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何首乌游离蒽醌提取物对高脂血症大鼠肝肾功能的影响及急性毒性研究
目的 探讨何首乌生品与炮制品游离蒽醌提取物的安全性,以大耐受量给昆明种(KM)小鼠灌胃给药后动物产生的急性毒性反应,同时,评价其治疗剂量下对高脂血症大鼠肝肾功能的影响.方法 采用单次给予小鼠大耐受剂量的首乌游离蒽醌,观察给药不同时间点小鼠自主活动次数及14 d内体重变化、存活率.用高脂饲料喂养加灌服脂肪乳14d复制高脂血症大鼠模型,连续4周每日ig生(制)首乌游离蒽醌提取物40 mg·kg-1,模型组ig等量的生理盐水;停药1周后,检测血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)及血清肌酐(CREA).结果 小鼠给药后未出现死亡情况,自主活动次数在观察时间内有明显变化(P＜0.05);降低高脂血症大鼠因肝细胞损害而导致的ALT、AST升高.结论 在本实验条件下首乌游离蒽醌LD50大于8000 mg·kg-1,制首乌能降低高脂血症大鼠AST到正常水平,未见明显的肝肾毒性损害.
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大孔吸附树脂纯化大黄中5种游离蒽醌及总蒽醌的含量测定
目的 建立反相高效液相色谱法同时测定大孔吸附树脂富集纯化后的大黄提取物中5种游离蒽醌及总蒽醌的含量.方法 以X-5型大孔吸附树脂对大黄提取物中总蒽醌进行富集纯化,采用高效液相色谱法同时测定其中游离大黄酚、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚和芦荟大黄素的含量及总蒽醌含量.结果 大黄提取物经大孔吸附树脂纯化后,游离蒽醌及总蒽醌的平均含量分别为2.66％和4.98％,未经纯化的大黄提取物中二者的平均含量分别为1.16％和1.66％.结论 X-5型大孔吸附树脂可有效富集纯化大黄中的蒽醌类成分.
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响应面法优化大黄游离蒽醌水解工艺
目的 优化大黄游离蒽醌的水解条件.方法通过单因素实验、Two-Level实验及响应面分析法,以水解率为考察指标,对反应温度、盐酸用量、时间及搅拌速度进行优化.结果 优选的水解工艺条件为:5.4 mol/L盐酸,液体内部温度为46℃,搅拌速度控制在50～150 r/min,水解1.5 h.在佳工艺条件下,水解率达到97%.结论实验结果 为大黄水解工艺的改进提供了依据.
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荧光分光光度法测定大黄中游离蒽醌的含量
目的 采用荧光分光光度法,建立了大黄中游离蒽醌类成分含量测定的方法.方法 以丙酮为溶剂,在λex=460 nm和λem=540 nm处测定荧光强度.结果 测得游离蒽醌含量在0.25～3.0 μg/ml范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为F=122.81C +46.224(r=0.999 6),低检测限为0.25 μg/ml,表明该法灵敏度高、重现性较好,且操作简便.结论 该研究为测量大黄中活性成分游离蒽醌提供了一种有效可靠的分析方法.
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何首乌九蒸九晒炮制过程中质量指标的变化
目的 探索何首乌传统炮制方法九蒸九晒过程中有关质量指标的变化.方法 采用传统的黑豆共蒸法(隔水蒸)进行九蒸九晒法炮制,参照《中国药典》有关方法测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)、游离蒽醌、水份及醇溶性浸出物的含量.结果 二苯乙烯苷含量从炮制前的3.56％下降至炮制后的1.42％,但多个炮制中间品的含量高于炮制前(高达4.08％);游离蒽醌含量从炮制前的0.067％上升至炮制后的0.11％,但多个炮制中间品的含量低于炮制前(低达0.036％);水份及醇溶性浸出物的含量大致稳定在一定范围内.结论 何首乌九蒸九晒过程中存在其他成分分别转化为二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的情况,九蒸九晒终使二苯乙烯苷含量显著下降、游离蒽醌含量显著上升;九蒸九晒对何首乌的水份及醇溶性浸出物的含量无显著影响.
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微波炮制决明子的佳炮制工艺研究
目的 优选微波炮制决明子的佳炮制工艺.方法 采用正交设计对微波炮制决明子的工艺进行研究.结果 在微波炉中铺叠成0.5 cm,采用中火加热6 min为微波炮制决明子的佳工艺条件.结论 实验为微波炮制决明子提供了参考依据.
