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RP-HPLC法同时测定香丹注射液中5-羟甲基糠醛和酚酸类成分的含量
目的 建立同时测定香丹注射液中5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 采用Kromasil C18(250 mm×4.6 nun,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05％三氟乙酸溶液,梯度洗脱;检测波长288 nm,柱温30℃,流速0.8 mL-min-1.外标法计算含量.结果 5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的进样量与峰面积分别在0.003～0.136 μg(r=l.0000)、0.275 ～ 13.740 μg(r=0.999 9)、0.035 ～1.732 μg(r=1.000 0)、0.054 ～2.680 μg(r=1.000 0)及0.105 ～5.265 μg(r=1.000 0)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为100.93％,101.36％,100.54％,105.14％,102.31％;RSD依次为1.00％,0.87％,0.52％,0.39％,1.91％.结论 该方法简便快速,重复性好,适合于同时测定香丹注射液中5-羟甲基糠醛、丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和迷迭香酸的含量.
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反相高效液相色谱法同时测定无比山药丸中3种活性成分含量
目的：建立测定无比山药丸中腺苷、马钱苷和五味子醇甲含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agilent zorbax-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸溶液,流速为1.0 mL·min-1,流速为1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃。结果腺苷、马钱苷和五味子醇甲线性范围分别为0.0603~1.809μg (R2=0.9997)、0.0575~1.725μg(R2=0.9998)和0.0163~0.489μg(R2=0.9995),平均回收率分别为98.44%(RSD=1.2%)、98.84%(RSD=2.0%)%和96.79%(RSD=1.7%)。结论该法简便快捷,稳定性好,专属性强,精密度高,结果准确可靠,可用于无比山药丸中腺苷、马钱苷和五味子醇甲3种活性成分的定量分析。
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高效液相色谱法测定叶酸片的含量与有关物质
目的 建立测定叶酸片含量及有关物质的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用 Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钾6.8 g与0.1 mol·L-1氢氧化钾溶液70 mL,加水稀释至800 mL,调节pH至6.3,加甲醇80 mL,用水稀释成1 000 mL为流动相),检测波长254 nm.结果 叶酸在19.80～277.24 μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r＝0.999 9,n＝7),平均回收率98.65%～98.95%,RSD＝0.20%～0.60% (n＝9).叶酸及其有关物质得到基线分离,方法低检测限0.6 ng,控制总杂质量不得超过2.0%.结论 该方法测定叶酸片的含量及有关物质,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于叶酸片及其制剂的质量控制.
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硫辛酸胶囊含量测定及其稳定性
目的 建立测定硫辛酸胶囊中硫辛酸含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,并考察其稳定性.方法 采用RP-HPLC法测定硫辛酸的含量.采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈-0.15%磷酸(38:62),检测波长为220 nm.采用影响因素实验、加速实验和长期实验考察硫辛酸胶囊稳定性.结果 硫辛酸浓度在5～500 μg·mL-1范围内线性关系良好;平均回收率99.23%,精密度、稳定性等均符合测定要求.硫辛酸对光照较敏感,在市售包装下,稳定性较好.结论 RP-HPLC法操作简单,结果准确,重复性好,可用于硫辛酸的含量测定.硫辛酸在避光、室温条件下,能较长时间保存.
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二妙丸中苍术素含量测定
目的 建立测定二妙丸中苍术素含量的反相高效液相色谱法.方法 Agilent HC-C18 Analytical (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈和水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长340 nm;柱温30 ℃;进样量10 μL.结果 苍术素在6.08～30.40 μg·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系,r＝0.999 8,苍术素平均回收率为99.6%,RSD＝1.9%(n＝9).结论 该方法简便,准确,重复性好,适用于二妙丸中苍术素含量测定.
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五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素含量测定
目的 建立同时测定五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素含量的高效液相色谱法.方法采用反相高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,五味子醇甲检测波长216 nm,五味子甲素检测波长209 nm.结果五味子醇甲在0.019 6～0.215 6 μg之间线性关系良好,回收率99.11%,RSD＝2.02%(n＝9);五味子甲素在0.018 4 ～0.147 2 μg之间线性关系良好,回收率102.35%,RSD＝1.73%(n＝9).结论该方法简便、准确,可用于五香血藤中五味子醇甲与五味子甲素的含量测定.
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反相高效液相色谱法测定地龙注射液中苯酚含量
目的 建立反相高效液相色谱法测定地龙注射液中苯酚含量.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60:40),柱温40℃,进样量20 L,检测波长254 nm.％HT5”H]结果 苯酚在0.002 0 ～0.020 0 mg·mL-1浓度范围内,线性关系良好,r=0.999 (n=5)；加样回收率99.46％,RSD=0.25％ (n=9).结论 该方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的含量测定.
