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苦参素氯化钠注射液的高效液相色谱分析研究
目的建立苦参素氯化钠注射液中苦参素的测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Lichrospher-C18柱(150mm×6.0 mm),流动相:0.02mol/L磷酸二氢钠-磷酸缓冲液(pH7.0,含0.2%三乙胺):甲醇(70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长为220nm,苦参素含量测定采用外标法,杂质检查采用面积归一化法.结果在优化的色谱条件下,苦参素与杂质间可完全分离,苦参素浓度在26～91μg/mL内线性关系良好,含量测定平均回收率为99.48%,RSD为0.86%.结论此法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好.
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麝香真伪鉴别十一法
麝香为常用贵重中药材，具有开窍醒神、活血通经，消肿止痛作用。《中国药典》收载以鹿科动物林麝 Moschus berezovskii Flerov,马麝 Moschus sifonicus Przewalski或原麝 Moschus moschiferus,Linnaeus成熟雄性腺体香囊的分泌物供药用。从外观看，有毛壳麝香和麝香仁之分，前者为完整的香囊，内藏麝香仁；后者打开毛壳香囊，取出分泌物以供药用。由于资源紧缺，常用掺杂，影响疗效。笔者多年来的工作实践，试述麝香的真伪鉴别，作如下报道，以供参考。 （ 1）观毛壳：完整毛壳麝香呈扁圆形或类椭圆形的囊状体，密生灰棕色短毛，从两侧围绕中心排列，中央可见 2个小孔（即香囊孔及尿道口），壳面上无疙瘩，无硬结，伪品毛壳麝香常以麝皮或鸡胃囊胶上毛发伪制而成，前者毛较长，两色，排列紊乱，外观可触及一个疙瘩，系麝皮的缝合物，表面无小孔；后者外观与前者相似，但用湿水浸泡后，毛会脱落，扩大视下观察未见毛囊孔。（ 2）试抵抗：从毛壳麝香香囊孔处插入探针，然后向囊内四周探动，观察有无抵抗，正品应无抵抗，若在香囊内掺入铁砂、矿物时，往往感到有抵抗。（ 3）冒槽试验：用特制的槽针从香囊孔插入， 360度转动槽针，摄取麝香仁，立即观察，可见槽内麝香仁逐渐膨胀，高出槽面。（ 4）水份检查：正常麝香仁含水份约 15～ 20％，但其收水性强，可高达 50％，故易被掺水。可取麝香仁若干置吸水纸中，两面用力挤压，可见明显的水痕，也可用水份测定仪测定水份，干燥失重不得大于 35％。（ 5）嗅觉检查：正品麝香腥香气纯正，若掺有他物，能影响其独特香气。一般取麝香仁少许于纸上，用鼻嗅连续三次，香气一样为正品，否则可能掺伪。（ 6）弹性检查：取麝香仁少量于手掌加水润湿，再用手搓能成团，轻弹即散，不应沾手，顶指或结块。（ 7）火试：取麝香仁少许，置锡纸上，用酒精灯加热，初见麝香仁膨胀起泡，散放浓烈香气，后留下白色灰末者为正品。若掺有动物性物质，加热后有焦肉臭，后留下黑色灰末。若掺有植物性物质，燃烧时可伴有火焰或火星，灰末白色或灰白色。（ 8）水试：麝香在水中微溶呈浅黄色；在乙醇溶液中显淡黄色；在醚溶液中显淡黄或淡紫色。（ 9）杂质检查：取麝香仁少许于玻片下，用水合氯醛装片，置显微镜下观察，纯品麝香可见许多不定形颗粒状物集成，淡黄色或淡棕色，半透明或透明，并散在方形、柱形、八面体或不规则晶体。此外，还可见圆形油滴，及少量脱落的上皮组织和毛。麝香易掺植物性物质（如黄豆、朽木、甘草、锁阳、荔枝核、淀粉、肉桂、大黄、树脂等）显微镜下可见植物碎片及细胞内含物；麝香也有掺动物性物质（如羊粪、肝、血、蛋黄、奶渣、油脂、肌肉等），可见动物的组织特征；麝香可掺矿物药（如铝粉、朱砂、代赭石、石棉纤维等），显微镜下可见多数不规则不透明的块状物，或透明的玻璃纤维丝。（ 10）荧光观察：取麝香仁 0.1克，加 60％乙醇液 10ml，回流提取 15min，滤液置小烧杯中，上吊以滤纸条，浸 1h后烘干滤纸，于紫外灯下观察，上部显黄色荧光，中间显蓝紫色荧光，喷 1％氢氧化纳液变为黄色。（ 11）化学检查法：取麝香仁少许与五氯化锑共研，则香气消，若再加氯水少许共研，则香气恢复。
