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野马追中黄酮类的鉴别和定量分析研究
野马追为菊科(Compsitae)植物轮叶泽兰Eupatorium lindleyanum DC的干燥地上部分,味苦,性平,有清肺止咳,化痰平喘,降血压之功效.本文在参考相关文献[1～3]后,对野马追地上部分中所含黄酮类物质采用薄层色谱法和高效液相色谱法进行定性和定量分析.
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广西苦丁茶老叶的提取工艺研究
广西苦丁茶为冬青科冬青属植物,学名IIex KudingchaC.J.Tseng,性凉,味甘苦,有散风热,清头目,除烦渴的功能[1].文献报道苦丁茶中含有丰富的黄酮类化合物、熊果酸及多种皂苷.本文采用正交试验法,以苦丁茶老叶的提取物中槲皮素和山柰素的含量作为考察指标,对提取过程中影响提取效果的诸因素进行探讨,选择佳条件,为苦丁茶老叶的开发利用和提取工艺的优化提供实验依据.
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HPLC法测定藏药五味甘露药浴颗粒中槲皮素、山柰素和盐酸麻黄碱
目的 采用RP-HPLC法测定藏药五味甘露药浴颗粒(麻黄、刺柏、大籽蒿、水柏枝、烈香杜鹃)中槲皮素、山柰素和盐酸麻黄碱的量.方法 槲皮素、山柰素的测定,采用Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液(20∶80);检测波长360 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃.盐酸麻黄碱的测定,流动相为乙腈-0.092％磷酸溶液(含0.04％三乙胺和0.02％二正丁胺)(1.5∶98.5);检测波长为210 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 槲皮素、山柰素分别在0.0198～0.9900Lg (r=0.999 8)、0.0144～0.7212 μg (r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.5％、99.3％,RSD分别为1.4％、1.6％(n=6).盐酸麻黄碱在0.016 592 ～0.248 9 μg(r=0.999 9)范围内线性良好.平均回收率为101.4％,RSD为1.4％(n=6).结论 本方法操作简单、结果准确,重复性好,可用于该药的质量控制.
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HPLC-UV-ELSD法测定益肝乐颗粒中槲皮素、山柰素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d
目的 采用HPLC-UV-ELSD法测定益肝乐颗粒(垂盆草、柴胡、板蓝根等)中槲皮素、山柰素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的量.方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);体积流量0.8 mL/min;槲皮素和山柰素的检测流动相为甲醇-水-三氟乙酸(40∶60∶0.05),检测波长360 nm.柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的检测流动相为甲醇-乙腈-水(25∶45∶30),ELSD漂移管温度95℃,载气(N2)体积流量2.4 SLPM/min.结果 槲皮素和山柰素分别在0.071 3～1.426 μg(r=0.999 7)、0.056 8 ～1.136 μg(r=0.999 3)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.73％、96.97％,RSD(n=6)分别为1.63％、1.52％.柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在0.041 6～0.8320μg (r=0.9992)、0.026 7 ～0.534 0μg(r=0.999 5)进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.35％、98.04％,RSD (n=6)分别为0.81％、1.16％.结论 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好.
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高效液相色谱法同时测定龙柴方中槲皮素、山柰素、异鼠李素
目的 建立高效液相色谱法测定龙柴方中槲皮素、山柰素、异鼠李素的方法,控制该方药的质量.方法 ODSC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇和0.4％的磷酸水溶液,梯度洗脱；柱温为30℃；体积流量1mL/min;检测波长360 nm.结果 样品达到基线分离,槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.5 ～4.8 μg (r=0.9999)、0.2～2.4 μg (r=0.999 8)、0.2 ～4.0 μg (r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系；平均回收率分别为101.24％(RSD为2.52％)、100.53％(RSD为1.34％)和101.77％(RSD为2.66％)(n=5).结论 该方法分离良好、精密准确,可用于龙柴方的质量控制.
