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黄连生物碱成分的 HPLC-DAD-MS 分析
目的：优化测定黄连中生物碱成分的高效液相色谱法条件，并用 LC - MS 鉴定黄连中主要生物碱类成分。方法：使用 Zorbax SB C18色谱柱，流动相 A 为乙腈，流动相 B 为水溶液（含20 mmol／ L 乙酸铵和0.5%乙酸），梯度洗脱，检测波长345 nm。联用电喷雾-离子阱质谱检测器鉴定主要色谱峰的成分。结果：建立了测定黄连中黄连碱、巴马汀和小檗碱三个成分含量 HPLC 方法，黄连碱、巴马汀和小檗碱的线性范围分别为0.0420~0.840μg、0.0448~0.896μg 和0.0502~1.004μg；LC - MS 鉴定了黄连中7个色谱峰。结论：该方法简便、准确、可靠，能用于控制黄连药材及饮片的质量，同时该方法使用溶解性好、易挥发的乙酸铵代替十二烷基硫酸钠（SDS）做离子对试剂，适用于 LC - MS 分析。
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黄连成分与阿米卡星联合用药对多重耐药大肠埃希菌的体外活性研究
目的：研究硫酸阿米卡星与黄连中成分黄连提取物、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀联合用药对多重耐药大肠埃希菌的体外抑制作用。方法选择2013—2014年间对头孢噻肟耐药的100株大肠埃希菌，筛选多重耐药大肠埃希菌，并采用纸片扩散确证法进行超广谱β-内酰胺酶（ESBLs）检测。采用微量肉汤稀释法分别检测黄连提取物、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、硫酸阿米卡星对产ESBLs耐药大肠埃希菌的小抑菌浓度（MIC）值，再以ATCC 25922为质控菌株，以棋盘式微量稀释法检测黄连提取物、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀与硫酸阿米卡星联合用药对耐药大肠埃希菌的抑菌效果，并计算联合用药的部分抑菌浓度（FIC）值。结果共筛选出10株产ESBLs耐药大肠埃希菌，黄连提取物、盐酸小檗碱与硫酸阿米卡星联合用药后对9株耐药菌均表现为协同或相加作用，而盐酸巴马汀与硫酸阿米卡星联合用药后对全部耐药菌均表现为协同或相加作用。结论盐酸巴马汀或盐酸小檗碱或黄连提取物与硫酸阿米卡星联合用于多重耐药大肠埃希菌感染，具有较好的应用价值，值得进一步研究。
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HPLC法同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量
目的 建立同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀2种生物碱含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(47∶53,含0.1％的十二烷基硫酸钠),流速为1.0 mL/min,检测波长为268 nm,柱温为30℃.结果 盐酸小檗碱和盐酸巴马汀进样量分别在0.2～1.2 μg(r=0.9999)和0.206～1.236 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好；平均回收率分别为99.28％和97.98％(n =6),RSD分别为0.60％和1.69％.结论 高效液相色谱法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,可同时测定口溃散中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量,可用于口溃散的质量控制.
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探究黄藤素片的质量标准
黄藤素又被称为大黄藤素,它是来自我国南方地区的一种天然特色药物,它可以用于妇科炎症、泌尿性疾病的治疗.由于黄藤素片的使用非常广泛,所以目前全国已经有上百家企业拥有黄藤素片的生产批号,其主要分布在四川、广西、云南、湖南、贵州等地.为了提高药品的质量,必须展开相关的研究,建立高效液相色谱测定项目,对市场上销售的黄藤素片进行检测.
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HPLC法测定藏药小檗皮中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量
目的:建立藏药小檗皮中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6mm × 50mm,5μm),流动相为水-乙腈-乙酸-三乙胺(70∶30∶0.5∶0.745),体积流量1.0mL/min,检测波长345nm.结果:盐酸小檗碱在0.400 ～2.000μg的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999),盐酸巴马汀在0.016～0.800μg的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9999);平均回收率分别为98.5％和97.5％.结论:所建立的HPLC法简便快捷、准确,可用于藏药小檗皮的质量控制.
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栀子金花汤不同拆方组合方式下盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量变化
目的：考察栀子金花汤不同拆方组合盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量变化。方法：水煎煮法制备不同配伍样品，超声处理法提取盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱，反相高效液相色谱法测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。结果：盐酸药根碱含量0.018%～0.302%、盐酸巴马汀含量0.235%～0.422%、盐酸小檗碱含量1.822%～2.919%，原方五药同含的组合，盐酸药根碱提取率相差可达15.7倍，盐酸巴马汀提取率相差可达80％，盐酸小檗碱提取率相差可达60％。结论：大黄对盐酸小檗碱的吸收起到抑制作用，可能由于大黄中含有酸与盐酸小檗碱在合煎过程中产生了中和反应。
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HPLC法考察不同厂家黄藤素片的体外溶出度差异
目的:测定5个厂家的黄藤素片的体外释放度,考察产品质量.方法:采用高效液相色谱法,以盐酸溶液(0.1mol·L-1)900mL为溶出介质,测定黄藤素片主成分盐酸巴马汀的溶出量.结果:5个厂家黄藤素片的容出参数t30、t50、td、t80、m、Kr有显著差异(P<0.05).结论:产品质量与生产工艺密切相关.