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不同炮制去心法对巴戟天游离蒽醌含量的影响
目的：：比较不同炮制去心法对巴戟天游离蒽醌含量的影响。方法：采用紫外分光光度法测定，检测波长为498 nm。结果：巴戟天各去心炮制品中游离蒽醌含量高低为：泡法>泡后蒸法>盐蒸法>煮法>润法>清蒸法。结论：采用泡法去心可减少巴戟天中游离蒽醌的损失。
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市售三黄片中游离和结合蒽醌含量的比较及聚类分析
目的:比较市售不同厂家三黄片中游离蒽醌和结合蒽醌芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚及其苷的含量,并进行聚类分析.方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plus C1s色谱柱,流动相为甲醇-o.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8mL·min-,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20 μL.结果:测得10个不同厂家三黄片中游离总蒽醌含量分别为6.272,9.143,3.950,6.718,7.214,5.411,8.501,5.411,11.725,8.785 mg·g-1,结合总蒽醌含量分别为3.781,0.700,6.060,4.202,5.560,8.369,6.036,5.621,1.624,3.361 mg·g-1.聚类分析结果表明,类别的划分突出特性,反映蒽醌含量具有空间分布特征,不同厂家高和低的含量存在很大差异.结论:10个厂家三黄片中大黄总蒽醌含量差别大,特别是作为三黄片发挥泻下药效作用的结合蒽醌含量也相差悬殊.
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煎煮方法对生大黄主要成分含量的影响
目的:探讨不同煎煮方法和煎煮时间对生大黄煎液中主要蒽醌类成分及没食子酸含量的影响.方法:用高效液相色谱法测定生大黄煎液中总的和游离的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及没食子酸含量.色谱柱:DiamonsilC_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流速1 mL·min~(-1);测定蒽醌类成分流动相为甲醇-0.1%磷酸(83:17),检测波长254 nm;测定没食子酸流动相为甲醇-0.01%磷酸(10:90),检测波长273 nm.结果:采用后下和正常煎煮方法,在10～60 min内,时间越长,各游离或结合蒽醌衍生物及没食子酸的含量均有不同程度增加.结论:大黄煎液中游离或结合蒽醌含量与泻下作用无直接量效关系.
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大黄粉末煎煮过程中游离蒽醌和结合蒽醌含量变化的考察
目的:考察大黄粉末煎煮过程中游离蒽醌和结合蒽醌的含量变化.方法:采用HPLC法测定不同煎煮时间两种大黄煎液中游离蒽醌与结合蒽醌的含量.结果:从2～40 min煎煮过程中,除药用大黄的结合态芦荟大黄素煎出率升高达70%外,两种大黄的其他游离蒽醌和结合蒽醌的煎出率变化不超过20%,且均有不同程度的升高.结论:40min之内,煎煮时间对两种大黄粉末的游离蒽醌和结合蒽醌的煎出率影响不大.
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高效液相色谱法测定消胆石颗粒中5种游离蒽醌的含量
目的:建立消胆石颗粒中5种游离蒽醌含量的测定方法.方法:采用HPLC法,Lichrospher C18反相色谱柱(4.6 mm×200mm×5 μm);流动相甲醇-0.05%三氟醋酸(85:15,v/v),流速:1.0mL·min-1,检测波长:254 nm.结果:对消胆石颗粒中5种游离蒽醌的含量测定,结果线性关系良好,加样回收率在95.15%～97.28%.结论:该方法简便、快速准确,可以作为消胆石颗粒的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定茵陈蒿汤中5种蒽醌类成分的含量
目的:建立茵陈蒿汤中5种蒽醌类成分的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,DiarnonsilRC18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.010 25～0.410 0μg(r=0.999 9)、0.010 29～0.411 6μg(r=0.999 9)、0.009 86～0.394 40 μg(r=0.999 9)、0.010 69～0.427 6 μg(r=0.999 9)和0.005 37～0.214 8 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为95.52%、97.09%、96.37%、95.73%和96.57%.结论:该法快速、简便、准确、专属性强,可用于茵陈蒿汤中5种蒽醌类成分的含量测定.
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不同产地药用大黄中5种游离蒽醌的含量测定
目的:测定不同产地药用大黄中5种游离蒽醌的含量,用以评价不同产地的药用大黄的质量,为实际生产和临床应用大黄药材的选择提供参考.方法:反相高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1％磷酸水=75:25等度洗脱;流速:1mL·min-1;柱温:35℃;检测波长254nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在进样量为21.2～127.2μg(r=0.999 9)、38.7～387.2μg(r=0.999 9)、17.32～173.2μg(r=0.999 9)、34.64～346.4(r=0.999 9)和91.4～365.6μg(r=0.9996)范围内线性关系良好.精密度和重复性考察中,各测定成分的RSD值均小于3％,表明仪器的精密度及方法的重复性良好.稳定性试验表明各测定成分在24h内稳定性良好.加样回收试验中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率分别为99.29％、100.76％、98.72％、99.07％、101.04％,RSD％分别为1.72％、1.40％、1.79％、1.80％、1.61％.芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚四川产含量依次为1.099 8mg·g-1、2.696 3mg·g-1、0.796 4mg·g1、3.094 2mg·g1、1.003 7mg·g-1;陕西产含量依次为0.998 3mg·g1、2.398 9mg·g1、0.684 7mg·g-1、2.894 8mg·g-1、0.874 8mg·g-1;云南产含量依次为0.998 0mg·g-1、2.091 4mg·g-1、1.006 0mg·g-1、2.593 9mg·g-1、1.283 6mg·g-1.结论:四川产的芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚的含量比陕西与云南的高;云南产药用大黄素与芦荟大黄素的含量较高.
