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LC-MS/MS法测定牛奶中喹诺酮药物残留量的不确定度评估
随着分析技术的不断提高,液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)技术已广泛应用于食品中药物残留的定量检测中.但任何测量都存在不确定度,测量不确定度对实验室间比对、测量结果临界值的判断、方法确认以及检测工作国际化等方面都有重要的意义.本文在参考文献的基础上,运用测量不确定度评定与表示的理论,以西诺沙星为例,分析牛奶中喹诺酮药物残留量测定的不确定因素,计算西诺沙星残留量测定不确定度.
关键词： 对LC-MS/MS法 牛奶 喹诺酮 不确定度 -
喹诺酮类药物残留色谱检测研究概述
本文综述了采用液相色谱检测生物体液和动物源性食品中喹诺酮类药物残留的研究进展.配备紫外或荧光检测器的HPLC仪,可以分析绝大部分的此类残留物质,如诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、氨氟沙星、氟罗沙星、二氟沙星、洛美沙星、芦氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星.介绍了采用HPLC-MS-MS同时分析了鲑鱼组织、对虾和鲍鱼中的八种喹诺酮和氟乙酰苯醌(简称为FQs)残留量,如(口恶)喹酸、氟甲喹、恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、piromidic acid和orbifloxacin.高压免疫亲和-反相液相色谱,在分析四种FQs类药物残留时,操作特别简单.
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高效液相色谱法测定鱼肉中4种喹诺酮类药物
目的:建立鱼肉中4种喹诺酮类药物的高效液相色谱法测定方法.方法:对样品提取条件以及色谱条件和荧光检测光谱参数等进行研究.结果:在佳测试条件下,低检出限达 0.1 μg/kg,样品加标回收率在 76.5%～113.2% 之间.结论:该方法准确灵敏、精密度好,用于鱼肉中喹诺酮类药物测定,结果满意.
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超高效液相色谱-串联质谱联用法同时测定鸡肉中磺胺和喹诺酮类兽药残留
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱联用仪同时检测鸡肉中16种磺胺类和15种喹诺酮类兽药残留.方法 称取5.0g样品加入酸化乙腈均质3 min后,超声提取5min,正己烷去除油脂,0℃、10 000 r/min高速离心5min,取中间提取液10.0 ml,氮气吹干,初始流动相定容到1.0 ml,过0.20 μm滤膜,供超高效液相色谱-串联质谱仪分析,内标法定量.结果 当浓度为10.0 μg/L～500 μg/L时,31种兽药的线性关系良好,相关系数(r)均≥0.999 0,当加标量为50.0 μg/kg时,31种兽药的加标回收率为84.0％ ～ 94.7％,相对标准偏差(RSD)均＜2.5％.31种兽药的检出限均为0.10μg/kg,定量限为0.30μg/kg.结论 通过均质提取的办法,大大提高提取的效率.本方法专属性强,灵敏度高,操作简单,快捷,可作为鸡肉中磺胺和喹诺酮类兽药残留的检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺类 喹诺酮 兽药残留 -
杭州市动物性食品中喹诺酮类抗生素残留水平及安全性评价
目的 了解杭州市动物性食品中喹诺酮类抗生素残留水平,探讨其污染来源,评价其膳食安全性.方法 2017年5月-11月随机采集杭州市动物性食品,包括水产品(河虾、小龙虾)和畜禽类(鸡肉、鸡蛋和猪肉),采用超高效液相色谱-串联质谱法进行喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、达氟沙星、二氟沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、沙拉沙星)检测.结果 88份动物性食品喹诺酮类抗生素残留总检出率为19.4％,其中7份鸡蛋样品超标,超标率为7.9％.17份阳性样品中恩诺沙星检出比例高(68.4％),对其进行膳食摄入安全性评价,未超过每日安全摄入量.结论 杭州市市售动物性食品中存在部分抗生素残留,需要加强对喹诺酮类抗生素,尤其是禁用抗生素的生产、销售和使用全过程的管理.