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芝麻素平衡溶解度与油水分配系数测定
目的 建立测定芝麻素含量的反相高效液相色谱法,测定芝麻素在不同溶剂中的溶解度.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80∶20),流速1.0 mL·min-1,检测波长286 nm.结果 芝麻素在1.029 ～ 51.450 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=1 447.594 X-2.852( r-=0.999 9)；芝麻素在乙酸乙酯中的溶解度较高.结论 所建立的高效液相色谱法专属性强,灵敏度高,可用于测定芝麻素溶解度.
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反相高效液相色谱法测定荷叶中异槲皮苷含量
目的 建立测定荷叶中异槲皮苷含量的方法.方法 采用反相高效液相色谱法测定,以Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相；以pH4.0磷酸盐缓冲液与乙腈为流动相；流速1.0 mL·min-1,采用梯度洗脱；紫外检测器检测,检测波长356 nm；柱温30℃.结果 异槲皮苷线性范围0.038 2 ～0.382 μg(r=0.999 0),平均回收率97.42％,RSD=3.30％(n=6).结论 异槲皮苷与荷叶中其他黄酮类化合物实现有效分离,该方法可用于荷叶中异槲皮苷的含量测定.
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反相高效液相色谱法测定地塞米松软膏中地塞米松含量
目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定地塞米松软膏中地塞米松的含量.方法采用Sinochrom ODS-BP(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-水(80:20)为流动相,检测波长240 nm,流速1.0 mL·min-1,进样量20 μL.结果地塞米松在0.25～2.50 μg范围内呈良好线性关系(r＝0.999 9),平均回收率100.1%,RSD＝0.75%(n＝9).结论 该方法简便、快速、分离度好、结果稳定,可用于地塞米松软膏的质量控制.
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反相高效液相色谱法测定人参固体发酵产物三种人参皂苷含量
目的：建立经固体发酵转化前后人参中人参皂苷R0、Rb2、Rd的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法，色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5μm)，流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液，梯度洗脱；柱温为30℃，检测波长203 nm，流速为1.0 mL?min－1，进样量10μL。结果发酵前人参皂苷R0、Rb2、Rd加样回收率分别为100.03％，98.11％，99.29％，RSD分别为0.53％，0.70％，0.57％；发酵后人参皂苷R0、Rb2、Rd加样回收率分别为98.55％，98.44％，98.31％，RSD分别为2.39％，2.47％，2.77％，符合相关标准。结论该方法简便、准确、重复性好，可用于人参固体发酵产物中人参皂苷R0、Rb2、Rd的含量测定。
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复方乳酸左氧氟沙星滴眼液的制备与含量测定
目的:研究复方乳酸左氧氟沙星滴眼液的制备及含量测定方法.方法:用紫外分光光度法和化学分析法对乳酸左氧氟沙星和地塞米松磷酸钠进行定性鉴别,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)进行含量测定.以ODS-C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至2.7)-乙腈(68∶32)为流动相,检测波长240 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:乳酸左氧氟沙星的线性范围12～60 μg·mL-1,r＝0.999 9,平均回收率99.66%,RSD＝1.9%(n＝5).地塞米松磷酸钠的线性范围3～15 μg·mL-1,r＝0.999 1,平均回收率100.8%,RSD＝1.8%(n＝5).结论:该制剂处方设计合理,制备方法可行,灵敏度高,测定结果准确,精密度良好.
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反相高效液相色谱法同时测定大青叶中靛蓝与靛玉红含量
目的：建立反相高效液相色谱法测定大青叶药材中靛蓝和靛玉红的含量。方法采用 Agilent TC￣C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇￣水(75：25)为流动相,流速1.0 mL. min－1,柱温25℃,检测波长290 nm。结果靛蓝和靛玉红分别在0.0103~1.0320μg,0.0098~0.9840μg 范围内线性关系良好；平均回收率分别为99.73％,100.44％(n＝6)。结论河北安国产大青叶中靛蓝、靛玉红含量较高,品种质量较好。该方法简便、快速、准确重复性好,可为大青叶药材的质量控制提供实验依据。
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反相高效液相色谱梯度洗脱法测定本芴醇有关物质
目的：建立梯度洗脱反相高效液相色谱(RP￣HPLC)法测定本芴醇有关物质。方法采用 Agilent nucleosil 100￣5 C18色谱柱(4.0 mm×125 mm,5μm),流动相：以己烷磺酸钠的磷酸盐缓冲液(pH 值2.3)￣水￣乙腈￣正丙醇按不同比例混合组成流动相 A、B、C 三相后,以不同比例线性洗脱,流速：2.0 mL.min－1,检测波长：265 nm,柱温：35℃。结果本芴醇与各中间体杂质及降解产物均实现良好分离,本芴醇在0.1734~0.6932μg.mL－1范围内与峰面积线性关系良好,r ＝0.9996,检测限为0.06μg.mL－1。结论该方法灵敏度高,重复性好,专属性强,可用于测定本芴醇原料药的有关物质。
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反相高效液相色谱法测定丁酸氯维地平及有关物质
目的：建立丁酸氯维地平及其有关物质的反相高效液相色谱分析方法。方法使用 Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇￣乙醇￣水(40：20：40)为流动相,以流速1 mL.min－1洗脱,柱温45℃,检测波长240 nm。结果丁酸氯维地平与各杂质及中间体能完全分离,在151.00~604.00 ng.mL－1范围内线性关系良好(r ＝0.9992),回归方程为 Y＝0.0499X＋0.5979。小检出浓度31.9 ng.mL－1。结论该方法专属性强,灵敏度高,操作简单,分析速度快,适用于丁酸氯维地平的有关物质检查。
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固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆罗红霉素浓度
目的 建立测定人血浆罗红霉素浓度的固相萃取-反相高效液相色谱法.方法 采用固相萃取.方法对血浆样品进行前处理.色谱柱Agilent XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢铵(NH4H2PO4)-乙腈(64∶36),流速1.0 mL·min-1,克拉霉素作内标,检测波长为210nm.结果 罗红霉素的线性范围为250.25～16 014.4 ng·mL-1,回归方程为Y=0.000 216 3C+0.028 22(r=0.999 1);批内精密度为0.92%～6.31%,批间精密度为2.15%～2.24%.结论 该方法操作简便,测定结果准确,能检测到较低的浓度,重现性好,可用于罗红霉素人体药动学研究.
