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来氟米特水溶液化学稳定性的研究
目的:研究广泛pH范围内来氟米特的化学稳定性.方法:建立来氟米特的HPLC测定方法,测定不同温度下不同pH值时来氟米特分解的速度常数,得到不同pH值时的分解活化能及不同温度下的稳定pH值.结果:常温(20~40℃)下来氟米特稳定的pH范围是2.85~4.56,活化能数值恰在此范围内出现极大值.稳定的pH范围随温度升高而向低pH值方向移动,当温度大于60℃时,稳定pH值为1.80以下.结论:适当调整溶液的pH值可以显著改善来氟米特的化学稳定性,为其制剂学研究提供了部分依据.
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反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠肠三叶因子
建立了测定大鼠肠三叶因子(ITF)的反相高效液相色谱法,该法简便、灵敏和准确.色谱柱为Hypersil C4(300A,5 μm,4.6×250 mm)以乙腈/三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml/min.在214 nm检测波长下,ITF在1~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测下限为20 ng.
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阴阳是解读养生的密码
阴与阳把对立统一,消长转化,相反相成的关系贯穿于自然等一切事物之中,是人体生理病理发生发展和变化的源头与规律。谁掌握了阴阳的转化规律,谁就能适应自然规律的变化,谁就掌握了养生的密码。
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反相高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿甙
保键食品是一种新型的食品,因为保键食品中含有对人体有益的生物活性物质,通过调节人体机能达到促进健康的目的.目前市场上多种以淫羊藿甙为主要功能因子的保键食品、中药及其制刑中淫羊藿甙的测定方法已有许多报道,目前常用的有紫外分光光度计[1],薄层色谱法[2],高效液相色谱法[3]及毛细管电泳法[4],但针对保键食品功效成分淫羊藿甙的测定,目前,尚无国家标准检测方法.产品质量的好坏,直接影响到消费者的利益.为此,本文采用反相高效液相色谱法(HPLC)测定淫羊藿甙的含量.
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反相高效液相色谱法检测食品中苏丹-1的含量
苏丹-1(Sudan-1)即1-(苯基偶氮)-2-萘酚,国内又称苏丹红一号、油溶黄;美国化学文摘号(CAS)为842-07-9;国际索引号:S.Y.14(12055).分子式C16H12N2O属偶氮类染料,主要用于塑料、油脂、肥皂、皮鞋油、地板蜡、蜡制品等的着色,但在一些国家也用于食品生产领域.有关研究表明,苏丹-1及其他一些偶氮类染料具有致癌性,我国和欧盟现都已禁止在生产过程中添加使用苏丹-1[1、2].本研究采用C18柱和紫外检测器,建立了测定食品中苏丹-1的高效液相色谱方法.
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反相高效液相色谱法测定"脑白金"中松果体素
"脑白金"以松果体素(meialonin)、低聚糖为原料,采用科学的研制方法配制而成.本文采用反相高效液相色谱法测定"脑白金"中主要成份松果体素的含量,取得满意结果,现报告如下.
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反相高效液相色谱法测定消毒剂中三氯羟基二苯醚
三氯生,化学名为2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚,是目前为广泛应用的广谱高效消毒剂,具有广谱杀菌、持久抗菌、有效抑制各种传染病病原入侵的功能,并具有滋润皮肤、清洁皮肤的作用.
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黄体酮胶囊的反相高效液相色谱测定法
黄体酮为孕激素类药物,临床上主要用于保胎,近年的研究发现黄体酮有多种新的用途[1].黄体酮的分析方法,主要有紫外分光光度法[2],差示扫描热量法[3],放射免疫测定法[4],气相色谱法[5]和高效液相色谱法[6].本文采用甲醇水为流动相,以己烯雌酚为内标,RP-HPLC法测定黄体酮胶囊含量,获得了满意的结果.
