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HPLC-ELSD法同时测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量
目的:建立HPLC-ELSD法同时测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的方法,并对市售样品进行考察,制定含量限度.方法:色谱柱:Waters C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙睛-二乙胺-水(70:0.03:30),流速:1.0 ml·min-1,ELSD参数:漂移管温度90℃,载气流速为2.2 L·min-1.结果:贝母素甲、贝母素乙分别在0.06～0.35 μg和0.08～0.50μg范围内线性关系良好.平均回收率(n=6)分别为98.4%,98.9%,RSD分别为1.8%,1.9%.结论:此法简便,快捷,结果可靠,可用于平贝母药材的质量评价,为今后其质量标准的修订提供了依据.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定法 平贝母 贝母素甲 贝母素乙 -
3种贝母类药材贝母素甲和贝母素乙含量测定方法的优化
目的：：优化3种贝母中生物碱贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用混合溶液回流提取,调pH,再用乙醚萃取的方法制备供试品溶液。色谱柱：Shim-pack VP-ODS (250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相：乙腈-0.02%二乙胺溶液(75∶25),流速1.0 ml·min-1,检测器为Alltech 2000ES ELSD,漂移管温度为93℃,载气流速为2.4 L·min-1。以对照溶液质量浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程。结果：该方法能有效提取出样品中的生物碱,贝母素甲和贝母素乙分离度良好,在一定范围内,线性关系良好,3种贝母中生物碱加样回收率在95.22%~103.51%之间。结论：该方法简便易行,通用性良好,易于执行,为其他贝母类生物碱的含量测定提供了参考。
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HPLC-MS法测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量
目的:建立高效液相色谱-质谱法定量测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量方法.方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(150mm×2.1mm, 5μm),以甲醇-10mmol·L-1醋酸铵溶液(40:60)为流动相,流速为0.2ml·min-1,用质谱检测器检测.结果:贝母素甲乙的线性范围分别为0.94～28.13mg·L-1(r=0.997)和0.95～28.37mg·L-1(r=0.9980),平均回收率分别为105.3%(RSD4.6%),106.4%(RSD4.8%)(n=6).结论:方法灵敏、准确,非常适用于检测含量低,无紫外吸收的化学成分.
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癃闭通胶囊中贝母素乙的含量测定
目的:建立癃闭通胶囊中贝母素乙的含量测定方法.方法:双波长薄层扫描法,薄层板:硅胶G-CMC薄层板,展开剂:苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氨水(2:3:4:0.2),显色方法:喷以改良碘化铋钾试液.结果:线性范围0.285～2.565μg,平均回收率为98.6%,RSD为2.5%.结论:方法准确、可靠,为控制癃闭通胶囊的质量提供了科学依据.
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HPLC-ELSD法测定椰露止咳合剂中浙贝母含量
目的:建立浙贝母的HPLC-ELSD含量测定方法,完善椰露止咳合剂的质量标准.方法:采用HPLC-ELSD法测定贝母素甲、贝母素乙的含量.色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱；流动相:乙睛-0.1％二乙胺溶液(70:30)；流速:1.0mL/min；检测器:蒸发光散射检测器.结果:贝母素甲在0.101～2.513g范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为98.8％(n=9)；贝母素乙在0.050～1.998g范围内呈良好线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为97.6％(n=9).结论:该方法操作简单、重现性好、结果准确可靠,可用于椰露止咳合剂的质量控制.
关键词： 贝母素甲 贝母素乙 椰露止咳合剂 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 含量测定 -
HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量
目的:建立HPLC-ELSD法测定参贝北瓜颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法:采用AglientC18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈:1%二乙胺溶液(70:30);流速1.0mL·min-1;柱温35℃;ELSD800蒸发光检测器:漂移管温度:40℃,载气压力2.5MPa.结果:贝母素甲在0.249～1.492μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.6%,RSD为2.54%;贝母素乙在0.246～1.476μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.4%,RSD为2.10%.结论:该法准确可靠,可作为该制剂质量控制方法.
