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测定大黄水提物中游离蒽醌类成分的含量
目的 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定大黄水提物中5种游离型葸醌类衍生物的含量.方法 色谱条件为固定相Inertsil ODS3 C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为1%(体积分数)乙酸水溶液:甲醇=8:92,v/v;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长:254 nm.结果 5种大黄游离型葸醌类衍生物在该色谱条件下20 min内分离良好,大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别是5～50、2～12、2～12、2～12、2～12 ms/L,平均加样回收率(n=3)分别是大黄酸102.89%,相对标准偏差值(RSD)为2.97%、大黄素102.22%(RSD=4.60%)、芦荟大黄索101.87%(RSD=3.26%)、大黄酚103.90%(RSD=1.33%)以及大黄素甲醚103.67%(RSD=1.77%).结论 方法快速简便,结果准确,用来测定大黄水提物中5种游离型蒽醌类衍生物的含量结果令人满意,可作为大黄水提物的质量控制方法之一.
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双柏散中蒽醌、没食子酸与生物碱的含量测定
目的 建立双柏散中五种游离蒽醌、没食子酸、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定方法,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供分析手段.方法 采用HPLC法测定.以Eclipse XDB C18为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相(梯度洗脱);254 nm为检测波长;流速为1 mL·min-1;柱温为30℃,测定五种游离蒽醌的含量.以Nucleodur C18 Gravity为色谱柱;甲醇-0.1%磷酸溶液(2:98)为流动相;检测波长为273 nm;流速为1mL·min-1;柱温为40℃,测定没食子酸的含量.以NucleodurC18 Gravity为色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL含十二烷基磺酸钠0.1 g)(39:61)为流动相;检测波长为345 nm;流速为1 mL·min-1;柱温为40℃,测定盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量.结果 各成分的线性关系良好(r>0.999 7),平均加样回收率均符合方法学要求(95.00%～105.00%).双柏散中五种游离蒽醌总量、没食子酸含量、盐酸小檗碱与盐酸巴马汀总量分别为5.117 2～5.493 3 mg·g-1、1.337 6～2.067 3 mg·g-1、1.281 2～1.685 5 mg·g-1.结论 该法简便、重复性好,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供了一定的分析手段.
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不同溶剂所制何首乌浸膏中所含游离蒽醌的含量比较
目的观察不同溶剂所制何首乌浸膏中所含游离蒽醌的含量变化.方法以醋酸镁显色,用754分光光度计在波长498nm处测定A值,从而求得游离蒽醌的含量.结果 A组(90%乙醇)平均游离蒽醌的含量为0.1495%,B组(70%乙醇)为0.0673%,C组(水)为0.0084%,A组含量显著高于B组和C组(P＜0.05).结论 A组方案可首先用于何首乌浸膏中游离蒽醌的提取.
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高效液相色谱法测定狗体内大黄游离蒽醌的含量
目的:建立狗体内大黄游离蒽醌的含量测定方法.方法:采用HypersilBDSC18色谱柱(4.6mm×250mm),甲醇-0.5%冰醋酸(80∶20)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为430nm.样品以甲醇沉淀蛋白并提取,常温下氮气吹干,复溶进样分析.结果:芦荟大黄素在0.15～6.0μg/ml(r=0.9 996)、大黄酸在0.14～5.6μg/ml(r=0.9 982)、大黄素在0.13～5.2μg/ml(r=0.9 990)、大黄酚在0.2～8.0μg/ml(r=0.9 991)、大黄素甲醚在0.1～4.0μg/ml(r=0.9 994)范围内线性关系良好.结论:该方法为大黄制剂中游离蒽醌成分的体内分析及其生物利用度研究提供了方法依据.
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大黄煎煮与浸渍过程中蒽醌类成分含量变化比较
目的:比较大黄浸渍和煎煮2种不同处理过程中蒽醌类成分的含量变化.方法:以大黄中芦荟大黄素等5个主要成分为分析对象,采用高效液相色谱(HPLC)法分别测定大黄在不同处理方法(浸渍法和煎煮法)和不同时间的煎剂中游离蒽醌、结合蒽醌和总蒽醌的含量变化情况并进行比较.结果:大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚4个成分的进样量在0.03～0.64 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;大黄素甲醚进样量在0.01～0.34μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系.大黄经煎煮法处理后总蒽醌的溶出量比浸渍法明显增多;2种处理方法对应的游离蒽醌的溶出率随时间变化基本稳定,结合蒽醌的溶出量在煎煮和浸渍过程中均有所下降.结论:大黄在用浸渍和煎煮2种方法处理时可导致其蒽醌类成分含量发生明显变化.