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反相高效液相色谱法测定替硝唑阴道泡腾片的含量
替硝唑是一种较强的抗厌氧菌及滴虫感染的药物,具有疗效好、疗程短等优点,广泛应用于临床.由于替硝唑为硝基咪唑衍生物,容易产生降解产物.作者用HPLC法测定替硝唑阴道泡腾片的含量,使替硝唑与降解产物有效分离.此方法准确、专属性强,测定结果满意,现报告如下.1 仪器、试剂与样品Agillent高效液相色谱系统(包括G1311A Quatpump、GB14AVWD和HP Chemstation色谱工作站),色谱柱为Extend-C18柱(4.6×250 mm、5 μm),替硝唑对照品(中国药品生物检定所提供)、甲醇为色谱纯(进口),磷酸二氢钾为分析纯,样品由江苏神龙药业有限公司提供.
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反相高效液相色谱法测定血浆中苦参碱浓度
苦参碱是从豆科槐属植物苦豆子、苦参根中分离得到的生物碱,具抗心律失常、抗炎、抗肿瘤的作用,在病毒性心肌炎的治疗中亦获得良好效果[1,2].本文建立了高效液相色谱法测定血浆中苦参碱的含量[3~5],可用于各种苦参碱制剂的生物利用度评价.
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反相高效液相色谱法测定磷酸苯哌丙烷口服液的含量
磷酸苯哌丙烷是一种非麻醉性镇咳药.广泛用于治疗慢性支气管炎及各种刺激引起的咳嗽.其原料、片剂、胶囊剂均收载于<中国药典>1995年版上.而口服液则收载于卫生部部标准[1]上.在部标准中,口服液的含量测定采用经石油醚反复提取后,测定其紫外吸收.此种方法麻烦费事,且操作误差较大.本文首次采用反相高效液相色谱法测定磷酸苯哌丙烷口服液的含量,方法简便、快速、准确.测定的6次平均回收率为99.1%,结果比较满意.
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反相高效液相色谱法测定养血安神糖浆中芍药苷含量
[目的]建立养血安神糖浆定量检测方法.[方法]反相高效液相色谱法(RP-HPLC),C18柱,流动相:甲醇-0.1%的磷酸(34:66),流速:1.0mL·min-1,检测波长230nm.[结果]芍药苷在0.06~0.96μg间与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,加样回收率为98.4%~101.5%,RSD=1.4%(n=6).[结论]该方法操作简单,准确,可作为该制剂的含量测定方法.
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反相高效液相色谱法测定尿液香草扁桃酸的含量
香草扁桃酸 (3-甲氧-4-羟-苦杏仁酸,VMA)是儿茶酚胺的代谢产物.测定尿中VMA水平,临床上主要用于诊断和鉴别诊断嗜铬细胞瘤及神经母细胞瘤[1,2].传统的测定尿中VMA方法所受干扰因素多、准确度低.国内外相继报道用高效液相色谱电化学检测和紫检测联合进行[2,3].由于电化学检测器价格昂贵,普及率低,而紫外光检测器一般高效液相色谱仪都配备.笔者参考了国内外已有文献,建立了一种仅用高效液相色谱紫外光检测器进行检测VMA的方法.