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微生物抑制法与酶联免疫法检测鳗鱼中喹诺酮类药物残留的比较研究
目的:对微生物抑制法与酶联免疫法检测鳗鱼中喹诺酮类药物残留进行综合评估,为检测方法的选取提供参考.方法:采用特异性试验、灵敏度试验、在鳗鱼中加标回收试验和重复性试验比较两种方法.结果:微生物抑制法较酶联免疫方法更适用于整类药物的检测,酶联免疫法灵敏度更高一些.结论:两种方法均操作简便,检测速度快,准确度较好,重复性较好,适用于喹诺酮类药物残留样品的快速筛选检测.
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结核病采用喹诺酮类药物治疗临床效果观察
目的:针对结核病患者采用喹诺酮类药物进行治疗,分析其临床效果以及安全性.方法:选取我院2015年6月-2016年5月收治的82例结核病患者,按照随机数字法分成两组,实验组41例,对照组41例.实验组患者在常规治疗基础上加以喹诺酮药物治疗,对照组单纯行以常规抗结核药物治疗,治疗半年到一年.对治疗效果进行对比,分析有效率和不良反应发生率.结果:实验组患者的治疗有效率显著高于对照组,对比差异显著,P<0.05,统计学有意义;不良反应发生率低于对照组,对比差异不显著,P>0.05,统计学没有意义.结论:综合来看,治疗结核病使用喹诺酮类药物效果很好,颇为显著,而且患者没有出现明显的不良反应情况,该类药物适合在临床中推广使用.
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ENBD法测定ACST患者胆汁中部分抗生素代谢特点及意义
目的 探讨部分喹诺酮及硝基咪唑衍生物类抗生素在急性重症胆管炎患者(acute cholangitis of severe type, ACST)胆汁中的代谢特点,为临床抗胆道感染合理用药提供实验依据.方法 通过临床行逆行胰胆管造影+鼻胆管外引流, 直接获取胆汁,分别给予环丙沙星、洛美沙星、甲硝唑、替硝唑,利用高效液相色谱法动态监测胆汁中各种抗生素的浓度变化和代谢特点.结果 喹诺酮类抗生素以环丙沙星达峰时间短、达峰浓度高、半衰期长;硝基咪唑衍生物类抗生素给药0.25 h后两种抗生素在胆汁内即可达到有效杀菌浓度,替硝唑在胆汁内药物浓度较平稳,但峰浓度不如甲硝唑高,在16 h内两种抗生素胆汁内浓度高于有效杀菌浓度,16 h后药物浓度有回升现象.结论 环丙沙星、甲硝唑、替硝唑均具有在ACST患者胆汁内达峰时间短、达峰浓度高、半衰期长的特点,药物代谢动力学特点利于抗胆道感染,可结合临床细菌培养及药敏试验结果选择作为胆道感染的佳抗生素,对重症患者可增加给药次数,提高疗效.
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喹诺酮类药物不良反应与药物相互作用
综述氟喹诺酮类药物在临床应用中的各种不良反应及与其他药物的相互作用,并提出相应的用药建议,旨在合理应用氟喹诺酮类药物
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南京地区34家医院2012～2014年常用喹诺酮类药利用分析
目的:评价南京地区喹诺酮类药的利用情况.方法:对南京地区34家医院2012～2014年喹诺酮类药的销售金额、用药频度(DDDs)和限定日费用(DDC)等进行回顾性统计分析.结果:该地区医院2012～2014年喹诺酮类销售金额和DDDs呈小幅增长趋势,复合年均增长率(CAGR)分别为3.35％、0.09％.3年中,莫西沙星的DDDs和销售金额均排名第一,且逐年上升.左氧氟沙星销售金额小幅下降,但DDDs小幅增长.洛美沙星DDDs和销售金额下降趋势较明显,2013年淘汰3种喹诺酮类药(依诺沙星、氟罗沙星、司帕沙星).结论:该地区医院喹诺酮类药的应用呈上升趋势,但为防止临床滥用以延缓细菌耐药性的产生,建议严格控制喹诺酮类药的应用,以确保临床用药安全、有效和经济.
