工艺流程简单、对环境无污染及无有机溶剂残留.
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超临界CO2流体技术制备布洛芬包合物
目的:为改善布洛芬的溶出度,提高生物利用度,采用超临界CO2流体技术制备布洛芬-β-环糊精包合物.方法:以包封率为响应值,考察压强、温度和制备时间等工艺条件对制备布洛芬包合物的影响,并用Box Behnken法优化工艺条件.结果:主客分子摩尔比0.87,在包合温度39.64℃和包合压强19.05 MPa条件下反应5h得到的优化产品中,药物包合率(84.83％)和溶出度(5 min,82％)较高.同时差示热量扫描(DSC)和X-射线粉末扫描(XRPD)的结果显示,布洛芬完全分散在辅料中,呈无定形态.结论:超临界CO2流体技术制备布洛芬包合物可大幅提高包合率和溶出度.
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斑花黄堇超临界CO2萃取挥发性成分及抗菌活性的研究
目的:研究藏药斑花黄堇挥发性成分的主要组成及其体外抑菌活性.方法:在温度55℃、压力30 MPa、时间2h的条件下,采用超临界CO2萃取藏药斑花黄堇挥发性成分,通过GC-MS结合相对保留指数对挥发性成分进行分离和鉴定,滤纸片法对常见12种致病菌进行抑菌活性研究.结果:通过GC-MS对藏药斑花黄堇挥发性成分的分析,分离出离子峰97个,鉴定其中55种,占总离子峰相对含量的63.89％,主要成分有亚麻油酸(18.01％)、棕榈酸(7.96％)、次亚麻油酸(6.22％)、γ-谷甾醇(3.15％)、桉油醇(3.10％)、(Z)6,(Z)9-十五碳二烯-1-醇(2.43％)、(R)-氧化柠檬烯(2.41％)、β-香树精(2.04％)、角鲨烯(1.56％)、5-β-碘甲基-1-β-异丙烯基-4-α-5-α-二甲基-6-β-二环[4.3.0]壬烷(0.87％)、海罂粟碱(0.3％)、长叶醛(0.21％)等.挥发性成分对产气肠杆菌、藤黄微球菌、蜡样芽胞杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、肺炎克雷伯菌和大肠埃希杆菌具有抑菌活性.结论:斑花黄堇超临界CO2萃取物中亚麻油酸和醇类成分含量较高,并具有广谱抑菌活性.
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大黄超临界CO2萃取后药渣提取工艺研究
目的研究大黄超临界CO2萃取后药渣的提取工艺.方法番泻苷A为指标,以单因素考察确定药渣溶剂提取与树脂精制条件.结果8倍水浸泡过夜,煎煮4次,每次0.5h;水提物以F2D型大孔树脂吸附后,以生药量15倍70%乙醇进行洗脱.结论不同提取工艺应选择不同的指标成分;按极性大小分段提取效果较好;极性理论可应用在植物药提取工艺研究中.
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夹带剂对超临界CO2萃取丹参中丹参酮Ⅱ A的影响
目的:对夹带剂对超临界CO2萃取丹参中丹参酮ⅡA的影响进行研究.方法:从夹带剂总量和单次加入夹带剂量两个方面分析,设计以丹参酮ⅡA含量为指标的单因素实验.结果:在萃取压力35 Mpa、萃取温度65℃、解析压力6 Mpa、解析温度45℃的条件下,提取时间3 h,95%乙醇作为夹带剂,夹带剂用量是:药材量的200%(质量分数):单次加入夹带剂量是:每隔0.5 h加入一次,分别是药材量的0.5倍,0.4倍,0.4倍,0.4倍,0.2倍和0.1倍.丹参酮ⅡA提取率均在90%以上,药渣中丹参酮ⅡA残留率均在6%左右.结论:夹带剂加入总量和单次加入量均对萃取结果有显著影响.
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超临界CO2抗溶剂法制备黄芩素微粒的工艺研究
目的 以微粒的体积平均粒径为评价指标,优化黄芩素微粒的制备工艺.方法 采用超临界CO2抗溶剂法制备黄芩素微粒,在单因素试验的基础上设计正交试验优选黄芩素微粒的制备工艺,并对优选的工艺组合进行了粒度分布、扫描电镜(SEM)分析、红外吸收光谱法(IR)及差示扫描量热法(DSC)的表征.结果 正交试验得到的优选工艺条件:溶液体积流量0.75 mL/min,结晶压力8 MPa,结晶温度48℃,黄芩素质量浓度4 mg/mL;在此工艺条件下制备得到的黄芩素微粒的大小明显小于黄芩素原料,扫描电镜显示制备出的黄芩素微粒为不规则形状;IR和DSC显示黄芩素微粒的化学结构没有发生变化,热力学性质发生了变化,并且经处理过的黄芩素的纯度变高.结论 超临界CO2抗溶剂法制备黄芩素微粒可行,为制备超细微粒提供参考依据.
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用超临界CO2萃取技术提取青蒿素的研究
用超临界CO2萃取技术对植物黄花蒿进行萃取研究,考察了萃取压力、温度及时间对青蒿素收率的影响.萃取产物经简单的分离后得到纯度≥95%青蒿素产品,经TLC、IR、MS、1HNMR和13CNMR分析确认.
