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微波炮制决明子的佳炮制工艺研究
目的 优选微波炮制决明子的佳炮制工艺.方法 采用正交设计对微波炮制决明子的工艺进行研究.结果 在微波炉中铺叠成0.5 cm,采用中火加热6 min为微波炮制决明子的佳工艺条件.结论 实验为微波炮制决明子提供了参考依据.
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市售三黄片中游离和结合蒽醌含量的比较及聚类分析
目的:比较市售不同厂家三黄片中游离蒽醌和结合蒽醌芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚及其苷的含量,并进行聚类分析.方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plus C1s色谱柱,流动相为甲醇-o.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8mL·min-,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20 μL.结果:测得10个不同厂家三黄片中游离总蒽醌含量分别为6.272,9.143,3.950,6.718,7.214,5.411,8.501,5.411,11.725,8.785 mg·g-1,结合总蒽醌含量分别为3.781,0.700,6.060,4.202,5.560,8.369,6.036,5.621,1.624,3.361 mg·g-1.聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,反映蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家高和低的含量存在很大差异.结论:10个厂家三黄片中大黄总蒽醌含量差别大,特别是作为三黄片发挥泻下药效作用的结合蒽醌含量也相差悬殊.
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煎煮方法对生大黄主要成分含量的影响
目的:探讨不同煎煮方法和煎煮时间对生大黄煎液中主要蒽醌类成分及没食子酸含量的影响.方法:用高效液相色谱法测定生大黄煎液中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及没食子酸含量.色谱柱:DiamonsilC_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流速1 mL·min~(-1);测定蒽醌类成分流动相为甲醇-0.1%磷酸(83:17),检测波长254 nm;测定没食子酸流动相为甲醇-0.01%磷酸(10:90),检测波长273 nm.结果:采用后下和正常煎煮方法,在10～60 min内,时间越长,各游离或结合蒽醌衍生物及没食子酸的含量均有不同程度增加.结论:大黄煎液中游离或结合蒽醌含量与泻下作用无直接量效关系.
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大黄粉末煎煮过程中游离蒽醌和结合蒽醌含量变化的考察
目的:考察大黄粉末煎煮过程中游离蒽醌和结合蒽醌的含量变化.方法:采用HPLC法测定不同煎煮时间两种大黄煎液中游离蒽醌与结合蒽醌的含量.结果:从2～40 min煎煮过程中,除药用大黄的结合态芦荟大黄素煎出率升高达70%外,两种大黄的其他游离蒽醌和结合蒽醌的煎出率变化不超过20%,且均有不同程度的升高.结论:40min之内,煎煮时间对两种大黄粉末的游离蒽醌和结合蒽醌的煎出率影响不大.
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肝宁颗粒中大黄的质量控制
目的:建立肝宁颗粒中大黄的鉴别和含量测定方法.方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别大黄,采用高效液相色谱法(HPLC)测定大黄中的5种结合蒽醌.选用NucleosilODS柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长430nm.结果:高效液相色谱法测定5种蒽醌的线性范围为芦荟大黄素0.0416～0.291 2 μg,大黄酸0.031 2～0.259 84μg,大黄素0.045 76～0.320 32 μg,大黄酚0.049 6～0.347 2μg,大黄素甲醚0.020 64～0.144 48 μg;5种蒽醌的平均回收率均在96.6%～98.4%.结论:本方法简便,准确,灵敏度高,准确性强,重复性好,可用于肝宁颗粒的质量控制.
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益肾补骨液的稳定性研究
采用初均速试验对益肾补骨液进行了稳定性考察,依样品中结合蒽醌含量变化求得室温下有效期(t0.9)为1.9ly,提示益肾补骨液在室温下稳定性良好.
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大黄煎煮与浸渍过程中蒽醌类成分含量变化比较
目的:比较大黄浸渍和煎煮2种不同处理过程中蒽醌类成分的含量变化.方法:以大黄中芦荟大黄素等5个主要成分为分析对象,采用高效液相色谱(HPLC)法分别测定大黄在不同处理方法(浸渍法和煎煮法)和不同时间的煎剂中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌的含量变化情况并进行比较.结果:大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚4个成分的进样量在0.03～0.64 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;大黄素甲醚进样量在0.01～0.34μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系.大黄经煎煮法处理后总蒽醌的溶出量比浸渍法明显增多;2种处理方法对应的游离蒽醌的溶出率随时间变化基本稳定,结合蒽醌的溶出量在煎煮和浸渍过程中均有所下降.结论:大黄在用浸渍和煎煮2种方法处理时可导致其蒽醌类成分含量发生明显变化.