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中成药中非法添加10种喹诺酮类药物的LC-MS/MS检测方法研究
目的:建立检查中成药和保健食品中非法添加喹诺酮类抗菌药物的专属性方法. 方法: 采用液相色谱-三重四极杆质谱联用法( LC-MS/MS)同时检测中成药和保健食品中非法添加的吡哌酸、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、依诺沙星、氟罗沙星、培氟沙星、司帕沙星、加替沙星、氧氟沙星10种成分,进行定性和定量分析,并进行了方法学验证. 结果: 本分析方法条件下10种常被用于非法添加的喹诺酮类药物在色谱柱中得到了较好的分离,再配合二级质谱图进行定性,利用多反应监测模式的峰面积进行定量计算,专属性强,精密度良好,回收率和线性关系满足筛查需求. 结论:该方法简便、准确,可以应用于中成药和保健食品中非法添加喹诺酮类化学成分的实验室筛查.
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支原体肺炎45例临床特点分析
目的:结合临床资料,探讨支原体肺炎的临床特点.方法:对45例支原体肺炎患者的临床资料进行回顾性分析.结果:支原体肺炎临床表现主要为发热、咳嗽、喘息,其发病与性别无关,与年龄有一定的关系,好发于青壮年.实验室检查是确诊支原体肺炎的好方法.对支原体肺炎的治疗,喹诺酮类更优于大环内酯类抗生素药物.结论:成人支原体肺炎近年来其发病趋势上升,对其临床特点进行有效分析,有利于临床医生对其的诊断与治疗.
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喹诺酮类药物对急性呼吸道感染患者疗效分析
目的:了解喹诺酮类药物对急性呼吸道感染疾病患者的疗效.方法:对80例急性呼吸道疾病患者,进行回顾性分析,按照治疗方式不同分为对照组和治疗组.结果:对照组和治疗组均取得良好的效果,治愈率较高,同时有效地清除了细菌.结论:喹诺酮类药物在治疗急性呼吸道疾病方面,具有显著的治疗效果,在临床实践中具有良好的应用价值.
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临床应用加替沙星不良反应分析
目的:分析加替沙星不良反应发生的特点,为临床合理用药提供参考.方法:对我院2003年1月-2008年1月加替沙星致不良反应的60例患者的年龄、性别、用药情况及不良反应的临床表现类型进行分类统计.结果:男33例,女27例,男性多于女性,患者年龄在16～85岁之间;单次用药发生不良反应的有23例(38.3%),2次及2次以上用药的有37例(61.7%);静脉滴注给药57例(95.0%),口服给药3例(5.0%);单次给药0.2g的38例(63.3%),单次给药0.4g的22例(36.7%);单独用药17例(28.3%),合并用药43例(71.7%);累及系统前3位为皮肤及附件系统、胃肠道系统和神经系统.结论:应详细询问患者过敏史和既往用药情况,严格掌握适应证,严格按照药品说明书用药,避免联合用药,加强临床用药监测,一旦出现过敏反应,应立即停药,及时采取有效的救治措施.
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丹参注射液与喹诺酮类注射液配伍情况的观察
目的探讨丹参注射液与临床常用药喹诺酮类注射液之间的配伍情况.方法第l组将250ml瓶装丹参滴注射涂用一次性5ml注射器分别抽取5ml与喹诺酮类注射液5ml混合均匀;第2组将10ml1支装的丹参注射液20ml+5%GS250ml内充分混匀,用一次性注射器分别抽取5ml加入喹诺酮类注射液5ml混合均匀,观察药物配伍后的变化情况.结果第1组中原来澄清液变为乳白色浑浊液且有微小颗粒,而第2组则无变化.结论250ml丹参滴注液与喹诺酮类注射液之间存在配伍禁忌.
