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GC 法测定测定消曚眼膏中龙脑和异龙脑的含量
目的：建立 GC 法测定测定消曚眼膏中龙脑和异龙脑的含量。方法：采用 DB －WAX 色谱柱（柱长30m，内径0．53mm，膜厚度1μm），载气为氮气，分流比为10：1，柱温为140℃，进样口温度为180℃，检测器温度为200℃。结果：龙脑在0．0317～0．5076μg范围内线性关系良好（r ＝1．0000），平均加样回收率为99．22％（n ＝9），RSD 为1．69％；异龙脑在0．0196～0．3136μg 范围内线性关系良好（r ＝0．9991），平均加样回收率为98．32％（n ＝9），RSD 为2．22％。结论：本法灵敏、准确，可作为消曚眼膏的质量控制指标。
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GC一测多评法测定小儿健脾贴膏中丁香酚、异龙脑和龙脑的含量
目的 建立测定小儿健脾贴膏中丁香酚、异龙脑和龙脑3种成分含量的一测多评法.方法 采用GC法,以萘为内标物、丁香酚为内参物,建立该成分与异龙脑和龙脑的相对校正因子,用该校正因子进行3种有效成分的含量测定,与内标法计算值进行比较.结果 一测多评法计算值和内标法测得的异龙脑和龙脑的百分含量相对误差均小于2.0%.结论 GC一测多评法用于小儿健脾贴膏中丁香酚、异龙脑和龙脑3个有效成分的含量测定可行、准确.
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气相色谱法测定辛芷滴鼻液中龙脑和异龙脑的含量
目的:建立辛芷滴鼻液中龙脑和异龙脑的含量测定方法.方法:采用气相色谱法测定,DB-WAX色谱柱(30 m×0.53 nun,1.0μm),载气为氮气,分流比为10:1,柱温为140℃,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃.结果:龙脑和异龙脑分别在17.6～282.0、11.8～188.4 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 9,n=6);平均加样回收率分别为98.91％和99.45％(RSD为1.36％、1.53％,n=9).结论:本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于辛芷滴鼻液的质量控制.
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GC法同时测定肤舒止痒膏中5个有效成分的含量
目的:利用气相色谱-质谱联用仪鉴定出肤舒止痒膏中5个有效成分(异龙脑、龙脑、苦参碱、槐定碱、槐果碱),并建立气相色谱-氢火焰离子法同时测定肤舒止痒膏中这5个有效成分的分析方法.方法:样品经氨水碱化后,用乙酸乙酯萃取,以水杨酸甲酯和邻苯二甲酸二辛酯作为双内标,采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),检测器为FID检测器,进样口温度为260 ℃,检测器温度为260℃.分流进样,分流比为10∶1.升温程序为初始温度100℃,保持2 min;以5℃·min-1升至250℃,保持20 min.结果:异龙脑、龙脑、苦参碱、槐定碱、槐果碱浓度分别在0.0373 ～0.0869 mg· mL-1(r =0.9997)、0.0547 ～0.128 mg· mL-1(r =0.9999)、0.0444 ～0.133 mg· mL-1(r =0.9999)、0.00224～0.0448 mg· mL-1(r=0.9998)、0.0335 ～0.100 mg·mL-1(r=0.9998)质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为97.8％、98.0％ 、98.4％、97.8％、98.1％.结论:该方法简单、灵敏,准确度高,可用于同时测定肤舒止痒膏中的异龙脑、龙脑、苦参碱、槐定碱、槐果碱的含量.
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一测多评法测定速效救心丸中冰片的含量
目的:建立速效救心丸中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的一测多评含量测定方法.方法:采用手性毛细管柱(30.0 m×0.25 mm ×0.25 μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为120℃,柱流量为1.0 mL·min-.以正十四烷为内标物,以右旋龙脑为参照物建立其与异龙脑、左旋龙脑的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评.同时与现行标准的测定结果进行比较以验证一测多评法的准确性.结果:所建立的校正因子重现性良好,采用一测多评法的测定结果与现行标准方法的测定结果基本一致.结论:所建立的方法能测定以各种冰片投料生产的速效救心丸中的冰片含量.