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反相高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑的浓度
目的:建立反相高效液相色谱法(Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography,RP-HPLC)测定人血浆中伏立康唑的浓度。方法Syncronis C18柱(5μm,4.6 mm ×250 mm);流动相:0.025 mol·L -1磷酸二氢钾缓冲溶液 pH =5.25(加三乙胺62.5μL)∶乙腈∶甲醇=35∶45∶20;流速:1.0 mL·min -1;紫外检测波长260 nm;柱温:30℃,以酮康唑为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白,20μL 进样检测。结果伏立康唑血浆浓度在0.2~10 mg·L -1范围内线性关系良好,LLOQ 为0.2 mg·L -1,标准曲线为 As =0.4609C +0.0301(r2=0.9996,n =5),低浓度、中浓度、高浓度的日内和日间变异 RSD 均小于7%,准确度范围为98%~103%,提取回收率在86%~95%。稳定性考察 RSD <8%。结论本方法操作简便,灵敏度和准确度均较高,稳定性好,适用于伏立康唑血药浓度检测,为临床实施伏立康唑的个体化药物治疗提供依据。
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反相高效液相色谱法测定硫唑嘌呤代谢产物6-巯基嘌呤血浆药物浓度
目的:建立反相高效液相色谱法(RP -HPLC)检测人血浆中硫唑嘌呤(AZA)代谢产物6-巯基嘌呤(6-MP)的浓度,为临床进行血药浓度监测提供基础。方法采用 Hypersil ODS2色谱柱(250 nm ×4.6 nm,5μm),流动相为乙腈-0.3%冰乙酸化(3∶97),流速为0.8 mL·min -1,检测波长323 nm,血浆样品经15%高氯酸去蛋白后加氢氧钠(NaOH)调节 pH 后20μL 进样分析。结果6-MP 血浆样品在0.02~2.00 mg·L -1范围内线性关系良好,低检测下限(LLOQ)为0.02 mg·L -1;LLOQ、高浓度(1.5 mg·L -1)、中浓度(1 mg·L -1)和低浓度(0.05 mg·L -1)提取回收率分别为85.71%、92.93%、103.53%和96.02%,质控四个浓度的日内与日间精密度均<15.0%,符合中国药典生物样本分析相关规定。结论该实验成功建立一种简单、快速、高灵敏度的6-MP 血浆浓度测定方法,符合 AZA 血药浓度监测和药代动力学研究的相关规定。
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反相膜杂交技术在重症肝炎病原诊断中的意义
反相膜杂交技术在分子生物学领域中被逐步应用于疾病的诊断和健康检查在病原学上发挥着重要作用[1,2].有研究表明,重症肝炎患者,由于免疫反应而大量清除体内的病毒,造成血液中病毒水平降低[3].为了提高重症肝炎病原学的检出率.笔者把PCR技术与反相膜杂交技术两者有机地结合在一起(下称PCR杂交梳法),对20例重症肝炎病人进行了血清HBVDNA检测,现将结果报告如下.
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反相高效液相色谱法测定银诺克片中氨基比林和咖啡因的含量
银诺克片是由氨基比林和咖啡因组成的新型复方制剂,能快速治疗神经痛、风湿痛、牙痛.本文采用反相高效液相色谱法快速、准确地同时测定了银诺克片中氨基比林和咖啡因的含量,操作简便,灵敏度高,可用于控制其质量.
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反相高效液相色谱法测定羟酚含量的方法探讨
羟酚的化学名称为4-氨基-2-羟基甲苯(2-甲基-5-氨基苯酚),是合成染料的重要中间体,主要用在合成各种彩色的染发剂中.于2000年12月以甲醇∶水为流动相,采用反相高效液相色谱法[1],成功地测定羟酚含量,回收率及精密度试验结果满意.
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反相高效液相色谱法测定扑米酮车间外大气中氟尿嘧啶,吡罗昔康的交叉污染
扑米酮为本厂的主要原料药之一,由于扑米酮的车间厂房位置和另外两种原料药(氟尿嘧啶,吡罗昔康)厂房地理位置相距不远,考虑粉尘在大气中飘移的影响,有可能会造成交叉污染.所以有必要建立一种合适的方法以测定大气中的污染成分.本法从线性、检测限、回收率、精密度等各方面进行了分析,得到了良好的效果.本法三种组份分离效果好,灵敏度高,是一种适合我厂实情的一种有效的分析方法.
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HPLC法测定银黄含片中黄芩苷的含量
银黄含片为黄芩及金银花提取物制成的制剂,具有清热解毒,消炎等作用.主要用于上呼吸道感染,急性扁桃体炎、咽炎等.其主要活性成分之一为黄芩苷,迄今为止,一直采用紫外分光光度法测定其含量.实验表明,绿原酸对测定黄芩苷有一定的干扰,致使测定结果偏高,故研究用反相高效液相色谱法测定其含量,实验结果表明,本法不受制剂中其它成分的干扰,能准确反映黄芩苷的实际含量,用具有快速,简便,重现性好等特点.