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正交试验法优选羊蹄中游离蒽醌的提取工艺
目的:优选羊蹄中游离葸醌的佳提取工艺.方法:在单因素试验的基础上,以游离蒽醌提取率为指标,采用正交试验方法,考察液固比、乙醇浓度、提取时间、提取温度等因素对羊蹄中游离葸醌提取率的影响.结果:佳提取工艺为25倍量的90％(体积分数)乙醇,80℃水浴下浸提2次,每次45 min.结论:优选出的工艺稳定,重复性好,为提取羊蹄中游离蒽醌成分提供了实验依据.
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决明子中游离蒽醌类化学成分研究
目的:研究决明子中的游离蒽醌类化学成分.方法:采用各种现代色谱方法对决明子进行提取分离,并运用1H-NMR和13C-NMR波谱方法鉴定其结构. 结果:分离鉴定了8个化合物,分别为橙钝叶决明素(1)、甲基钝叶决明素(2)、大黄素(3)、钝叶素(4)、 Questin(5)、2-hydroxyemodin-1-methyl ether(6)、大黄酚(7)、大黄素甲醚(8).结论:其中化合物6为首次从决明Cassia obtusifolia中分离得到,化合物4、5为首次对其波谱数据进行了全归属.
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高速逆流色谱法分离何首乌中的游离蒽醌及二苯乙烯苷
目的:利用高速逆流色谱法分离何首乌中的游离蒽醌与二苯乙烯苷.方法:以不同溶剂系统分离纯化何首乌提取液,分别以紫外分光光度法测定其游离蒽醌含量,高效液相色谱法测定其二苯乙烯苷含量,同时以单因素试验考察高速逆流萃取流速、转速、萃取温度对游离蒽醌与二苯乙烯提取率的影响,在此基础上通过响应曲面法优化试验、优选佳工艺.结果:以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(9∶1∶5∶5)作为溶剂系统时,何首乌中游离蒽醌的分离度高.以甲酸乙酯-甲醇-水(10∶0.5∶ 10)作为溶剂系统时,何首乌中二苯乙烯苷的分离度高.何首乌游离蒽醌萃取工艺流程为:溶剂流速1.5 mL/min,转速735 r/min,萃取柱温度27℃;二苯乙烯苷萃取工艺流程为:溶剂流速1.5 mL/min,转速738 r/min,萃取柱温度26℃;此工艺条件下何首乌中游离蒽醌的质量分数达68.60％,二苯乙烯苷的质量分数达73.77％.结论:利用高速逆流色谱法富集何首乌中游离蒽醌、二苯乙烯苷,快速、简单、分离度好.
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正交试验法优选羊蹄中游离蒽醌的提取工艺
目的:优选羊蹄中游离蒽醌的佳提取工艺.方法:在单因素试验的基础上,以游离蒽醌提取率为指标,采用正交试验方法,考察料液比、乙醇浓度、提取时间、提取温度等因素对羊蹄中游离蒽醌提取率的影响.结果:佳提取工艺为25倍量的90％(体积分数)乙醇,80℃水浴下浸提2次,每次45 min.结论:优选出的工艺稳定,重复性好,为提取羊蹄中游离总醌成分提供了实验依据.
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大黄控释片中四种游离蒽醌和蒽醌甙的含量测定
目的:建立大黄控释片中的质量控制方法.方法:以高效液相色谱法测定大黄控释片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量;并以紫外分光光度法测定其中的蒽醌甙总含量.结果:线性范围:芦荟大黄素0.6 μg～3.0 μg,r=0.9990;大黄酸0.28μg～1.4 μg,r=0.9993;大黄素0.52 μg～2.6 μg,r=0.9999、大黄酚0.64μg～3.2 μg,r=0.9996.平均回收率(%)分别为99.2±2.4、101.1±2.1、98.2±0.8、98.3±2.2.蒽醌甙含量以1,8-二羟基蒽醌计为31.2～33.5 mg·g-1.结论:本方法可较好地控制大黄控释片的质量.
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大黄游离蒽醌含量与产地及生长年限的相关性研究
目的:考察掌叶大黄、唐古特大黄游离蒽醌含量与产地、生长年限的相关性.方法:从四川松潘、若尔盖以及甘肃礼县、玛曲县采集47批大黄样品,采用HPLC法测定大黄药材的游离蒽醌含量.结果:不同产地大黄游离蒽醌含量差异较大,栽培5年的大黄与野生品种游离蒽醌总量相近,而栽培3年的大黄药材游离蒽醌总量难以达到药典标准.结论:大黄药材以栽培4年后采收为宜.
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炮制对何首乌主要化学成分含量的影响
目的:对何首乌中主要化学成分大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷以及2,3,5,4'-四羟基反式二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量在炮制过程中不同时间的动态变化进行研究,并分析探讨它们的变化规律.方法:采用反相高效液相色谱法,对炮制前后何首乌中5种主要成分进行含量测定.结果:所测5种成分的含量均明显降低.结论:炮制使何首乌中主要化学成分的含量均明显降低,提示临床上应用制首乌是否必要值得探讨.