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脱脂肉桂粉提取肉桂多酚的研究
目的 研究用脱脂肉桂粉为原料提取肉桂多酚的工艺条件.方法 肉桂经超临界CO2萃取得到脱脂肉桂粉,脱脂肉桂粉用乙醇回流提取后,经滤过、浓缩、真空干燥即得肉桂多酚提取物.考察提取时间、乙醇体积分数、料液比、提取温度对肉桂多酚提出率的影响.结果 脱脂肉桂粉中肉桂多酚的佳提取条件为时间2h,乙醇体积分数55％,料液比1:8,温度60℃.在此提取条件下,其多酚提出率为106.4 mg/g;肉桂多酚提取物(干物)的产率为20.7％,其多酚质量分数为51.4％,其香豆素质量分数为104 μg/g.结论 采用超临界CO2萃取技术对肉桂粉进行脱脂处理,可以大幅度提高肉桂多酚的提出率,大大降低肉桂多酚提取物中香豆素的量.
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超临界CO2萃取工艺对蛇床子素的影响
目的 研究超临界CO2萃取蛇床子中有效成分蛇床子素的工艺,考察工艺参数改变后对蛇床子素量的影响规律.方法 保持分离Ⅱ压力为5 MPa,萃取时间为80 min和CO2流速为18 L/h不变的情况下,采用二次回归连贯设计的方法,对萃取压力、萃取温度、分离Ⅰ压力、分离Ⅰ温度、分离Ⅱ温度这5个条件进行优选,确定佳工艺参数.结果 佳工艺条件为:萃取压力40 MPa,萃取温度40 C;分离1压力5 MPa,分离Ⅰ温度45C;分离Ⅱ温度46C,此条件下蛇床子素的量可达21.08%.结论 本文采用超临界CO2萃取蛇床子中的有效成分蛇床子素,工艺条件简单、稳定、可行,可为以后进行工业生产提供参考.
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超临界CO2萃取栀子油的工艺研究
目的:确定超临界CO2萃栀子油的佳工艺条件.方法:采用超临界CO2萃取栀子油,用极差分析法确定其佳工艺条件.结果:栀子油佳萃取得率12.00%.结论:萃取压力是影响栀子油得率的主要因素:超临界CO2萃取栀子油的佳工艺条件是:萃取压力25Mpa;萃取温度45℃解析釜I压力12Mpa;解析釜I温度45℃.
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款冬花中款冬酮超临界CO2萃取研究
目的 建立款冬花中款冬酮的超临界CO2萃取方法并与溶剂提取方法比较. 方法 采用超临界CO2萃取、溶剂提取法提取款冬花中款冬酮,并对提取物进行高效液相色谱分析.色谱条件为:色谱柱Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇∶水(77∶ 23),流速1 ml/min,检测波长219 nm. 结果 经均匀设计实验的筛选,得超临界CO2萃取优化的佳条件为:萃取压力22 MPa,萃取温度40 ℃,萃取时间35 min.该条件下款冬酮得率为0.33% ;常规溶剂提取法提取款冬酮的得率为0.17%. 结论 超临界CO2萃取方法能有效萃取款冬花中的款冬酮,款冬酮得率明显高于溶剂提取法,且纯度较高.该方法省时、易操作、提取效率高,可用于款冬花中款冬酮的提取.
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响应面设计优化超临界CO2法制备盐酸小檗碱脂质体的处方工艺
目的 采用中心复合设计实验优化超临界CO2法制备盐酸小檗碱脂质体的处方工艺.方法 考察药脂质量比和磷脂质量浓度对盐酸小檗碱脂质体包封率的影响,采用中心复合设计实验对超临界制备盐酸小檗碱处方工艺进行优化,并利用响应曲面法进行优化分析.结果 优的工艺条件为:药脂质量比为13.2∶60,磷脂质量浓度为30 g·L-1,理论包封率为73.30％,载药量为15.98％.在此条件下的实际包封率为(72.15±1.9)％,载药量为15.74％,接近理论预测值.结论 作者研究的超临界CO2法制备盐酸小檗碱脂质体,实现了包封率与载药量的佳组合,且工艺简单,适合工业生产.
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超临界CO2提取经前方挥发油及其化学成分药理分析
目的 对超临界提取法提取的经前方(JF)中挥发油成分进行分析,并研究主要挥发油成分对大鼠痛经模型的药理学作用.方法 实验用气-质联用法(GC-MS)来分析超临界提取的经前方挥发油中所含的各个有效成分.同时分别检测挥发油成分对缩宫素所造成的小鼠痛经扭体模型、镇痛模型的不同治疗效果.结果 检出40个色谱峰并且鉴定出35个化合物.对于注射缩宫素引起的小鼠扭体实验以及镇痛模型中高剂量组疗效较好.结论 该工艺可以较好的提取经前方中挥发油的主要药效成分.并且挥发油提取物对于痛经、镇痛模型有较好的药理疗效.
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超临界CO2萃取樱桃叶中总黄酮的研究
目的:考察提取樱桃叶中总黄酮的佳工艺条件.方法:以无水乙醇做夹带剂,采用超临界CO2萃取法,通过设计L9(33)正交实验,考察萃取压力、萃取温度和萃取时间对提取率的影响.结果:优化后的提取条件为萃取温度为45℃,萃取压力为20MPa,萃取时间3h.结论:采用超临界CO2萃取樱桃叶中总黄酮的方法可行,产品质量好,收率高.
