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微柱离心结合HPLC法测定鳖甲肽脂质体的包封率
目的:建立微柱离心结合高效液相(HPLC)测定鳖甲肽脂质体包封率的方法,筛选佳的微柱离心条件,使脂质体与游离药物充分分离.方法:采用薄膜分散法制备鳖甲肽脂质体采用葡聚糖凝胶Sephadex G-50微柱离心分离鳖甲肽脂质体和游离药物,HPLC法测定鳖甲肽浓度并计算包封率.结果:选择上样体积为0.6mL,然后1 000rcf离心3min,可以完全分离脂质体与外水相的药物;HPLC测得鳖甲肽脂质体平均包封率为32.23％(n=3).结论:微柱离心可以达到将脂质体与游离药物很好的分离的目的,HPLC可以辅助测定脂质体中鳖甲肽的含量,这种方法可以用作鳖甲肽脂质体的分离并测定包封率的有效方法.
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青藤碱脂质体包封率的测定
目的:建立青藤碱脂质体包封率的测定方法.方法:分别采用凝胶过滤法、微柱离心法、透析法分离脂质体和游离药物,并进行方法学考察,优化包封率测定条件.结果:凝胶过滤法能有效地将青藤碱脂质体与游离青藤碱分离,柱回收率测定结果为98.8%,3次包封率测定的平均值为64.9%,RSD为2.67%.结论:凝胶过滤法较为简便,结果重复性好,适于青藤碱脂质体包封率的测定.
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农吉利碱脂质体中药物含量及包封率测定方法的研究
该文建立了HPLC测定农吉利碱脂质体中药物含量的方法,农吉利碱在1.6 ～102.4 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 8),日内精密度、日间精密度、稳定性、重复性的RSD分别为0.61％,0.92％,1.7％,1.6％,农吉利碱的回收率为(99.96士0.50)％,表明HPLC可以准确测定农吉利碱脂质体中药物;同时建立了微柱离心法测定农吉利碱脂质体中药物包封率,游离药物的柱回收率为(94.44 ±0.77)％,空白脂质体柱回收率为(95.86±0.68)％,平行测定3份农吉利碱脂质体的包封率,其RSD为4.0％,说明微柱离心法测定农吉利碱脂质体包封率方法准确可行.
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非诺贝特纳米脂质载体的制备及包封率测定
目的 制备非诺贝特纳米脂质载体并测定其包封率.方法 采用热熔超声分散法制备非诺贝特纳米脂质载体,以葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)微柱离心法分离纳米结构脂质载体和游离药物;采用高效液相色谱(HPLC)法测定非诺贝特含量,计算包封率.结果与结论 所制备的非诺贝特纳米脂质载体平均粒径为119 .2 nm;在建立的色谱条件下,脂质等辅料不干扰测定,非诺贝特在10 .41~124 .92 μg/ml范围内线性关系良好,低、中、高浓度方法回收率分别为100 .97%、99 .19%和99 .01%( n=3 );所建立的微柱离心条件可有效分离载非诺贝特纳米脂质载体和游离药物,测得3批次纳米脂质载体包封率分别为96 .81%、96 .04%和96 .74%. 该微柱法简单方便,可用于测定制备的载非诺贝特纳米脂质载体包封率.
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优化微柱离心法提高脂质体包封率测定的准确性
目的 优化脂质体包封率测定的方法,提高脂质体包封率测定结果的准确性.方法 以积雪草苷为模型药,建立HPLC法测定积雪草苷的含量;采用薄膜分散法分别制备空白脂质体与载药脂质体,利用微柱离心法分离脂质体与游离药物.分别将空白脂质体与纯化后的载药脂质体以及两者的稀释液过微柱,比较脂质体的过柱回收率.终采用纯化脂质体的过柱回收率对所得包封率进行修正.结果 在所选定的分离条件下,空白脂质体的过柱回收率为95％,纯化后的载药脂质体的过柱回收率为88％,二者存在显著性差异(P＜0.05);脂质体稀释后,空白脂质体的过柱回收率无明显变化,而载药脂质体的过柱回收率则降至72.80％.结论 两种方法测定脂质体的过柱回收率差异较大.采用过柱回收率修正包封率,可使测得结果更为准确.