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HPLC 法同时分析测定妇炎康复片中4个生物碱成分
目的：探讨同时分析测定妇炎康复片中4个生物碱成分（槐定碱、苦参碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱）的方法。方法色谱柱为安捷伦 ZORBAX SB-C18（4.6×250 mm，5μm）；以0.05 mo1/ L 磷酸二氢钾（用磷酸调节 pH =3.0）水溶液为流动相 A，乙腈为流动相 B，梯度洗脱（0~5 min，5% B；5~30 min，5% B 至30% B；30~50 min，30% B）；柱温35℃；检测波长0~25 min、220 nm（测定槐定碱和苦参碱），25~50 min、270 nm（测定盐酸巴马汀和盐酸小檗碱）；进样量5μ1。结果槐定碱、苦参碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为20.32~406.4μg（r =0.9997）、20.11~402.2μg（r =0.9998）、10.43~20.86μg（r =0.9996）、20.35~407.0μg（r =0.9995），平均加样回收率（n =6）分别为97.3%、98.0%、97.2%和97.6%，RSD分别为1.4%、0.78%、1.3%和1.5%。结论该方法简便准确，为评价和监控妇炎康复片的质量提供了可靠的方法。
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星点设计-响应面法优化左金方提取工艺
目的:采用星点设计-响应面法优化左金方的提取工艺.方法:选取对提取工艺影响较大的乙醇浓度、溶媒比、提取时间为考察因素,以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量为考察指标,对其进行综合评定,优选佳提取工艺条件.结果:佳提取工艺为8.25倍量70.57％乙醇提取3次,每次90.71 min,按优化后处方提取的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量较高.结论:星点设计-响应面法优化左金方的提取工艺,方法简便,预测性良好.
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黄连、黄芩药对提取物在大鼠肝组织分布研究
目的:研究黄连、黄芩药对提取物在大鼠体内的肝组织分布规律.方法:黄连、黄芩药对提取物干膏大鼠灌胃给药33 g·kg-1后,应用HPLC测定黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠肝组织中的含量,色谱柱:Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.3％磷酸三乙胺(22∶78);流速:1.0mL·min-1;检测波长:278 nm,进样体积20 μL.结果:建立了黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠肝组织中的HPLC含量测定方法.结论:该法成功应用于黄连、黄芩药对提取物大鼠灌胃给药后,黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、汉黄芩苷在大鼠体内组织分布的研究.
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HPLC法同测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量
目的 建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制.方法 采用HPLC法.色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72:28),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为343nm,柱温为35℃.结果 芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2～52.0mg·L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4～304.0mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%.结论 所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制.
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盐酸巴马汀抑制聚甲基丙烯酸甲酯颗粒诱导骨溶解的实验研究
目的 观察破骨细胞在聚甲基丙烯酸甲酯( PMMA)颗粒诱导的骨溶解中的反应,以及盐酸巴马汀对破骨细胞的抑制作用.方法 将40只小鼠随机分为4组,构建颅骨模型.A、D组小鼠颅骨表面注射生理盐水,B、C组注射PMMA颗粒悬液.1d后A、B组小鼠颅骨植入颗粒处局部注射PBS,C、D组注射盐酸巴马汀.14d后处死小鼠,取出颅骨进行相关检查.结果 B组骨溶解明显,炎性细胞及破骨细胞计数较其余3组增多(P＜0.05);C组骨溶解不明显,炎性细胞及破骨细胞计数少于B组(P＜0.05),但多于A、D组(P＜0.05);A、D组小鼠颅骨表面光滑,无明显骨溶解,未见破骨细胞,组间比较差异无统计学意义(P＞0.05).骨矿物质密度和骨矿物含量检测结果显示,A、D组高于B、C组(P＜0.05),而C组又明显高于B组(P＜0.05).结论 PMMA颗粒可以诱导骨溶解;盐酸巴马汀可抑制破骨细胞的分化成熟,进而抑制PMMA颗粒诱导的骨溶解,对假体无菌性松动有防治作用.
关键词： 聚甲基丙烯酸甲酯颗粒 破骨细胞 盐酸巴马汀 -
HPLC法同时测定羚黄宝儿丸中4种成分
目的 建立HPLC法同时测定羚黄宝儿丸(麝香、黄连、羚羊角等)中4种成分的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾(含0.1％磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长240 nm;柱温35℃.结果 盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草苷、甘草酸铵分别在20.88 ～208.78 μg/L (r=1.0000)、26.16 ～261.62 μg/L(r=0.999 7)、20.06～ 200.6μg/L(r=1.000 0)、30.20～302.00μg/L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.20％、99.16％、99.19％、98.77％,RSD分别为0.57％、0.33％、0.50％、0.89％.结论 该方法精密准确,可用于羚黄宝儿丸的质量控制.