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市售一清颗粒中蒽醌含量的比较及聚类分析
目的：建立同时测定市售不同厂家生产的一清颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的游离蒽醌和结合蒽醌含量，并进行聚类分析。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse plus C18，流动相为甲醇-0.1％磷酸（梯度洗脱），流速为0.8 ml/min，检测波长为254 nm，柱温为25℃，进样量为20μl。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的检测进样量线性范围分别为0.0016～0.1280、0.0034～0.2736、0.0037～0.2992、0.0067～0.5360、0.0017～0.1344μg（r均为0.9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3％；加样回收率分别为97.77％～101.47％、98.09％～100.26％、96.42％～100.38％、96.63％～102.50％、97.10％～103.70％，RSD分别为1.30％、0.76％、1.58％、2.17％、2.47％（n＝6）；总蒽醌的含量范围分别为0.042～0.218、0.029～0.448、0.022～0.167、0.032～0.284、0.006～0.060 mg/g，结合蒽醌的含量范围分别为0.010～0.111、0.013～0.092、0.011～0.097、0.030～0.246、0.001～0.034 mg/g，游离蒽醌的含量范围分别为0.0223～0.143、0.015～0.356、0.008～0.071、0.006～0.075、0.003～0.032 mg/g。对5种成分中的总蒽醌进行聚类分析发现，有4批属于第1类、2批属于第2类、4批属于第3类；结合蒽醌中有4批属于第1类、2批属于第2类、4批属于第3类；游离蒽醌中有6批属于第1类、4批属于第2类。结论：该方法操作简便、结果准确，可为提高一清颗粒的质量和控制其泻下药效提供参考；不同厂家产品中大黄结合蒽醌含量差异较大。
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大黄游离蒽醌对重症急性胰腺炎大鼠肾损伤的影响
目的:探讨重症急性胰腺炎对肾脏的影响,并观察大黄游离蒽醌对肾脏的保护作用.方法:雄性大鼠72只,随机分为假手术对照组、重症急性胰腺炎模型组、生大黄水煎液干预组和大黄游离蒽醌干预组4个组,生大黄组和大黄游离蒽醌组在胰腺炎建模前12h和建模后2h分别给予生大黄水煎液和大黄游离蒽醌灌胃.各组分别于术后6h、12h和24h后三个时间点处死大鼠取肾脏组织,HE染色法观察肾脏组织的病理组织学改变,酶联免疫吸附法测定肾脏组织匀浆中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白细胞介素-1(IL-1)水平,髓过氧化物酶法检测肾脏组织匀浆髓过氧化物酶(MPO)活性.结果:胰腺炎模型组与假手术组相比三个时间点TNF-α(0.358±0.016 vs 0.190±0.005 P＜0.05;0.390±0.010 vs 0.204±0.005 P＜0.05;0.396±0.005 vs 0.198±0.003 P＜0.05)和IL-1(0.334±0.004 vs 0.179±0.004 P＜0.05;0.342±0.005 vs 0.176±0.003P ＜0.05;0.365±0.005 vs 0.174±0.004P＜0.05)水平,以及肾组织MPO酶活性(0.860±0.014 vs0.539 ±0.009 P＜0.05;0.867±0.010 vs 0.610±0.005 P ＜0.05;0.870 ±0.013 vs 0.545±0.009 P ＜0.05)均明显升高,差异有显著性.生大黄组和大黄游离蒽醌组与胰腺炎组相比较均显著抑制12h和24h肾组织TNF-α(0.286±0.008 vs 0.390±0.010 P ＜0.05;0.295±0.008 vs 0.396±0.005 P ＜0.05)和IL-1(0.254±0.005 vs 0.342±0.005 P ＜0.05;0.267±0.004 vs0.365±0.005 P ＜0.05)水平,显著抑制6h和12h肾组织MPO酶活性(0.730 ±0.008 vs 0.860±0.014 P ＜0.05;0.730±0.010 vs 0.867±0.010 P ＜0.05);生大黄组和大黄游离蒽醌组之间的差异无显著性.结论:大黄水煎液和大黄游离蒽醌均能抑制胰腺炎时机体的炎症反应从而减轻对肾脏的损伤作用,大黄游离蒽醌与大黄水煎液的疗效相当.