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HPLC法同时测定田七痛经胶囊中异鼠李素、槲皮素、山柰素
目的 建立高效液相色谱法测定田七痛经胶囊(三七、五灵脂、蒲黄、延胡索、川芎、木香、小茴香、冰片)中异鼠李素、槲皮素、山柰素.方法 采用高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为甲醇-0.4％磷酸(50:50)；体积流量1.0 mL/min；检测波长360 nm.结果 异鼠李素在1～10 μg范围内线性关系良好(r =0.999 7,n=6),山柰素在0.5～5 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),槲皮素在0.5 ～5 μg范围内线性关系良好(r =0.999 9,n=6).异鼠李素、槲皮素、山柰素平均回收率(n=6)分别为99.4％(RSD为0.67％)、101.4％( RSD为1.29％)、100.6％(RSD为0.64％).结论 本法灵敏、准确、专属性强,回收率高,重复性好,适用于田七痛经胶囊的质量控制.
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苦丁茶含片质量标准研究
目的:建立苦丁茶含片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对苦丁茶含片进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法分别对苦丁茶含片中熊果酸、槲皮素及山柰素进行含量测定.测定熊果酸的色谱条件为:Nova-Pak C18(3.9 mm×150mm,4.0 μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(85:15:0.1);检测波长:220 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃.测定槲皮素、山柰素的色谱条件为:Nova-Pak C18(3.9 mm x300mm,4.μm)柱;甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长:360 nm;流速:0.7 mL/min;柱温:加℃.结果:熊果酸的进样量在0.012 99-0.649 6μg范围内,槲皮素的进样量在0.012 99～0.649 6 μg范围内,山奈素的进样量在0.013 34～0.667 2μg范围内均与峰面积呈良好的线性关系,熊果酸、槲皮素及山柰素的平均加样回收率分别为97.70%、96.89%和97.41%,RSD分别为0.87%,1.06%及1.40%(n=6).结论:所建立的标准准确、可靠,可有效控制苦丁茶含片的质量.
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HPLC测定复方银杏颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素及总黄酮醇苷含量
目的:建立复方银杏颗粒中总黄酮醇苷含量的测定方法,为制剂质量控制提供依据.方法:采用HPLC法,选用YWG-C18柱,甲醇-1.0%醋酸水溶液(50:50)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温25℃.结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素线性范围分别为0.057 2～0.286 0μg,0.074 0～0.370 0 μg,0.029 4～0.147 0 μg,平均加样回收率为98.39%,RSD为1.25(n=6),所测定3个批号复方银杏颗粒中总黄酬醇苷平均含量为4.358 7 mg/g.结论:本方法快速,准确,重复性好,适合于复方银杏颗粒的质量控制.
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RP-HPLC同时测定银杏达莫注射液中4种成分的含量
目的:建立银杏达莫注射液中双嘧达莫、槲皮素、山柰素和异鼠李素4种成分的反相高效液相色谱分析方法.方法:以SCIENHOME Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(55:45,v/v)为流动相,柱温(32±0.1)℃,于360 nm测定银杏达莫注射液中上述4种成分的含量.结果:双嘧达莫、槲皮素、山柰素和异鼠李素分别在21.7～261.0μg/mL,8.0～96.μg/mL、7.75～93.0 μg/mL及5.75～69.0μg/mL内峰面积与浓度呈良好的线性关系.精密度(RSD分别为1.16%,1.35%,1.21%和1.58%)良好.4种成分的平均回收率分别为100.3%,100.0%,99.9%.99.8%.结论:本实验建立了可同时测定双嘧达莫、槲皮素、山萘素和异鼠李素4种成分的RP-HPLC方法.该方法简便、准确,可用于银杏达莫注射液的质量控制.
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HPLC测定金胆片中山柰素和槲皮素的含量
目的:高效液相色谱法测定金胆片(金钱草,虎杖,龙胆草等)中山柰素和槲皮素的含量.方法:色谱柱:SymmertryC18柱(3.9 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸(50:50);流速:1 mL·min-1;紫外检测波长:360 nm;柱温:25℃;进样量:10 μL.结果:本法可用来测定金胆片中山柰素和槲皮素的含量.分别0.018～0.539μg和0.005 38～0.161 4μg范围内成线性关系,平均回收率分别为94.0%和96.8%.结论:该方法简便,准确,可作为金胆片质量控制的方法.