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诺氟沙星胶囊在出血性伤口换药中的应用
出血性伤口在换药过程中如果处理不当,容易引起敷料粘连,下次换药揭开敷料时因牵拉敷料引起疼痛、创面再次出血及新生肉芽损伤.鉴此,本科对创面出血的伤口在采用常规换药的基础上,将诺氟沙星胶囊粉剂匀撒创面,取得良好的效果,介绍如下.1方法传统的换药方法是用生理盐水清洗伤口后,根据不同的伤口选用不同药物纱条敷在创面上,然后用无菌纱布包扎,胶布固定.本科对出血性伤口的处理,是先用生理盐水清洗,排除患者对喹诺酮药物过敏反应后取1粒诺氟沙星胶囊,打开外壳,将胶囊内药粉均匀撒在创面上,厚度约2~3mm,然后按不同的伤口选用与喹诺酮没有配伍禁忌的纱条敷在创面上(纱条不宜太湿,以免粉剂溶解),再用无菌纱布稍加压包扎,胶布固定,48h后再行换药.
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采用定量参数校正因子法测定5种喹诺酮药物的含量
目的 :建立定量参数校正因子用于五种喹诺酮药物含量测定的方法.方法 :采用HPLC法测定,用Phenomenex C18(150mm×4.6mm,5μm)、DIKMA C18(150mm×4.6mm,5μm)和Alltima(150mm×4.6mm,5μm)三根色谱柱,柱温25℃;流动相为0.2mol·L-1枸橼酸溶液-甲醇-乙腈(84:12:4);流速为1.0mL·min-1;检测波长为319nm.以氟罗沙星或洛美沙星为参比物的定量参数校正因子法计算样品含量.结果 :在三根不同的C18柱上相邻峰间的分离度均大于2.9,五种药物在25~250μg·mL-1线性关系良好,定量参数校正因子计算含量与法定方法测定的含量结果比较,经t检验,无显著性差异.结论 :本方法快速、准确,只需采用氟罗沙星或洛美沙星为对照品即可同时测定五种喹诺酮药物的含量.
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非靶位基因突变及外膜通透性的改变对大肠杆菌喹诺酮耐药和多重耐药的影响
目的: 探讨非靶位基因突变及外膜通透性改变对大肠杆菌喹诺酮类耐药和多重耐药的影响.方法: PCR扩增大肠杆菌marOR区并进行DNA测序分析,提取外膜蛋白进行组成型分析.结果: 在R410菌株中,存在两处新位点的突变:1 870(T→C,Val→Ala)和1 879(A→C,terminator→Ser).3株对喹诺酮类药物高耐且同时多耐的菌株均存在OmpF缺失.结论: 多重耐药基因marOR区内的突变可能导致MarA表达增加和外膜蛋白组成型改变(OmpF缺失),此在大肠杆菌对喹诺酮类药物的耐药和多重耐药中起一定作用.
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喹诺酮类抗生素的研究进展及临床应用
喹诺酮类药物是近几年来迅速发展和广泛应用于临床的新一代全合成抗感染的药物,具有抗菌谱广、抗菌作用强、口服注射吸收好、血药浓度高、组织分布迅速、安全廉价和疗效显著等特点.
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临床常见细菌对喹诺酮类药物的耐药趋势
本文对近6年临床标本中分离的4种常见细菌2789株对喹诺酮类药物的药敏结果作动态分析.结果表明,甲型副伤寒沙门菌、大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌和表皮葡萄球菌的耐药率均有逐年上升趋势;以甲型副伤寒沙门菌为显著,大肠埃希菌和表皮葡萄球菌次之.认为, 临床常见细菌对喹诺酮类药物的耐药性上升迅速,形势严峻;有指征地合理使用该类药物、适时启用新一代喹诺酮类刻不容缓.