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响应面法优化大黄附子药对中蒽醌类成分的提取工艺
目的:对超声波提取大黄附子药对中蒽醌类成分的工艺条件进行优选.方法:以游离蒽醌和结合蒽醌的提取率为评价指标,以HPLC法为含量测定方法,采用响应曲面分析法(Response Surface Methodology,RSM)考察各自的超声时间、溶剂用量及提取次数对提取效果的影响.结果:提取游离蒽醌的佳条件为液料比10.31,提取次数为3.53次,提取时间为26.67 min；提取结合蒽醌的佳条件为液料比为10.34,超声次数3.42次,超声时间24.25min.结论:该研究为大黄附子药对中游离蒽醌和结合蒽醌的佳提取工艺提供了实验基础.
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大黄中游离蒽醌的提取工艺研究
目的优选游离蒽醌的佳提取工艺.方法以大黄素的含量为指标,应用正交试验设计筛选大黄中游离蒽醌的佳提取工艺条件.结果药材用体积分数60%的乙醇回流提取3次,每次加6倍量溶剂回流30 min.结论优选的佳提取工艺稳定可行.
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大黄减肥合剂对大鼠胃肠运动及腹壁脂肪细胞的影响
大黄减肥合剂主要药物是正品大黄、其主要成分为结蒽醌、游离蒽醌、糖蛋白、鞣质、多种氨基酸等.大黄减肥合剂对肥胖患者具有较明显的降低血脂和减肥疗效[1],但对其减肥的机制尚不清楚.本实验试图从大黄减肥合剂对胃肠运动及对腹壁脂肪细胞影响的角度,初步探讨其减肥原理,现将结果报道如下.
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大黄中游离蒽醌泻下作用的初步实验研究
目的 研究大黄提取物中游离蒽醌对实验性便秘小鼠的泻下作用.方法 50只昆明种小鼠按随机数字表分为5组,分别为空白对照组、模型对照组、阳性对照组(果导)、大黄游离蒽醌低、高剂量组.(920、2760 mg/kg).建立燥结便秘模型小鼠,通过结肠给药观察大黄提取物中游离蒽醌的泻下作用.结果 大黄中游离蒽醌各剂量组与模型对照组相比,小鼠的首便时间明显缩短,便重、排便粒数明显增加(P<0.01).结论 大黄中游离蒽醌结肠给药时,对燥结便秘模型小鼠具有明显的泻下作用.
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单因素试验法优选大黄醇提工艺研究
大黄为蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L.)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim.ex Balf)或药用大黄(Rheum of ficinale Baill.)的干燥根及根茎.主要产地是甘肃、青海,具有通里攻下、清热解毒、活血通瘀等多种功能[1].大黄中化学成分复杂,有蒽苷、芪苷、鞣苷等种类,其中蒽苷为主要成分.大黄中羟基蒽醌衍生物总量约为2%～5%,分为游离蒽醌和结合蒽醌,包括大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素及其苷等[2].其中游离蒽醌较少,呈酸性,可溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中.结合蒽醌可溶于甲醇及乙醇,也可溶于热水中.
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基于HPLC-DAD-MS的道地产区大黄药材质量评价研究
目的 通过对HPLC-DAD-MS多种分析手段的联用，建立大黄药材成分分析方法，确认各个特征峰的归属，从而定性定量的评价药材质量，预测不同道地产区大黄药材的药效，为谱效学研究提供基础研究。方法以全国各道地产区大黄药材为研究对象，采用Agilent Zorbox C18(250 mm×4.6 mm，5μm)色谱柱，乙睛-0.1％磷酸水二元梯度洗脱模式，体积流量为1.0mL/min，检测波长280nm，建立了20批来自四川、青海、甘肃地区的大黄药材的HPLC图谱，并通过HPLC-DAD-MS联用技术对其中30个特征峰进行了归属分类，同时进行了各类指纹成分比较研究。结果各地区间游离蒽醌量差异较小，而其他成分差异明显，表现出可能存在的质量差异。结论本实验全面阐明了大黄药材的各主要化学成分及地区间差异，方法样品处理简单，建立的大黄分析方法稳定性、重复性好，为大黄药材的质量评价提供较为充实的参考依据。
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栽培河套大黄根、茎、叶中游离蒽醌类成分的含量分析
目的:利用HPLC法测定栽培河套大黄根、茎、叶中游离蒽醌的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,理论板数按大黄素峰计算不低于3000.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分的线性范围分别为0.046～0.232 μg(r=0.9998)、0.069～0.343 μg(r=0.9999)、0.063～0.314 μg(r=0.9995)、0.060～0.298 μg(r=0.9994)、0.032～0.161 μg(r=0.9997).河套大黄样品1(根)中上述5种成分的回收率(n=6)分别为97.31%(RSD为1.3%),96.73%(RSD为2.2%),98.85%(RSD为1.9%),98.96%(RSD为1.0%),98.11%(RSD为2.3%).河套大黄根中上述5种成分的含量依次为0.42%～0.48%,0.06%～0.08%,0.40%～0.47%,1.90%～2.40%,0.44%～0.62%;茎中的含量依次为0,0,0.08%～0.1%,0.01%,0.03%～0.06%;叶中的含量依次为:0.01%,0,0.62%～0.90%,0.01%,0.05%～0.07%.结论:栽培河套大黄根、茎、叶中均含有游离蒽醌,其中根的含量高,叶次之,茎少;根中游离蒽醌高为大黄酚,其次为大黄素甲醚,芦荟大黄素与大黄素的含量基本相同,大黄酸的含量低.可针对河套大黄中含量较高的游离蒽醌进行开发.