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从现代化学成分研究探讨浙贝母芯芽去留的必要性
目的:探讨浙贝母加工是否可以保留芯芽.方法:通过查阅文献,总结了浙贝母药用沿革和加工历史,并采用HPLC测定比较了浙贝母鳞叶与芯芽中贝母素甲、贝母素乙的含量.结果:临床上浙贝母鳞叶和芯芽都有入药历史,现代化的加工干燥技术可对不去芯芽的浙贝母实现优质生产;浙贝母芯芽中生物碱的含量高于鳞叶.结论:从临床用药,药效物质生物碱含量,炮制加工新方法和资源节约综合考虑,浙贝母加工应保留芯芽.
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HPLC-ELSD法测定桔贝合剂中贝母素甲与贝母素乙的含量
目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法同时测定桔贝合剂中贝母素甲和贝母素乙含量.方法 采用Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水-二乙胺(60∶40∶0.03)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1;ELSD参数:漂移管温度为85℃,载气流速为2.0 L·min-1.结果 贝母素甲在0.572～5.720 μg(r=0.9998),贝母素乙在0.795～7.950 μg(r=0.9996)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.0％(RSD=0.93％)和99.4％(RSD=0.64％).结论 该方法准确可靠、重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据.
关键词： 桔贝合剂 贝母素甲 贝母素乙 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 -
HPLC-ELSD同时测定新疆贝母中贝母辛和贝母素乙的含量
目的:建立同时测定新疆贝母中贝母辛和贝母素乙含量的方法.方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Comatex C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02％三乙胺水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;ELSD参数:漂移管温度90℃,雾化室温度35℃,载气压力46.2 psi.结果:贝母辛和贝母素乙线性范围分别为2.380～23.800 μg(r1=0.9996)和1.440 ～ 14.400 μg(r2=0.9997),平均回收率分别为99.91％和100.15％.结论:该方法稳定、可靠、简便,适用于新疆贝母的质量控制.
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念慈庵蜜炼川贝枇杷膏中贝母素乙含量测定
念慈庵蜜炼川贝枇杷膏系从香港进口的中成药,由川贝母、枇杷叶、沙参、桔梗、化橘红、甘草等十六味中药组成,具有治久咳、除顽痰、治伤风等功效,用于燥热咳嗽、伤风咳嗽、感冒咳嗽等病症.原质量标准仅对川贝母和薄荷脑作定性薄层鉴别,无定量指标.本文采用双波长薄层扫描法测定君药川贝母中主要有效成分贝母素乙的含量.结果可靠,方法简便,可作为蜜炼川贝枇杷膏的质量控制标准.
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不同生长年限野生和移栽彭泽贝母中3个生物碱含量的比较
目的:建立HPLC-ELSD同时测定彭泽贝母中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛3个生物碱类成分含量的方法,并测定不同生长年限野生和移栽品种3个化合物的含量,观察其动态变化规律.方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.03％二乙胺(B)梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,漂移管温度:99.5℃,载气流速:2.2 L/min.结果:建立了HPLC-ELSD同时测定彭泽贝母中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛3个生物碱类成分含量的方法,3个成分均达到基线分离,线性关系良好(r ＞0.9991);平均加样回收率(n=6)分别为96.6％、98.9％、96.2％.野生彭泽贝母中贝母素甲、贝母素乙、贝母辛的含量较移栽的略高,在一定年限内,随着生长年限的增加,这3个生物碱的含量逐渐增大.结论:该方法操作简单、快速、重复性好,为彭泽贝母药材的质量控制奠定了基础.3个生物碱总含量随生长年限的不同而异,野生4～5年生达到高.