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功劳木质量标准的改进
目的 改进功劳木Mahoniae Caulis的质量标准.方法 通过TLC、HPLC法,分别定性鉴别、定量测定盐酸巴马汀、盐酸药根碱、盐酸小檗碱;参照2015年版《中国药典》四部通则,测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇浸出物含有量.结果 TLC斑点清晰,分离度良好.水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇浸出物平均含有量分别为4.21％、3.40％、0.35％、5.78％.盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在0.125～1.004、0.053～0.424、0.146～1.171 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为96.45％ (0.58％)、100.35％(3.60％)、97.86％ (2.37％).结论 该方法稳定可靠,重复性好,可用于功劳木的质量控制.
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HPLC法同时测定清热治痢丸中6种成分
目的 建立HPLC法同时测定清热治痢丸(三颗针和马齿苋)中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、山柰酚、木犀草素、芹菜素的含有量.方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-0.02％磷酸二氢钾为流动相,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;检测波长265 nm和360 nm;柱温35℃.结果 6种成分分别在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率97.16％ ～ 99.90％,RSD0.62％～1.48％.结论 该方法简便快速,可用于清热治痢丸的质量控制.
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HPLC法同时测定消结安胶囊中4种成分
目的 建立HPLC法同时测定消结安胶囊(连翘、益母草、鸡血藤等)中4种成分的含有量.方法 该药物三氯甲烷提取液的分析采用Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钠(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长278 nm;柱温30 ℃.结果 盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、连翘苷、芦丁分别在0.033 7～0.337 2μg(r=0.999 1)、0.054 8～0.548 3μg (r=0.999 0)、0.025 9～0.258 8μg (r=0.999 2)、0.0084～0.0842 μg (r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.8％ (RSD=1.3％)、99.8％(RSD=0.7％)、98.8％ (RSD=1.3％)、96.8％ (RSD=1.0％).结论 该方法灵敏准确,可用于消结安胶囊的质量控制.
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HPLC法同时测定交泰丸中6种成分
目的 建立HPLC法同时测定交泰丸(黄连和肉桂)中6种成分的含有量.方法 该药物30％甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相乙腈-KH2PO4,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长276 nm.结果 表小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、肉桂醛分别在0.64 ～41.24 μg/mL(R2=0.999 9)、0.65～43.76 μg/mL (R2=1.000 0)、0.82 ～ 52.65 μg/mL(砰=0.999 9)、0.79～50.70 μg/mL(R2=0.999 9)、3.08～197.20 μg/mL(R2=0.999 8)、0.65 ～ 41.65 μg/mL(R2=0.999 9),平均加样回收率分别为98.06％、102.76％、99.27％、99.75％、96.74％、101.33％,RSD分别为0.56％、0.54％、0.39％、0.55％、0.48％、2.14％.结论 该方法准确、灵敏、稳定、重复性好,可用于交泰丸的质量控制.
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HPLC法同时测定五味黄连丸中3种成分
目的 建立HPLC法同时测定藏药五味黄连丸(黄连、红花、诃子等)中盐酸巴马汀、药根碱、盐酸小檗碱的含有量.方法 分析采用Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-磷酸(32∶68,pH 3.2);体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;检测波长346 nm.结果 盐酸巴马汀、药根碱、盐酸小檗碱分别在0.002 5 ～0.080 0、0.002 5 ～0.080 0、0.005 0～0.160 0 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.84％、99.30％、98.22％,RSD分别为1.43％、0.93％、1.18％.结论 该方法简单、快速、准确,可用于五味黄连丸的质量控制.
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疗癣卡西甫丸质量标准研究
目的 制定疗癣卡西甫丸(黄连、菝葜、白芝麻和欧菝葜根)质量标准.方法 采用TLC法鉴别黄连、白芝麻、菝葜和欧菝葜根；采用HPLC法以乙腈-0.1％磷酸溶液(40∶60,每100 mL含十二烷基硫酸钠0.1g)为流动相,在波长265 nm处检测盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的量.结果 TLC鉴别方法分离效果好,专属性强；HPLC测定中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀线性范围分别为0.112 6 ～0.563 2μg(r=0.999 2)、0.0332 4～0.166 2μg(r=0.999 5),平均回收率分别为97.6％(RSD为1.55％)、96.8％(RSD为1.92％).结论 建立的方法简单、准确、重复性好,可用于疗癣卡西甫丸的质量控制.
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HPLC法测定肠激安制剂中芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱
目的 确定肠激安制剂(白芍、黄连、白术、防风等)中芍药苷、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以Kromat universal C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱用于芍药苷测定、Eclipse XDB-C1s (4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱用于盐酸巴马汀和盐酸小檗碱测定,分别用乙腈-0.1％磷酸溶液(15:85)、乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)为流动相.体积流量均为1.0mL/min;检测波长分别为230 nm、345 nm;柱温分别为25℃、20℃.结果芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰分离度好,且在0.102 02-0.816 16 μg、0.0279～0.1394μg和0.111 5 ～0.557 5 μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为为99.82％、101.06％和100.23％,RSD值分别为1.71％、1.97％和1.92％(n=9),其精密度、稳定性以及重复性良好.结论 高效液相色谱法是该提取物中这3种成分定量测定的简单有效的方法,为今后的研究奠定了基础.
