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HPLC法测定黄藤素结肠定位片中盐酸巴马汀的含量及有关物质的检查
目的 建立测定黄藤素结肠定位片中盐酸巴马汀含量及其有关物质检查的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Platisil ODS C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-4 mL·L-1磷酸水溶液(28∶72);紫外检测波长为345 nm;流速为1.0 mL·min-1;柱温为40 ℃.结果 在辅料干扰、光照、氧化、酸碱破坏下,方法分离度良好.在0.080 1～0.801 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程 Y=61 049X-47 307,r=0.999 8,平均回收率为99.9%,RSD为1.7%.结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于产品的质量控制.
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HPLC测定复方祛癣颗粒中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量
目的 建立同时测定复方祛癣颗粒中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量的方法.方法 采用Shim-pack ODS(250×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙睛(A)-0.3％磷酸水溶液(三乙胺调节pH值至3.0)(B),梯度洗脱(0～22 min,22％A;22～ 24 min,22％～ 24％A;24～ 40 min,22％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长为345 nm,柱温40℃.结果盐酸巴马汀、盐酸小檗碱进样量分别在25.044～75.12μg·mL-1 (r=0.999 4)、22.64～226.4μg·mL-1(r=0.999 6)与峰面积呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为99.77％、99.11％,且RSD分别为0.78％和0.69％.精密度RSD均小于1.56％,重复性RSD均小于1.70％,供试品溶液放置12h内稳定.结论本方法准确、简便,重复性好.可用于复方祛癣颗粒多指标质量评价及控制提供科学依据.
关键词： 复方祛癣颗粒 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱 中药复方制剂质量控制 HPLC -
RP-HPLC法同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量
目的:建立同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的RP-HPLC法.方法:以当归龙荟片为研究对象,采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm)分离,流动相为乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-三乙胺(25:7:76:0.23.磷酸调pH 3.1),流速1.0 mL·min-1.检测波长265 nm,柱温35℃.结果:黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱浓度分别在0.91～18.16 mg·L-1(r=0.9994,n=5),0.16～3.14 mg·L-1(r=0.9999,n=5),0.47～9.40 mg·L-1(r=0.9999,n=5)范围内与峰面积旱良好线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为100.3%,99.3%,99.2%.结论:本测定方法简便、快捷、准确,为当归龙荟片质量评价提供依据.
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肠炎清合剂的质量控制方法研究
目的:建立肠炎清合剂中君药黄连的鉴别及盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量测定方法.方法:采用薄层色谱法对合剂中黄连进行定性鉴别；采用HPLC进行含量测定.结果:薄层色谱均能明显的检出黄连的特征有效成分盐酸小檗碱和盐酸巴马汀；HPLC法中,盐酸小檗碱在1.34～42.8μg·mL<'-1>内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.3％,RSD=0.92％(n=9)；盐酸巴马汀在1.24～39.8 μLg·mL<'-1>内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率98.6％,RSD=0.82％(n=9).结论:本法简便、快速、灵敏、准确,重现性好,可以作为该合剂的质量控制方法.
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HPLC法测定金鸡片中3种生物碱的含量
目的:建立HPLC法测定金鸡片中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱的含量.方法:选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18(250mmx4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH2.8)(27:73)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长265nm,柱温35℃.结果:盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱进样量分别在4.94-49.44ng(r=1.000)、4.36-43.60ng(r=0.9999)和3.99-39.94ng(r=0.9999)范围内线性关系良好;回收率(n=9)分别为98.32%,99.53%,98.35%.结论:该方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡片中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定.
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HPLC测定黄藤素片剂及注射液中盐酸巴马汀的含量
目的:利用反相高效液相色谱法测定黄藤素片剂及黄藤素注射液中盐酸巴马汀的含量.方法:采用Agilent1100型液相色谱仪,色谱柱为Agilent Ecplise XDB-C18(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为:甲醇-0.04 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(35:65),流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:巴马汀在0.427-2.136μg范围内,线性关系良好(r=0.9996);片剂及注射液的回收率(n=5)分别为106.3%(RSD为0.33%),103.4%(RSD为0.28%).结论:本法简单、快捷,能够满足质量检测的需求.
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液相色谱-质谱联用同时测定宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷的含量
目的:建立宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷的含量测定方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5.0 μm),流动相A为0.1％甲酸-10％甲醇,B为甲醇,梯度洗脱,流速为0.6 mL· min-1;进样量10μL,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI)、正、负离子模式监测,多反应监测模式用于定量分析,喷雾电压-4.0 kV,干燥气温度为350℃,干燥气流量为11 L·min-1,雾化器压力为0.31 MPa.结果:没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷分别在500.0～5 000、51.00～510.0、9.000～90.00、1 034～10 340 ng·mL-1内与峰面积呈良好线性关系.宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷的平均加样回收率在97％～100％之间.3批宁泌泰胶囊中没食子酸、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷的含量分别为3.43～4.13、0.255～0.649、0.033 8～0.068 7、2.26～3.59 mg·g-1.结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏,重复性好,可以用于宁泌泰胶囊的含量测定.