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新疆不同产地红花质量评价
目的 比较新疆不同产地红花的质量.方法 用HPLC法测定新疆不同产地红花中羟基红花黄色素A及山柰素的量,并对新疆不同产地红花进行HPLC指纹图谱对比研究.结果 32批新疆不同产地红花中羟基红花黄色素A含有量为0.93％ ～2.55％,山柰素的含有量为0.04％ ～ 0.09％,10批新疆不同产地红花指纹图谱中,其主要成分基本相似,而其有效成分群的量存在显著差异.结论 新疆不同产地红花中羟基红花黄色素A及山柰素的含有量差异较大,其中昌吉地区含有量高.
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国家食药总局修改银杏叶药品检验方法
国家食品药品监督管理总局（CFDA）日前发布《银杏叶提取物、银杏叶片、银杏叶胶囊中游离槲皮素、山柰素、异鼠李素检查项补充检验方法》。按照该检验方法，银杏叶药品生产过程中改变提取工艺、非法添加等违法行为将被检出。
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复方垂盆草胶囊的质量标准研究
目的:建立复方垂盆草胶囊的定性鉴别和含量测定方法. 方法:采用薄层色谱法对复方垂盆草胶囊中垂盆草进行定性分析.采用高效液相色谱法,建立复方垂盆草胶囊中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定方法.结果:建立的薄层色谱鉴别方法可检出垂盆草. 槲皮素、山柰素、异鼠李素线性范围分别为57.0~684.0ng,50.5~606.0ng,54.5~654.0ng,平均回收率分别为97.63%(RSD=1.57%)、96.37%(RSD=1.21%)、95.85%(RSD=1.01%). 结论:该方法简单快捷,定量准确度高,可用于复方垂盆草胶囊的质量控制.
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山柰素等7种中药单体对酪氨酸酶的激活作用
目的:研究对酪氨酸酶有激活作用中药中的一些主要单体对酪氨酸酶激活率的影响,从而为色素减退或色素脱失性皮肤病的治疗提供天然化学药物.方法:选取7种中药单体,采用蘑菇酪氨酸酶多巴速率氧化法体外测定酪氨酸酶活性.结果:柚皮素、愈创木酚、滨蒿内酯、7-甲氧基香豆素对酪氨酸酶具有轻度的激活作用(P＜0.05),酪氨酸酶激活率均低于20%.0.5、1.0、2.0和4.0 mmol/L山柰素对酪氨酸酶激活率呈剂量依赖性升高,2.0 mmol/L 山柰素对酪氨酸酶的激活率达110%.山柰素与8-甲氧沙林(8-MOP)浓度相同时其酪氨酸酶激活率明显高于8-MOP(P＜0.01).结论:山柰素对酪氨酸酶有明显的激活作用.
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泌感合剂中槲皮素和山柰素含量测定及质量评价
目的:建立泌感合剂中槲皮素、山柰素的含量测定方法,并对泌感合剂进行质量评价.方法:Agilent ZORBAX C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇∶0.4%磷酸(48∶52),检测波长360 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1.结果:槲皮素、山柰素分别在0.0170～0.1705和0.0057～0.0573 mg·mL-1范围内具有良好的线性关系,线性方程分别为Y=657.1X-1.273, r=0.9995;Y=642X-0.748,r=0.9995.槲皮素和山柰素的平均回收率分别为93.35%和95.00%,RSD分别为1.61%和1.25%(n=6).结论:该方法简单、准确、数据可靠,可作为泌感合剂质量评价和控制的依据.