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高效液相法测定化妆品原料吡硫翁锌的含量及杂质检查
目的:采用高效液相法建立发用产品中去屑剂吡硫翁锌原料含量测定方法,及吡啶等有关杂质的检查方法.方法:利用乙腈-甲醇(95∶5)混合溶液溶解样品,采用高效液相色谱法测定吡硫翁锌含量,检查吡啶、2 -氯代吡啶、2 -氨基吡啶、2-羟基吡啶-N氧化物等有关杂质.结果:该含量方法测定吡硫翁锌精密度小于1.0％,加样回收率为98.1％ ～ 103.2％.检查各化合物检出限均达到0.6 mg/g.结论:该方法准确、灵敏,适合固体粉末类吡硫翁锌的含量测定和杂质检查,为吡硫翁锌质量控制提供了方法.
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市售金银花的质量分析
目的:了解市售金银花的质量,为保证用药者的安全有效提供依据.方法:依据<中国药典>(2005年版)规定的方法,对金银花供试品进行鉴别、检查和含量测定.结果:5个金银花供试品的鉴别实验均符合标准;2个供试品的水分含量超标,分别达130.49%,16.83%;1个供试品的总灰分与酸不溶性灰分超出限量标准;5个供试品的镉含量均未超出限量,绿原酸含量均符合标准;仅2个供试品的木犀草苷的含量符合标准,分别为0.114%和0.155%.结论:部分市售金银花的质量不完全符合药典标准,有关行政职能部门尚须加大对中药市场的监督和管理力度.
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薄层色谱法在药物分析中的应用
[目的]综述薄层色谱法在药物分析中的应用.[方法]对近年来国内外与薄层色谱法的文献进行检索与分析.[结果]薄层色谱法在药物分析中的很多方面都有应用.常用于鉴别、杂质检查、含量测定等.[结论]随着现代分析技术的发展,薄层色谱法也得到快速发展,并逐步用于药物分析中的新领域,使其应用更为广泛.
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海金沙及蒲黄杂质的筛分法检查
按《中国药典》2000版Ⅰ部附录IXA杂质检查法规定[1],筛分法系指依据药材与杂质直径大小的差异,选用适当的筛,将杂质与药材分离,并计算杂质含量的方法.海金沙和蒲黄均为极细粉状药材,其中常混有难以拣出的杂质,含量不易测定.我们在药品检验中运用筛分法使上述问题得到了较好解决.
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那格列奈片的高效液相色谱分析
目的:建立那格列奈片中主药那格列奈及杂质的高效液相色谱测定方法.方法:采用Shim-Pack CLC-ODS(150 mm×6.0 mm)色谱柱,甲醇-0.02 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 6.6)(75∶25)作流动相,检测波长210 nm,含量测定采用外标法,杂质检查采用面积归一化法.考察了不同流动相下那格列奈的色谱行为及其与杂质的分离情况.结果:在优化的色谱条件下,片剂辅料不干扰测定,有关杂质与主药那格列奈分离良好,那格列奈线性范围5.1～101.0 mg*L-1,低检测限0.2 mg*L-1,含量测定的回收率99.4%～100.4%,RSD＜1.7%.结论:此法简便,准确,专属性强,重现性好,可用于那格列奈片的质量控制、稳定性考察和有效期预测.