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葛根芩连片多成分含量测定的研究
目的:建立葛根芩连片中14个特征性成分的HPLC含量测定方法,并测定11家生产企业的葛根芩连片含量.方法:采用Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μn)反相高效液相色谱柱,以乙腈-0.02 mol· L-1醋酸铵+0.03％三乙胺溶液(用冰醋酸调pH4.3)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,葛根素、大豆苷、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、大豆苷元、甘草酸铵、黄芩素8个成分检测波长250 nm,汉黄芩素检测波长280 nm,表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱5个成分检测波长346 nm.结果:葛根素、大豆苷、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、大豆苷元、盐酸巴马汀、甘草酸铵、盐酸小檗碱、黄芩素、汉黄芩素进样量分别在146.26～5 850.24、24.13～965.04、18.45～738.00、79.18～3 167.32、9.57～382.80、4.76～190.40、2.57～102.80、13.41～536.40、10.60～424.00、11.33～453.22、12.08～483.20、46.73～1 869.25、20.28～811.20、12.11～484.50 ng范围内与峰面积呈良好线性关系(r＞0.999 0);平均加样回收率(n=6)分别为2.18％、1.79％、1.81％、1.68％、2.27％、2.13％、1.96％、1.07％、0.93％、0.61％、2.92％、0.77％、2.79％、0.62％;精密度、重复性、稳定性良好,RSD均小于3％.用该方法测定11家生产企业生产的16批葛根芩连片,除一批样品的汉黄芩苷未被检出外,其余企业14种成分均有检出,但含量存在差异.结论:该方法准确易行,可用于该品种的整体质量控制.
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葛根芩连片特征图谱及含量测定方法研究
目的:建立葛根芩连片的特征图谱,并对葛根素和盐酸小檗碱进行定量研究.方法:采用HPLC法建立特征图谱和含量测定方法,并以液质联用对特征峰进行指认.采用TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇为流动相A,以0.15％三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0～25 min,23％A→30％A;25 ～ 26 min,30％A→35％A;26 ～ 39 min,35％A→42％A;39～40 min,42％ A→45％A;40～55 min,45％A),流速1.0mL·min-1,检测波长250 nm(用于特征图谱建立和葛根素含量测定)、348 nm(用于盐酸小檗碱怾含量测定);采用电喷雾离子源进行正离子模式扫描,对葛根芩连片特征图谱中8个特征峰进行指认.结果:建立了以葛根素和小檗碱为参照峰的葛根芩连片HPLC特征图谱,并指认了葛根素、盐酸小檗碱、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素木糖苷、大豆苷、盐酸巴马汀和黄芩苷8个特征峰;葛根素含量在8.8～12.9 mg·片-1之间,盐酸小檗碱含量在2.5～7.0mg·片-1之间.结论:本法为葛根芩连片的质量控制提供了有效的技术方法;提出的以双标峰进行特征峰相对保留时间定位,为中药特征图谱评价系统提供新的思路.
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HPLC法同时测定戊己方提取物中5个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定戊己方提取物中芍药苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量.方法:采用Gemini C181 10A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0～8.5 min,20％B;8.5 ～9 min,20％ B→32％B；9～20 min,32％B;20 ～21 min,32％B→50％B；21 ～ 40 min,50％B),流速1 mL·min-1,检测波长228 nm,柱温25℃.结果:在40 min内可完成对戊己方中芍药苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的分离测定,各成分的浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9994～0.9996)；加样回收率为98.9％ ～101.1％.结论:本方法测定的5个化学成分为戊己方的代表性成分,对其进行含量测定可为含有黄连、吴茱萸、白芍的成方制剂的质量控制提供参考.
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知柏地黄丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定
目的:建立知柏地黄丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定,控制知柏地黄丸的质量.方法:采用高效液相色谱法,在Welch Materials XB-C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱上,以乙腈为流动相A,以0.1％三氟乙酸为流动相B,梯度洗脱,检测波长为345 nm,柱温25 ℃.结果:盐酸小檗碱在3.78～37.8 μg·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系,盐酸巴马汀在2.65 ～ 26.5 μg·mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系.盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的平均回收率(n=6)分别为97.6％(RSD=1.1％)和99.5％ (RSD =0.2％).结论:用本文方法检验了268批知柏地黄丸样品,发现41批混淆使用了关黄柏.
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HPLC法同时测定万氏牛黄清心片中4个有效成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定万氏牛黄清心片中栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量.方法:采用Alltima HP C1s(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-6 mmol·L-磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱(0～ 12 min,5％A→18％ A;12～20 min,18％A→21％A;20 ～ 30 min,21％A→25％A;30 ～ 43 min,25％A→30％A),流速1.0 mL· min-1,柱温20℃,检测波长:238 nm(0～ 18 min,栀子苷)、280 nm(18 ～30 min,黄芩苷)、345 nm(30 ～43 min,巴马汀和小檗碱).结果:栀子苷、黄芩苷、巴马汀、小檗碱浓度在10～250 μg·mL-1范围内,与峰面积均呈良好的线性关系(0.9998＜r＜0.9999);平均回收率(n=6)分别为97.4％、99.1％、101.0％、97.3％,RSD均小于2.0％.结论:本文建立的多波长高效液相色谱法可实现同时测定栀子苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱4个有效成分,方法操作简便,结果准确,可为万氏牛黄清心片提供更全面、可靠的质量控制方法.