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微柱离心-紫外分光光度法测定超氧化物歧化酶模拟物脂质体的包封率
目的:建立超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)模拟物脂质体包封率的测定方法.方法:利用紫外分光光度法测定SOD模拟物的含量,检测波长为371 nm.以薄膜分散法制备SOD模拟物脂质体,采用葡聚糖凝胶-徼柱离心-紫外分光光度法测定其包封率.结果:SOD模拟物在60.0～240.0 μg·mL<'-1>范围内线性关系良好(r=0.9993),微柱离心法能有效地将脂质体与游离药物分离,加样回收率测定结果为(99.18±1.05)%,利用该方法测定的SOD模拟物脂质体包封率为(91±1.63)%.结论:紫外分光光度法可以作为SOD模拟物的含量测定方法,微柱离心法操作简单,重现性好,适用于SOD模拟物脂质体包封率的测定.
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紫杉醇固体脂质纳米粒包封率的测定
目的 建立紫杉醇固体脂质纳米粒(Paclitaxel Solid Lipid Nanoparticles,FIX-SLN)包封率的测定方法 .方法 分别采用凝胶柱过滤法、超速离心法、微柱离心法分离固体脂质纳米粒和游离药物,并进行方法 学考察,优化包封率测定条件.结果 微柱离心法能有效地将PTX-SLN与游离药物FIX分离,柱回收率测定结果 为98.23%,3次包封率测定的平均值为94.07%.RSD为0.78%.结论 微柱离心法简便,结果 重现性好,适于PTX-SLN包封率的测定.
关键词： 紫杉醇固体脂质纳米粒 包封率 凝胶柱过滤法 超速离心法 微柱离心法 -
盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ共载脂质体的制备及包封率的测定
目的 建立盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ共载脂质体包封率的测定方法 .方法 采用薄膜分散法制备盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ共载脂质体,分别用透析法、微柱离心法和超高速离心法分离脂质体和游离药物,采用HPLC法测定游离药物含量和脂质体中的药物含量,计算得出盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ的包封率.结果 确定盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ共载脂质体处方为DPPC-DSPE-PEG2000-TAⅢ-DOX比例为5∶1∶1∶1,采用薄膜分散法制备的脂质体大小适中,粒径为(55.4±0.40) nm,PDI为0.20±0.02,电位为(-17.4±0.6)mV;在所选的色谱条件下,脂质体的其他组分不干扰样品的测定,盐酸阿霉素在24.9～498.0 μtg/mL (r=0.999 9),知母皂苷AⅢ在50.55～1 011.00 μg/mL (r=0.999 6)线性关系良好.研究结果表明微柱离心法能有效地将盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ双载脂质体与游离药物分离,测得的包封率分别为(85.12±1.27)％、(76.51±0.46)％.结论 薄膜分散法可用于盐酸阿霉素和知母皂苷AⅢ共载脂质体的制备;微柱离心法准确度高、重复性好并快捷方便,可用于包封率的测定.
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新藤黄酸纳米脂质载体制备及其药剂学性质研究
目的 制备新藤黄酸纳米结构脂质载体并表征其药剂学性质.方法 采用乳化蒸发-低温固化法制备新藤黄酸纳米脂质载体(GNA-NLC),正交试验设计优化佳工艺处方,并对其包封率、平均粒径及Zeta电位等性质进行考察.结果 优化后处方制备的GNA-NLC多为圆整、实体的类球形,平均粒径为(144.07±1.44) nm,多分散系数为0.24±0.01,Zeta电位为(-28.03±0.29)mV,包封率为(84.65±0.98)％,载药量为(4.21±0.05)％;DSC显示GNA纳米粒确已形成,并且GNA以非晶态分布在基质中.结论 乳化蒸发-低温固化法能成功制备GNA-NLC,工艺简单,易于控制.
关键词： 新藤黄酸 纳米脂质载体 微柱离心法 乳化蒸发-低温固化法 正交试验设计 -
白藜芦醇三甲醚脂质体的制备及其质量评价
目的 制备白藜芦醇三甲醚(BTM)脂质体,对其质量特性进行评价,并考察脂质体对BTM的增溶作用.方法 采用薄膜分散法制备BTM脂质体,以包封率为评价指标,通过正交试验设计优化处方工艺,微柱离心法测定其包封率,观察其形态、粒径及稳定性,并考察其对BTM的增溶作用.结果 优化的佳处方工艺为BTM与卵磷脂质量比为1∶20,胆固醇与卵磷脂质量比为1∶4,水化介质为5％甘露醇；按该处方制备的BTM脂质体包封率达(86.4±2.2)％;与游离BTM相比,BTM脂质体在水中的溶解度增大了1 012倍.结论 采用佳处方制备得到的BTM脂质体包封率较高,形态和粒径较均匀,并且可以较好地提高BTM的溶解度.