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哌仑西平中的杂质检查与差示光谱法测定含量
目的:建立差示光谱法测定哌仑西平的含量.方法:根据哌仑西平及其杂质在不同pH条件下紫外光谱特点,设计了pH-差示光谱法用于哌仑西平的含量测定.以0.02 mol·L-1盐酸液和0.02 mol·L-1氢氧化钠液分别作为溶剂,在303 nm波长处测定其△A值.结果:其线性范围为10～16 μg·ml-1,回归方程为:△A=0.019 4C+0.003,r=0.999 9.该法测得片剂的平均回收率为99.3%,RSD为0.9%.结论:本法可作为对哌仑西平质量控制的有效方法.
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HPLC法在药品有关物质检查中的应用探讨
近年来,随着仪器分析技术的发展,HPLC法更多地取代TCL法而成为主要的检测有关物质的方法.但在实际工作中按照中国药典附录中的HPLC法检测药品的有关物质时,在操作上存在一些问题,笔者对此进行了深入的探讨.
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薄层色谱法在药物分析中的应用进展
薄层色谱法(TLC)是将供试品溶液点样于薄层板上,经展开,检视所得的色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比,用于药品的鉴别或杂质检查的方法.TLC是一种快速、灵敏、高效地分离微量物质的方法,是简单的色谱技术之一,具有操作方便、设备简单、分离效率高、专属性好、分析速度快、色谱参数易调整等特点,在药物分析中应用广泛.TLC法在药物分析中的应用及对药品标准中TLC进行改进的研究文献较多,本文就近年来有代表性的几方面研究加以概述.
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地塞米松磷酸钠注射液质量检查方法改进
目的:改进地塞米松磷酸钠注射液含量测定方法并建立杂质检查方法.方法:采用高效液相色谱外标法测定含量及检查杂质.流动相为甲醇-0.34%磷酸二氢钾溶液(60:40);色谱柱为Nova-pak C18柱;检测波长为240 nm.结果:外标法测定含量与内标法(药典法)比较,结果一致(P＞0.05).不同生产厂家的产品杂质含量存在较大差异,确定其杂质峰面积与总峰面积之比不得大于5%.结论:外标法含量测定方法简便快捷;杂质检查直观、可靠.
关键词： 地塞米松磷酸钠注射液 外标法 杂质检查 -
高职高专药物分析实验课程改革探讨
药物分析是药学类专业一门重要的专业课,在药学理论和实践技能中起着重要的作用.实验部分以药典常用分析方法为基础,分为常用药物分析、制剂分析;并安排了一般鉴别实验和杂质检查实验,以培养学生的实验操作技能和分析同题解决问题的能力,强化学生树立药品质量的观念,为学生毕业后从事药学工作奠定必要的基础理论和基本技能.
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HPLC测定恩替卡韦中的有关物质
目的 采用HPLC法测定恩替卡韦中的有关物质.方法 采用ODS-AQ C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈-水(3∶97),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温35℃.结果 恩替卡韦与降解杂质能完全分离,分离度为2.99;检测限和定量限分别为20、68 ng·mL-1,精密度良好(RSD=0.73％).结论 所用方法灵敏、准确、操作简便、专属性强,可用于测定恩替卡韦原料药及片剂中的有关物质.
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试剂质量对药品检验结果的影响
介绍了试剂质量对药品的杂质检查、溶出度检查、含量测定等的影响.
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中药蒲黄的杂质检查
蒲黄为香蒲科植物水烛香蒲(Typna angusti folia L. )、东方香蒲(Typha orientalis Pres L.)或同属植物的干燥花粉.近年由于货源短缺,价格上扬,一些商贩为牟取较高利润,不断加大掺假数量,而且方式多样.由于蒲黄质轻细小,所掺杂质与原药难以分离.<中国药典>规定了杂质检查项,但没有具体检查方法,使蒲黄的检验具有相当难度,难以确定其质量.