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RP-HPLC法测定黄连上清胶囊中6个生物碱含量
目的:建立RP-HPLC法测定黄连上清胶囊中6个生物碱的含量.方法:色谱条件:采用AgilentEclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-50 mmol· L-1磷酸二氢钾水溶液(40∶60)(混合溶液中加15 mmol·L-1十二烷基磺酸钠,再以磷酸调节pH至4.0)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长345 nm;柱温35℃.结果:在该色谱条件下,6个生物碱的分离度良好;在指定浓度范围内线性关系均良好;精密度与重复性RSD均＜2.0％;样品溶液配制后24 h内稳定性较好;平均回收率均大于98％,RSD均＜2.0％.3批黄连上清胶囊中6个生物碱总量分别为1 140、1 204、1 461 μg·粒-1.结论:该方法准确、简便、可靠,分离效果好,可用于黄连上清胶囊的质量评价,为黄连上清胶囊的质量标准的提高提供依据.
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反相高效液相色谱法测定肠激安胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量
目的:建立肠激安胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定方法,进一步提升肠激安胶囊的质量标准.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.4％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-,检测波长230 nm,柱温30℃,测定肠激安制剂中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量.结果:芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分离度良好,阴性溶液无干扰;芍药苷、盐酸小檗碱质量浓度在2.0～200.1 μg ·mL-1范围内线性关系良好,盐酸巴马汀质量浓度在2.0～ 200.2 μg·mL-范围内线性关系良好;3批次肠激安胶囊中芍药苷的含量分别为2.034 5、2.033 2、2.029 8 mg·g-1,RSD为0.12％;盐酸小檗碱的含量分别为5.471 2、5.470 1、5.4742mg·g-1,RSD为0.04％,盐酸巴马汀的含量分别为1.260 2、1.248 9、1.275 2 mg·g-1,RSD为1.05％.结论:该方法可同步检测肠激安制剂中芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度、稳定性和重复性良好;肠激安制剂中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量稳定可控.
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高效液相色谱法测定黄藤素片中盐酸巴马汀的含量
目的:建立用高效液相色谱法测定黄藤素片中盐酸巴马汀含量.方法:采用岛津LC-2010A高效液相色谱仪,色谱柱为岛津VP-ODS柱,流动相为甲醇-四氢呋喃-0.1%磷酸(35:0.1:65),流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为350 nm,柱温为30℃.结果:盐酸巴马汀在0.2～1.4 μg范围内,线性关系良好,r=0.9999,方法回收率为98.7%,RSD为0.90%(n=5).结论:本方法可快速、准确地测定黄藤素片剂中盐酸巴马汀含量,适用于产品的质量控制.
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延胡索总生物碱不同提取纯化工艺的研究
目的 通过对延胡索不同提取方法及阳离子交换树脂纯化,比较了延胡索总生物碱提取量与纯度,为延胡索总生物碱有效部位的提取应用提供实验参考依据.方法 采用酸水回流、乙醇回流、酸水渗漏三种不同的提取方法,通过苯乙烯强酸性阳离子交换树脂对生物碱进行纯化,用酸性染料比色法测定总生物碱的含量,HPLC高效液相色谱法测定盐酸巴马汀含量,比较提取纯化效果.结果 5％醋酸水溶液回流法提取纯化总生物碱后所得纯化干燥品含量为5.6％,总生物碱纯度为5.08％,出率为0.29％,盐酸巴马汀纯度为0.58％,出率为0.03％;55％乙醇回流法提取纯化总生物碱后所得纯化干燥品含量为3.4％,总生物碱纯度为7.75％,出率为0.26％,盐酸巴马汀纯度为1.14％,出率为0.04％;0.3％醋酸渗漏法提取纯化总生物碱后所得纯化干燥品含量为4.3％,总生物碱纯度为10.74％,出率为0.46％,盐酸巴马汀纯度为4.01％,出率为0.17％.结论 酸水渗漏法提取纯化工艺总生物碱纯度及出率高.
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HPLC法测定睡宝丹中盐酸巴马汀的含量
目的 使用HPLC法测定睡宝丹中盐酸巴马汀的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS C18(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节至pH3.0)(30:70);流速:0.8ml/min;柱温:25℃;检测波长:348nm;理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000.测定黄连中盐酸巴马汀的含量.结果 盐酸巴马汀在0.022~0.065μg,呈线性关系,符合外标法定量测定的要求.结论 本方法 易于操作,可以用来控制本制剂的内在质量.
