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苯乙烯型大孔树脂的预处理方法研究及其在中药分离纯化方面的应用
目的：考察苯乙烯型大孔树脂的预处理工艺及其大生产应用。方法：采用气相色谱法和原子吸收分光光度法对预处理前后的苯乙烯型大孔树脂进行有机残留和重金属进行检测，优选出预处理工艺。结果：按照优选出的预处理方法处理的苯乙烯型大孔树脂有机残留和重金属含量均符合相关规定。结论：该预处理方法简单可行，适用于大生产应用。
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甘氨酸-谷氨酸和甘氨酸-酪氨酸中有机溶剂残留量检测
目的 建立甘氨酸-谷氨酸和甘氨酸-酪氨酸原料药中有机溶剂甲苯和乙醇的测定方法.方法 采用溶液直接进样气相色谱法,PEG-20M(30m×0.53mm I.D.Xlgm)石英毛细管柱,柱温70℃,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,气化室温度180℃,检测器温度200℃.结果 甲苯在9～138ppm·mL-1,乙醇在50～750ppm·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9999,进样精密度的RSD分别为1.5%和1.1%.各组分实现了各组分的基线分离,测定3批甘氨酸-谷氨酸和甘氨酸-酪氨酸原料中有机溶剂残留量均符合规定.结论 所建立方法灵敏、准确,可适用于甘氨酸-谷氨政和甘氨酸-酪氨酸原料中有机溶剂残留量的测定.
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柳氮磺吡啶原料药有机溶剂残留溶剂测定
目的 建立柳氮磺吡啶原料中有机溶剂丙酮和甲苯残留量的测定方法.方法 采用溶液直接进样气相色谱法,10%PEG-20M/102(30m×0.32mm,0.25μm)弹性石英毛细管柱,柱温:40℃(恒温5min),以20℃·min-1速率升至200℃(恒温3min),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样室温度180℃,检测器温度200℃.结果 丙酮在0.817～8.18mg·mL-1、甲苯在0.1732～1.732mg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994和0.9995,平均回收率分别为100.7%和99.56%,相对标准偏差小于2,进样精密度的RSD分别为1.8%和1.6%.各组分实现了各组分的基线分离,测定3批柳氮磺吡啶原料中有机溶剂残留量均符合规定.结论 所建立方法灵敏、准确,可适用于柳氮磺吡啶原料中有机溶剂残留量的测定.
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气相色谱法测定卡波姆中有机溶剂的残留
目的 建立气相色谱法测定卡波姆中有机溶剂的残留.方法 顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂,外标法,采用30 mm×0.32 mm涂布厚度5 μm的OV-17毛细管柱.结果3批样品中的有机残留苯、环己烷、乙酸乙酯含量均未超出限度.结论 方法灵敏,简便,精确,重现性好,可很好地控制本品的有机残留.
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泛硫乙胺原料中残留溶剂测定方法学研究
目的 建立一种气相色谱法测定泛硫乙胺原料药的有机残留.方法 采用顶空方法进样,以极性毛细管柱DB-WAX,FID检测器对泛硫乙胺中的有机残留甲醇和乙醇进行分离和检测.结果 甲醇和乙醇的峰能够得到有效的分离,泛硫乙胺样品对其无干扰.甲醇的低检出限为5.08μg·mL-1,低定量限为12.69μg·mL-1,在12.69～887.55μg·mL-1的浓度范围内,线性方程为y=0.1265x+0.7612(r=0.9997,n=8),加样回收率为98.04%(RSD=1.78%);乙醇的低检出限为4.01μg·mL-1,低定量限为10.03μg·mL-1,在10.03～1402.24μg·mL-1的浓度范围内,线性方程为y=0.2346x+1.3015(r=0.9997,n=8),加样回收率为99.36%(RSD=1.44%).结论 该方法准确可靠,能有效检测出泛硫乙胺中的有机残留.