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市售一清颗粒中蒽醌含量的比较及聚类分析
目的：建立同时测定市售不同厂家生产的一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的游离蒽醌和结合蒽醌含量，并进行聚类分析。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse plus C18，流动相为甲醇-0.1％磷酸（梯度洗脱），流速为0.8 ml/min，检测波长为254 nm，柱温为25℃，进样量为20μl。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的检测进样量线性范围分别为0.0016～0.1280、0.0034～0.2736、0.0037～0.2992、0.0067～0.5360、0.0017～0.1344μg（r均为0.9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3％；加样回收率分别为97.77％～101.47％、98.09％～100.26％、96.42％～100.38％、96.63％～102.50％、97.10％～103.70％，RSD分别为1.30％、0.76％、1.58％、2.17％、2.47％（n＝6）；总蒽醌的含量范围分别为0.042～0.218、0.029～0.448、0.022～0.167、0.032～0.284、0.006～0.060 mg/g，结合蒽醌的含量范围分别为0.010～0.111、0.013～0.092、0.011～0.097、0.030～0.246、0.001～0.034 mg/g，游离蒽醌的含量范围分别为0.0223～0.143、0.015～0.356、0.008～0.071、0.006～0.075、0.003～0.032 mg/g。对5种成分中的总蒽醌进行聚类分析发现，有4批属于第1类、2批属于第2类、4批属于第3类；结合蒽醌中有4批属于第1类、2批属于第2类、4批属于第3类；游离蒽醌中有6批属于第1类、4批属于第2类。结论：该方法操作简便、结果准确，可为提高一清颗粒的质量和控制其泻下药效提供参考；不同厂家产品中大黄结合蒽醌含量差异较大。
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响应面法优化大黄附子药对中蒽醌类成分的提取工艺
目的:对超声波提取大黄附子药对中蒽醌类成分的工艺条件进行优选.方法:以游离蒽醌和结合蒽醌的提取率为评价指标,以HPLC法为含量测定方法,采用响应曲面分析法(Response Surface Methodology,RSM)考察各自的超声时间、溶剂用量及提取次数对提取效果的影响.结果:提取游离蒽醌的佳条件为液料比10.31,提取次数为3.53次,提取时间为26.67 min；提取结合蒽醌的佳条件为液料比为10.34,超声次数3.42次,超声时间24.25min.结论:该研究为大黄附子药对中游离蒽醌和结合蒽醌的佳提取工艺提供了实验基础.
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大黄几种煎药法的比较实验
大黄是临床上常用重要中药,具有清热泻下,行瘀化积,消炎止血之功.现代药理研究证明,大黄具有泻下,抗感染,收敛止血,利胆保肝,抗肿瘤,降血脂等广泛药理作用.大黄成份复杂,其中蒽醌类化合物是重要活性成分之一,在汤剂中大黄生品有后下法,有沸水浸泡,有保温杯浸泡,有煮30min等方法,本文用上面所述方法,以大黄蒽醌类化合物为指标,对大黄不同煎药法的提取液中总蒽醌,游离葸醌,结合蒽醌的含量测定,探讨不同煎药时间与方法对大黄蒽醌含量的影响.
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单因素试验法优选大黄醇提工艺研究
大黄为蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L.)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim.ex Balf)或药用大黄(Rheum of ficinale Baill.)的干燥根及根茎.主要产地是甘肃、青海,具有通里攻下、清热解毒、活血通瘀等多种功能[1].大黄中化学成分复杂,有蒽苷、芪苷、鞣苷等种类,其中蒽苷为主要成分.大黄中羟基蒽醌衍生物总量约为2%～5%,分为游离蒽醌和结合蒽醌,包括大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素及其苷等[2].其中游离蒽醌较少,呈酸性,可溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中.结合蒽醌可溶于甲醇及乙醇,也可溶于热水中.