关键词： 白藜芦醇三甲醚(BTM) 薄膜分散法 微柱离心法 包封率 正交试验设计 -
微柱离心高效液相法测定吉非替尼脂质体包封率
目的：建立测定吉非替尼脂质体包封率的微柱离心高效液相法。方法：采用Sephadex G-50制备的微型凝胶柱分离脂质体和游离药物，采用高效液相色谱法检测脂质体中的药物浓度和过柱前脂质体混悬液中的药物浓度，通过公式计算吉非替尼脂质体包封率。结果：洗脱曲线结果表明Sephadex G-50分离脂质体与游离药物的效果较好，佳离心分离条件为2000r·min-1，3min，佳洗脱方法为蒸馏水-硫酸铵混合洗脱，该法测定3批吉非替尼脂质体平均包封率为50.9%。结论：微柱离心高效液相法可以作为吉非替尼脂质体包封率测定的有效方法。
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洛莫司汀脂质体包封率的测定
目的 对洛莫司汀脂质体进行质量评价,建立洛莫司汀脂质体包封率的测定方法.方法 采用微柱离心法分离洛莫司汀脂质体与游离药物,采用HPLC法测定洛莫司汀含量.结果 微柱离心法对洛莫司汀游离药的吸附率在97.25%～98.36%内,空白脂质体回收率在98.60%～100.5%内,洛莫司汀脂质体和游离洛莫司汀得到良好的分离;在选定色谱条件下,洛莫司汀与脂质体分离良好,辅料不干扰测定,洛莫司汀质量浓度在0.5～50.0 mg · L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),日内和日间RSD均小于2%(n=5),加样回收率在97.96%～98.79%内.结论 微柱离心 -HPLC法可用于洛莫司汀脂质体包封率的测定.
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芹菜素囊泡的制备及理化性质考察
目的 筛选合适的非离子表面活性剂,制备芹菜素囊泡,并考察其体外理化性质和冻干工艺.方法 采用Tween80和Myrij52为成囊材料,建立了乙醇注入法制备芹菜素囊泡的制备工艺;采用微柱离心法测定芹菜素囊泡的包封率,并考察不同处方因素对包封率的影响;经正交设计得到优处方;对囊泡的粒径、外观、稳定性等理化性质及体外释放行为进行研究,分别以外观、粒径和渗漏率为指标对冻干工艺进行初步考察.结果 乙醇注入法获得囊泡包封率为(69.48±2.5)%,平均粒径为(148±5.03)nm,透射电镜下观察显示呈类球形,4 ℃下密封保存3个月包封率为(54.25±3.7)%、渗漏率为21.9%,在pH值为7.4的磷酸盐缓冲液中体外释药行为符合一级动力学方程.以葡萄糖和甘露醇(质量比1∶ 1)为冻干保护剂,预冻时间为3 h,干燥时间为30 h.结论 该制剂制备方法简单,制备的囊泡包封率较高,粒径较小,体外具有明显的缓释作用,冻干制剂外观饱满,粒径和包封率变化较小,可以明显提高囊泡的体外稳定性.
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微柱离心结合胆固醇浓度变化测定水溶性药物脂质体包封率
目的 建立微柱离心法结合胆固醇含量变化来考察水溶性药物脂质体包封率的测定条件.方法 采用HPLC法测定脂质体混悬液中胆固醇的浓度,以微柱离心法分离游离药物和脂质体,并用过柱前后脂质体混悬液中胆固醇浓度之比考察脂质体的过柱回收率,进一步测定脂质体的包封率.结果 所建立的HPLC法可以准确测定脂质体破乳后溶液中的胆固醇浓度.采用筛选的微柱离心条件洗脱,1、2管空白脂质体的柱回收率为(98.49±0.29)％(n=3),而药物不被洗脱下来,第3～15管游离药物的平均柱回收率为(99.59±0.28)％(n=3).测定水溶性药物苯妥英钠脂质体的包封率为(25.46±0.27)％(n=3).结论 微柱离心法适用于水溶性药物苯妥英钠脂质体包封率的测定,游离药物和脂质体被有效分离,通过结合过柱前后胆固醇浓度变化考察脂质体的过柱回收率,可获得更加准确的包封率测定结果.