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HPLC法比较3种土大黄中游离蒽醌和总蒽醌的含量
目的:建立HPLC测定方法,比较贵州土大黄尼泊尔酸模(Rumex nepalensis Spreng.)、齿果酸模(Rumex dentatus Hnn.)或羊蹄(Rumex crispus Unn.)中游离蒽醌和总蒽醌(以大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的总量计)的含量.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸溶液(83∶17)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在9.670～522.2 ng(r=0.999 9)、18.06～975.2 ng(r=0.999 9)、7.390～399.1 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好;游离蒽醌中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为102.6％(RSD=1.5％)、102.5％(RSD=0.80％)、97.4％(RSD=1.1％),总蒽醌中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为100.5％(RSD=1.2％)、97.4％(RSD=1.6％)、98.6％(RSD=1.7％).游离蒽醌中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别在0.008％～0.088％、0.007％～0.289％、0.007％～0.103％范围内;总蒽醌中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量分别在0.034％～0.244％、0.076％～0.856％和0.030％～0.297％范围内.结论:结合蒽醌含量高的是羊蹄,齿果酸模、尼泊尔酸模和未鉴定的9批样品次之,且羊蹄和齿果酸模中结合蒽醌含量均大于游离蒽醌含量.
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利用NIRS技术快速测定制何首乌中游离蒽醌含量
目的:建立测定制何首乌中游离蒽醌含量的近红外光谱(NIRS)分析模型,实现利用NIRS技术快速测定制何首乌中游离蒽醌含量.方法:采用HPLC法测定制何首乌中游离蒽醌的含量,利用近红外光谱仪采集制何首乌样品的近红外原始光谱,分辨率为8 cm-1,扫描64次,扫描范围为12 000～4 000 cm-1,温度(22±0.5)℃;相对湿度25％～35％.用TQ 8.0分析软件联合样品游离蒽醌含量数据与近红外光谱,经化学计量学方法对原始光谱进行预处理后,选择合适波段和佳主因子数后,以PLS法建立近红外光谱分析模型.结果:经对比分析,采用多元散射矫正(MSC)+一阶导数(first derivative)法对近红外光谱进行预处理,以4 200～5 000和5 230～9 870 cm-1为建模波段,8为佳主因子数,结合PLS法建立了测定制何首乌中游离蒽醌含量的近红外光谱分析模型.所建模型的内部交叉验证系数R2=0.990 52、RMSEC=O.014 2、RMSEP=0.016 0.结论:所建立的模型性能良好,通过采集样品的近红外光谱信息,即可实现准确、快速地测定制何首乌中游离蒽醌的含量,所用物理检测技术可应用于生产加工在线监测.
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大黄游离蒽醌提取工艺的正交优化研究
目的:从药材大黄中提取游离蒽醌类化合物并分离其各个组分,优选大黄游离蒽醌化合物的提取工艺.方法:酸处理大黄粗粉,使蒽醌苷脱糖链水解成为游离的羟基蒽醌,有机溶剂萃取得总游离蒽醌,pH梯度萃取依次分离并得到大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚组分.正交试验法考察水解时间、回流时间、提取温度和提取溶剂对大黄总游离蒽醌及各组分提取效果的影响,对其产物进行分析.结果:以总蒽醌为指标,佳提取条件为药材粗粉用20%硫酸微沸水解3小时,氯仿在99℃下回流提取4小时.以各个组分为指标,溶剂的主导影响因素更为明显,氯仿对各成分均有较好浸提效果;苯仅对大黄酚和大黄素甲醚效果好,石油醚对所有组分都不理想.结论:优化的佳因素组合是稳定高效的提取工艺.