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HPLC法测定青钱柳中槲皮素和山柰素的含量
目的:建立高效液相色谱法测定青钱柳中槲皮素和山柰素的含量测定方法.方法: Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40);检测波长:360 nm;柱温:30℃.结果: 槲皮素和山柰素的回收率分别为100.4%、99.5%;线性范围分别为0.0258～0.645 μg、0.0632～1.58 μg.结论:该法 结果准确,重复性好,可用于该产品的质量控制.
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HPLC法测定不同产地的轮叶泽兰中3种黄酮类成分的含量
对不同产地轮叶泽兰进行初步质量评价.方法:采用高效液相色谱法同时测定不同产地轮叶泽兰中金丝桃苷、槲皮素、山柰素的含量.结果:3个产地的轮叶泽兰中金丝桃苷、槲皮素、山柰素的含量分别为安徽1.067 mg/g、0.303 mg/g、0.429 mg/g;盱眙0.686 mg/g、0.192 mg/g、0.258 mg/g;镇江0.513 mg/g、0.164 mg/g、0.212 mg/g.结论:该方法快速简便,重现性好,以3种主要黄酮成分为指标可以更全面的控制轮叶泽兰药材的质量.
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23个产地瓦松槲皮素、山柰素与醇溶性浸出物含量测定
瓦松是景天科植物瓦松Orostachys fimbriata (Turcz.)Berg.的干燥地上部分,别名瓦花、向天草、天王铁塔草等,分布于湖北、安徽、浙江、河北、河南、江苏、甘肃、陕西、青海等省,性酸、苦、凉,归肝、肺、脾经,具有凉血止血,解毒,敛疮的功效,用于血痢、便血、痔血、疮口久不愈合等[1-2].化学与药理学研究表明,瓦松富含黄酮类、苯甲酸类、糖苷类等化合物[3-4],其中槲皮素与山柰素为主要活性成分,具有抗肿瘤、抗病毒、抗氧化、降血糖、提高免疫力等作用[5-7].我国瓦松分布区南北跨度大,不同地区经纬度、海拔存在差异,导致瓦松药材质量参差不齐.槲皮素、山柰素、醇溶性浸出物为2015版《中国药典》规定的瓦松主要药效成分指标.因此,笔者收集我国9省23个产地瓦松种质资源,采用热浸法与HPLC法检测瓦松中主要药效成分含有量,并分析经纬度、海拔与药效成分含量间的相关性,以期为瓦松药材质量控制与良种选育提供实验依据.
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畲药食凉茶HPLC特征图谱和4种成分含量测定
目的 采用HPLC建立畲药食凉茶的特征图谱,并同时测定4种成分的含量.方法 以芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰素为对照品;采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30℃;乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长360 nm.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对结果进行分析.结果 建立了食凉茶的特征图谱,确定5个共有峰.芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山柰素的线性范围分别为4.525～452.8μg·mL-1(r=0.999 9),8.096～809.6 μg.mL-1 (r=1.000 0),0.654～85.15 μg.mL-1(r=1.000 0),2.048～ 136.6 μg·mL-1(r=1.000 0);平均加样回收率分别为100.51％(n=6,RSD=0.43％),100.19％(n=6,RSD=0.88％),99.98％(n=6,RSD=0.77％),100.26％(n=6,RSD=0.69％).结论 所建立的特征图谱相关性强,可结合4种成分含量测定全面控制畲药食凉茶的质量,为其规范使用提供科学依据.
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广西苦丁茶嫩叶和老叶中槲皮素和山柰素的含量测定
目的比较广西苦丁茶嫩叶与老叶中槲皮素和山柰素含量的差异.方法用甲醇、乙醇、水分别提取苦丁茶的嫩叶与老叶,用高效液相色谱法测定提取液中槲皮素和山柰素的含量.结果苦丁茶老叶中槲皮素和山柰素的含量为500～750μg/g和500～1000μg/g,嫩叶中槲皮素和山柰素的含量为1 100～1 800μg/g和80～160μg/g.结论不同部位的苦丁茶叶中槲皮素和山柰素的含量存在着一定差别,在苦丁茶老叶的甲醇提取中两者含量较高,广西苦丁茶老叶可利用价值较高.