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微柱离心-HPLC法测定盐酸伊立替康脂质体包封率
目的:建立盐酸伊立替康脂质体包封率的测定方法,对盐酸伊立替康脂质体进行质量评价.方法;葡聚糖凝胶G-50微柱离心法分离脂质体和游离药物;采用HPLC法测定药物含量,计算包封率.结果:SephadexG-50时盐酸伊立替康的吸附率为96-61%,对空白脂质体的洗脱率在98.0%～101.1%,对空白脂质体几乎无吸附.含量测定的线性范围为1.0～40.0 mg·L-1,线性关系良好(r=0.999 6),用此法测定3份盐酸伊立替康脂质体的包封率为83.33%～91.43%,RSD在1.27%～1.93%.结论:该方法可用于盐酸伊立替康脂质体包封率的测定.
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Nobiliside-A脂质体包封率测定方法的研究
目的:建立黑乳海参的三萜皂苷Nobiliside-A脂质体包封率的测定方法.方法:分别采用葡聚糖柱层析法、微柱离心法分离脂质体和游离药物,并进行方法学考察,优选出测定Nobiliside-A脂质体包封率的方法.结果:两种测定包封率的方法结果无差异.结论:可以采用微柱离心法方便、快速地测定Nobiliside-A脂质体的包封率.
关键词： Nobiliside-A脂质体 包封率 葡聚糖柱层析法 微柱离心法 -
微柱离心-HPLC法测定卡培他滨脂质体包封率
采用薄膜分散法制备卡培他滨脂质体.采用葡聚糖凝胶Sephadex G-50微柱离心法分离卡培他滨脂质体和游离药物,以HPLC法测定卡培他滨浓度并计算包封率.使用C18色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长240 nm.结果3批脂质体的包封率分别为46.2％、45.2％和44.8％.
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葡聚糖凝胶微柱-HPLC测定奥沙利铂脂质体包封率
目的 对奥沙利铂脂质体进行质量评价,建立奥沙利铂脂质体包封率的测定方法.方法 采用凝胶微柱离心法分离游离药物与脂质体,以HPLC测定奥沙利铂的药物含量,计算脂质体的包封率.结果 奥沙利铂浓度在0.02～1 mg·mL-1内线性关系良好(r=0.999 9).3批次奥沙利铂脂质体的包封率分别为56.6％,57.5％,60.0％.结论 该方法简便、迅速,可准确测定奥沙利铂脂质体的包封率.
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自制葡聚糖凝胶微型柱测定新藤黄酸聚乳酸-羟基乙酸共聚物纳米微球包封率
目的 自制葡聚糖凝胶微型柱,建立分离测定新藤黄酸(gambogenic acid,GNA)-聚乳酸-羟基乙酸共聚物(poly lactic-co-glycolic acid,PLGA)纳米微球包封率的方法.方法 采用自制葡聚糖凝胶微型柱分离PLGA纳米微球与游离药物,用浊度法判断葡聚糖凝胶微型柱对PLGA纳米微球的吸附程度;用高效液相色谱法测定PLGA纳米微球中GNA含量,并计算包封率.结果 自制葡聚糖微型柱可以实现游离药物与PLGA纳米微球的分离;所测3批PLGA纳米微球的包封率平均值为82.42%.结论 自制葡聚糖凝胶微型柱法简便,结果较精准,适合于GNA-PLGA纳米微球包封率的测定.
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颌面血管瘤局部注射用平阳霉素脂质体的制备和优化
目的 制备平阳霉素脂质体,建立包封率测定方法,考察处方影响因素,优化处方.方法 采用硫酸铵梯度法制备平阳霉素脂质体;以SephadexG-50微柱离心法分离脂质体和游离药物,应用HPLC法测定药物含量,计算包封率;通过单因素考察优化硫酸铵梯度法的处方工艺,考察不同处方因素对包封率的影响.结果 SephadexG-50微柱可完全吸附平阳霉素游离药物,空白脂质体回收率为98.3％～101.2％;平阳霉素浓度在5～200 μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),日内和日间精密度(RSD)均＜2％,回收率为98.3％～100.1％.通过单因素考察优化平阳霉素脂质体的处方为:磷脂100mg;胆固醇20mg;平阳霉素15 mg.优化工艺为采用浓度为250 mmol·L-硫酸铵溶液制备空白脂质体,加入平阳霉素溶液后在40℃水浴中载药40 min.结论 硫酸铵梯度法适用于制备平阳霉素脂质体,微柱离心法测定包封率准确可靠,处方工艺优化后的平阳霉素脂质体的包封率可以达到63.7％.