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UPLC-MS/MS法同时测定鹤蟾片中5种成分的含量
目的 建立同时测定鹤蟾片中贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、华蟾酥毒基和酯蟾毒配基含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法.方法 采用液质联用法,应用ACQUITY UPLC BEH C18柱,以乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱采用正离子模式,多反应监测扫描.结果 贝母辛、贝母素甲、贝母素乙线性范围为0.01 ～0.10 mg· L-1,华蟾酥毒基和酯蟾毒配基线性范围为0.05～0.50 mg·L-1,平均回收率分别为90.1％(RSD=3.6％)、102.3％(RSD=2.6％)、94.3％(RSD=3.0％)、90.7％(RSD=3.5％)、96.4％(RSD=2.5％).结论 该法操作简便、快捷、灵敏度高、能准确可靠地测定鹤蟾片中贝母辛、贝母素甲、贝母素乙、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基5种成分的含量,可用于中成药鹤蟾片的质量控制.
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小儿清肺颗粒质量标准研究
目的 制定小儿清肺颗粒(茯苓、清半夏、川贝母、百部等)的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)法对小儿清肺颗粒中茯苓、川贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)对小儿清肺颗粒中川贝母的有效成分贝母辛和贝母素乙同时进行定量测定,采用Comatex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02％三乙胺水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,漂移管温度90℃,雾化室温度35℃,载气压力46.2 psi.结果 茯苓、川贝母的薄层斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰.贝母辛在2.380～23.800 μg范围内,其进样质量的常用对数(X)与峰面积积分值的常用对数(y)具有良好的线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为99.6％,RSD为0.20％;贝母素乙在1.440～14.400 μg范围内,其进样质量的常用对数(X)与峰面积积分值的常用对数(y)具有良好的线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为99.4％,RSD为0.43％.结论 所建立的方法可靠、准确、专属性强,可用于小儿清肺颗粒的质量控制.
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贝母素乙对5种肿瘤细胞的化疗增敏作用研究
目的:研究贝母素乙对5种肿瘤细胞的化疗增敏作用.方法:以人食管癌Eca-109细胞、人乳腺癌MCF-7细胞、人小细胞肺癌A549细胞、人肝癌HepG2细胞、人宫颈癌HeLa细胞为研究对象,采用MTT法检测大无毒浓度(20μg/mL)的贝母素乙与不同质量浓度梯度(0.026~2.1、0.026~2.1、0.125~2.0、0.125~2.0、0.0625~0.10μg/mL)的阿霉素共同作用于上述5种肿瘤细胞72 h后的细胞生长抑制率,并计算半数抑制浓度(IC50);采用结晶紫染色法观察大无毒浓度的贝母素乙与低质量浓度(0.02、0.005、0.04、0.02、0.01μg/mL)的阿霉素共同作用于上述肿瘤细胞7 d后的细胞增殖情况,并设溶剂对照和贝母素乙、阿霉素单用对照.结果:与阿霉素单用比较,贝母素乙和阿霉素联用后可不同程度提高5种肿瘤细胞的生长抑制率,大部分差异具有统计学意义(P<0.05或P<0.01);IC50值均明显减小,差异均具有统计学意义(P<0.05或P<0.01).与溶剂对照比较,贝母素乙单用或阿霉素单用7d对5种肿瘤细胞的增殖均无明显影响,而贝母素乙和阿霉素联用7d均能明显抑制5种肿瘤细胞的增殖.结论:贝母素乙可不同程度地增强上述5种肿瘤细胞对阿霉素的敏感性,具有一定的化疗增敏作用.
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TLC法测定翁沥通片中贝母素乙的含量
目的:建立以薄层扫描法测定翁沥通片中贝母素乙含量的方法.方法:采用双波长薄层扫描法,薄层板为硅胶G,展开剂为氯仿-醋酸乙酯-甲醇-氨水(2:6.5:1:0.5),显色剂为改良碘化铋钾试液.结果:贝母素乙的点样量在0.4～2.4 μg范围内与吸收度呈良好的线性关系;平均回收率为99.28%,RSD=1.17%(n=6).结论:本法简便、可靠、重现性好,可用于翁沥通片的质量控制.