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GC测定AB-8树脂中有机残留物间二乙烯苯和对二乙烯苯的含量
目的 测定AB-8大孔吸附树脂中有机残留物间二乙烯苯、对二乙烯苯的含量.方法 采用直接进样气相色谱法,色谱柱为DM-1,载气为氮气,FID检测器,不同程序升温下分别测定间二乙烯苯、对二乙烯苯的残留量,外标法计算含量.结果 在考察的浓度范围内间二乙烯苯、对二乙烯苯均呈现良好的线性关系(间二乙烯苯r =0.999 9、对二乙烯苯r=0.999 9),回收率85.6％ ～ 94.38％,间二乙烯苯、对二乙烯苯的精密度、重复性RSD均小于4％.结论 直接进样气相色谱法具有方法简便、灵敏、准确,重现性好,适用于AB-8树脂间二乙烯苯、对二乙烯苯有机残留的含量测定.
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顶空气相色谱法测定归黄胶囊中乙醇与乙酸乙酯残留量
目的 建立归黄胶囊溶剂残留测定方法.方法 采用气相色谱法测定样品中乙醇与乙酸乙酯残留量,顶空进样,Agilent HP-5 (30 m×0.32 mm× 1.5 μm)毛细管色谱柱,程序升温,氢焰离子化检测仪(FID)检测器.结果 所建立的归黄胶裳有机溶剂残留测定方法各溶剂峰分离良好,RSD均＜3％.结论 该方法简便可靠,可用于归黄胶囊溶剂残留测定.
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气相色谱法测定双氯芬酸钠原料中的甲苯残留
目的：利用气相色谱法建立一种测定双氯芬酸钠原料中甲苯残留量的检测方法。方法：采用HP-5(0.53 mm ×30 m,2.65μm)毛细管柱,载气为N2,FID检测器。采用等温法,柱温50℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,二甲亚砜(DMSO)为溶剂,异辛烷为内标物,内标法计算甲苯残留溶剂的含量。结果：甲苯在9.27~111.19μg·ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率为97.27%(RSD=2.80%,n=9),检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.59μg·ml-1和1.46μg·ml-1。3批样品检测甲苯残留均未超标。结论：该方法结果准确可靠,可用于双氯芬酸钠原料的质量控制。
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气相色谱法测定α-酮苯丙氨酸钙中有机溶剂残留量
目的：：建立毛细管气相色谱法测定α-酮苯丙氨酸钙中有机溶剂残留量。方法：采用 DB-624(30 m ×0.32 mm ,0.25μm)毛细管柱,程序升温。柱温为40℃,保持1 min,以10℃·min-1升温至180℃,保持2 min。载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10∶1,采用直接进样方式。外标法测定甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃的量。结果：4种溶剂均有良好的分离度,在所考察的浓度范围内与峰面积均具有良好的线性(r 为0.9972~0.9995)；平均回收率为95.47%~100.26%(RSD≤4.7%,n=9)。结论：该方法快速、简便、准确,灵敏度好,可以用于测定酮苯丙氨酸钙中的有机溶剂残留量。
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毛细管气相色谱法测定奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中的甲苯残留量
目的:建立一种同时测定奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中甲苯残留量的方法.方法:采用毛细管气相色谱法.毛细管柱为HP-5,载气为N2,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为50℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10∶1,溶剂为二甲亚砜,内标物为异辛烷,以内标法计算残留溶剂甲苯的含量.结果:甲苯检测质量浓度在9.266～111.192 μg/ml范围内同甲苯与内标峰面积的比值呈良好的线性关系(r=0.999 4);检测限和定量限分别为0.593 μg/ml和1.464 μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤5.79％;奋乃静和盐酸氟奋乃静中的平均加样回收率分别为104.77％(RSD＝3.39％,n=9)和108.31％(RSD=1.09％,n=9);两种原料药各3批样品检测甲笨残留量均未超标.结论:该方法结果准确、可靠,可用于奋乃静和盐酸氟奋乃静原料药中甲苯残留量的测定.
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盐酸阿奇霉素有机残留问题研究
目的 解决盐酸阿奇霉素中异丙醚残留过高的问题.方法 以无水乙醇作为重结晶溶剂,对工艺中的析晶产物进行重结晶.结果 以无水乙醇为溶剂(比例为10:1)时,异丙醚有机残留量明显降低,在质量标准规定的的0.1%之内.结论 选用无水乙醇为盐酸阿奇霉素的重结晶溶剂,异丙醚残留量降低且符合质量规定.