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聚山梨酯80质量评价及检测方法的研究概况
归纳聚山梨酯80在质量标准、组分分析、杂质检查方面的研究概况,总结制剂中聚山梨酯80的含量测定方法,探讨了现有技术的特点.聚山梨酯80的成分可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定,也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定.近年来有关聚山梨酯80的组分分析和杂质检查的研究已经取得了长足的进步.但由于聚山梨酯80原料纯度差异较大,相关制剂中该辅料的含量测定方法还有待深入研究.
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高效液相色谱法测定左旋奥硝唑原料药中右旋异构体
目的:采用高效液相色谱法拆分奥硝唑对映体,并对左旋奥硝唑原料药进行其右旋异构体的检查.方法:使用DaicelChiralcel OB-H手性固定相色谱柱,流动相为正己烷-异丙醇-甲醇(95∶1∶4),进样体积5 μL,柱温30℃;流速0.8 mL·min-1,检测波长311 nm,并考察了流动相的组成、流速等色谱条件对分离的影响.结果:在上述色谱条件下,奥硝唑对映体的分离度大于1.86,原料药中未检出右旋体杂质.结论:本方法可以实现奥硝唑的手性分离,并能应用于左旋奥硝唑原料药中的右旋体杂质的控制.
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高效毛细管电泳分离和测定注射用盐酸吉西他滨中有关物质
目的:建立高效毛细管电泳法分离盐酸吉西他滨差向异构体以及胞嘧啶,测定注射用盐酸吉西他滨的杂质盐酸吉西他滨α异构体及胞嘧啶含量.方法:采用熔融石英毛细管:总长60cm,检测端38 cm,内径50 μm;以pH 3.5的0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液为运行缓冲液,运行电压为21 kV,柱温:25℃,检测波长为275 nm,真空进样5 s.结果:胞嘧啶及盐酸吉西他滨α异构体和β异构体分离完全,线性范围分别为7.0-140μg·mL-1(r=0.9994),5.0-100μg·mL-1(r=0.9996),5.8-117μg·mL-1(r=0.9996),n=5;精密度(RSD)分别为1.7%,1.9%,2.1%(n=5),低检测浓度分别为0.5,1.0,1.2μg·mL-1.结论:方法快速、简便且准确,可用于盐酸吉西他滨的杂质盐酸吉西他滨α异构体及胞嘧啶含量的测定.
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RP-HPLC法测定18种氨基酸中有关物质
目的:建立RP-HPLC测定18种氨基酸中有关物质的方法.方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A,乙腈-水(1:1);B,醋酸盐缓冲液(pH 6.1),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为360 nm,采用校正面积归一化法测定氨基酸中其他氨基酸的含量.结果:本色谱条件下各种氨基酸和杂质均能良好地分离,衍生化试剂对氨基酸分析无干扰,低检测限为1ng·mL-1.结论:该方法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好.
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柱前衍生化RP-HPLC法对黄杨宁片原料中环维黄杨星D和杂质的定性定量研究
目的:建立黄杨宁片原料中环维黄杨星D准确定量和全面反映杂质色谱信息的分析方法.方法:选择可使主成分和所有杂质衍生化反应的试剂进行柱前衍生化反应,采用RP-HPLC法对衍生产物进行分析,C8柱分离,乙腈-0.01％甲酸水溶液(71∶29)洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长230 nm,柱温25℃.结果:新建立的方法能使环维黄杨星D与有关生物碱的低分离度达1.5,检测到的12个杂质峰,其中9个可被定量.环维黄杨星D检测限为0.35 ng(RSD=2.2％,n=5),定量限为1.37ng(RSD=4.6％,n=5);平均回收率为102.4％,RSD为1.4％(n=6).来自4个厂家的10批样品中环维黄杨星D含量范围为78.28％～85.48％;9个杂质总合量范围为10.14％～15.57％.结论:该法既可使主成分与杂质完全分离,又可全面反映杂质色谱信息,能同时用于准确测定原料中主成分含量和杂质检查.