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高效液相色谱法测定人血浆中坎地沙坦的含量
目的:建立反相高效液相色谱法检测血浆中坎地沙坦含量.方法:采用Europspher-100 C18柱,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(66:34,磷酸调pH至2.4)为流动相,缬沙坦作内标,荧光检测器激发波长为265 nm,发射波长为395nm.结果:血浆中坎地沙坦浓度在2.23～557.50 ng·ml-1范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=7),低、中、高3个浓度样品的提取回收率和方法回收率分别为57.84%,55.82%,55.23%和91.94%,93.37%,96.42%.结论:本法操作简便,灵敏度高,重现性好,可用于血浆中坎地沙坦的含量测定.
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RP-HPLC法测定人血浆中利福喷丁的浓度
目的:建立反相HPLC法测定人血浆中利福喷丁的浓度.方法:以利福平为内标,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸缓冲液(67:33,v/v;pH 7.0)为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温40℃,340 nm处紫外检测.结果:日内平均回收率为97.5%,RSD=4.1%(n=5),日间平均回收率为95.6%,RSD=5.4%(n=5),线性范围为0.54～17.28μg·ml-1(r=0.999 5).结论:本法简便快速,灵敏度高,重现性好,适用于利福喷丁化疗方案的临床监测及其药动学研究.
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RP-HPLC测定贯叶连翘中金丝桃素、芦丁和槲皮素的含量
目的:采用高效液相法测定贯叶连翘中的金丝桃素、芦丁和槲皮素的含量方法.方法:色谱柱为Symmtry C18(4.6mm×250 mm,5μm),检测波长分别为588 nm,359 nm,流动相分别为甲醇-乙腈-1.0%磷酸二氢钠溶液(340:12:7)和甲醇-水(40:60).结果:线性范围分别在0.02704～0.1352μg和0.264～1.32μg,0.052～0.260μg内良好,回收率分别为98.39%(n=3)、98.56%(n=3)和98.85%(n=3).RSD分别为0.78%和1.01%和1.02%.结论:该法简便,精密度高,结果准确可靠.
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双氯芬酸钠贴剂绝对生物利用度和局部组织药物浓度研究
目的: 研究兔经皮给予双氯芬酸钠贴剂的绝对生物利用度和局部组织药物浓度,为临床合理用药提供参考.方法: 单剂量给予静脉给药和贴剂,采用反相HPLC测定血浆和局部组织中双氯芬酸钠的浓度.结果: 兔表皮给予双氯芬酸钠贴剂的药代动力学参数为:AUC22.63(μg·h·ml-1),t1/2Ka0.82 h, t1/2Ke8.51 h, tmax2.53 h, Cmax1.64(μg·ml-1), CL0.91(L·h-1), Ka1.15(h-1), Ke0.12(h-1);静脉给药在兔体内的药代动力学参数为AUC 43.85(μg·h·ml-1),t1/2Ke0.60 h, Cmax51.17(μg·ml-1),CL0.47(L·h-1), Ke1.16(h-1).求算得双氯芬酸钠贴剂的绝对生物利用度为51.6%,对两种制剂的药代动力学参数进行双单侧t检验,均有显著性差异(P<0.05).再对给予贴剂的兔皮肤、肌肉、血浆3组之间进行LSD检验,各组间均有显著性差异(P<0.05),皮肤中的药物浓度是血浆的36.5倍.结论: 双氯芬酸钠贴剂的Cmax、AUC低于静脉给药,但具有达峰时间长和在体内时间长的特点,具有长效作用.贴剂的血药浓度较低,而局部血药浓度高,避免了双氯芬酸钠所形成的不良反应.