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不同浸泡时间对浙贝母有效成分提取的影响
目的 以贝母素甲、贝母素乙作为指标成分,研究不同浸泡时间对浙贝母有效成分提取的影响,考察比较合理的煎煮方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法检测,Dionex Acclaim C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％二乙胺(70:30),流速为1.0 mL/min;ELSD条件为漂移管温度42℃,载气(高纯N2)流速1.0 L/min.结果 不同浸泡时间对浙贝母饮片有效成分提取量差异明显.随着饮片浸泡时间的延长,煎煮后药渣的白心率降低,而煎膏得率及其有效成分提取量均增高.结论浙贝母饮片用常规煎煮方法很难煮透,至少应先浸泡1h,才能使有效成分较好地溶出,发挥更好的药效.
关键词： 浙贝母 浸泡时间 高效液相色谱-蒸发光散射器法 贝母素甲 贝母素乙 -
高效液相色谱-蒸发光散射器法测定川贝末胶囊中贝母素乙含量
目的 建立测定川贝末胶囊中贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法.方法 采用IntersiL C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1％二乙胺(70:30)为流动相,流速为1.0mL/min,蒸发光散射检测器检测.结果 贝母素乙进样质量的线性范围为0.6～6.0 μg(r =0.999 5),平均加样回收率为100.16％,RSD为1.69％(n=6).结论 该法简便快速、结果准确可靠,能准确测定川贝末胶囊中贝母素乙的含量,可用于该制剂的质量控制.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射器法 川贝末胶囊 贝母素乙 -
可同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法
目的 建立同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法.方法 采用Agilent SB C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测.结果 贝母素甲与贝母素乙的进样量线性范围分别为0.060～2.406 μg(r=0.999 7)和0.071～2.812 μg(r=0.999 6),平均加样回收率分别为97.70%和97.90%,RSD分别为1.07%和1.34%(n=6).结论 所采用的方法便捷、有效,适用于检测贝母类生物碱等无紫外吸收的化学成分.
关键词： 蛇胆川贝液 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 贝母素甲 贝母素乙 -
高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄氏响声含片中贝母素甲和贝母素乙含量
目的 建立测定黄氏响声含片中贝母素甲和贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射法.方法 色谱柱为Phenomenex Gemini-NX C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(65:35,V/V,含0.35％二乙胺),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL,蒸发光散射器漂移管温度为70℃,载气流速为1.4 L/min.结果 贝母素甲和贝母素乙质量浓度线性范围分别为25.32～202.56μg/mL(r=0.9998)和25.19～201.48μg/mL(r=0.9999),定量限分别为189.9 ng和251.9 ng,检测限分别为79.1 ng和75.6 ng,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3％(n=6),平均回收率分别为100.22％(RSD=2.18％,n=6)和98.96％(RSD=2.42％,n=6).结论 该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性均良好,可用于测定黄氏响声含片中贝母素甲和贝母素乙的含量.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射法 黄氏响声含片 贝母素甲 贝母素乙 含量测定 -
高效液相色谱-蒸发光散射法测定杏贝止咳颗粒中贝母素甲和贝母素乙含量
目的 建立测定杏贝止咳颗粒中贝母素甲和贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法.方法 色谱柱为Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为70％乙腈溶液(含0.08％二乙胺),流速为0.8 L/min,ELSD漂移管温度为85℃,载气(氮气)流速为2.1 L/min,雾化器温度为70℃,进样量为10μL.结果 贝母素甲和贝母素乙进样量分别在0.133～2.655μg和0.125～2.547μg范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％,加样回收率分别为99.22％ ～100.66％,96.08％ ～99.86％,RSD分别为0.48％和1.08％(n=9).结论 该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性好,可用于杏贝止咳颗粒中贝母素甲和贝母素乙的含量测定.
关键词： 杏贝止咳颗粒 贝母素甲 贝母素乙 含量测定 高效液相色谱-蒸发光散射法
