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乌梅炭药质量标准的探讨
目的本实验旨在寻找乌梅炭药质量标准的控制方法.方法采用电导法、pH值、游离总酸度3种方法.结果3种方法均可用来控制乌梅炭药的质量标准,但电导法更为快捷、方便,灵敏度高,重现性和稳定性较好.结论电导法可作为乌梅炭药质量标准的重要衡量依据之一.
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多指标综合加权评分研究乌梅炭炮制工艺
目的 优选乌梅炭炮制工艺.方法 选择温度、翻炒频率、时间3个因素,采用L_9(3~4)正交试验设计,以实验小鼠凝血时间、止血时间、水溶性浸出物、醇溶性浸出物为指标,结合成品性状、收得率及直径大小,综合分析优选乌梅炭的炮制工艺.结果 乌梅炭优选炮制工艺:235℃,翻炒频率80次/min.炒制7.5 min.结论 优选的炮制工艺可操作性强,工艺稳定,凝血作用增强,外观符合"表面焦黑色,内部焦黄色"的炒炭存性要求.
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乌梅炭品的微粒数和球形度评价
乌梅为一传统的收敛固涩药,其炒制成炭药具有收敛、止血、祛瘀等功效.在乌梅炭品的微粒数测定上采用非参比物显微定量分析方法,分别测定每毫克乌梅炭品所含显微特征微粒的个数,以及100个特征微粒的球形度.实验数据表明,乌梅随着炒制时间的增加,乌梅炭品显微特征微粒数呈现明显上升趋势,而标准炭的球形度明显优于轻炭和重炭.
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中药内服外敷治疗小儿直肠脱垂
内服方:石榴皮5g,加水100ml,文火煎10分钟,取汁30ml加白糖15g,1次服下.外敷方:乌梅炭20g,枯矾20g,五倍子20g.上药共研细末,过120目筛,贮瓶备用.待小儿大便后,用温水洗净脱出物,将药末敷于脱出物粘膜上,并使脱出物缓慢复位,动作要轻.15天为1个疗程.20例患者,经治1个疗程治愈5例;2个疗程治愈10例;3个疗程治愈4例,基本治愈1例.曾治一3岁男性患儿,1998年12月5日就诊.两月前因腹泻一周肛门肿物脱出.近因天气变寒脱出加重.查体:肛门脱出肿物不能自行还纳,粘膜柔软,充血水肿,呈放射状,色淡红,无出血.诊为直肠脱垂.以上法治疗1个疗程后痊愈.随访1年未见复发.小儿处于生长发育时期,骨盆腔内支持直肠的组织发育尚不完全(骶骨弯曲尚未长成,肛管与直肠尚未成角,直肠呈笔直状态).若因久咳久泻,或营养不良,易诱发直肠脱垂.本疗法具有收敛固脱、清热止血、涩肠止泻、标本兼治的作用,用治小儿单纯性脱肛,疗效肯定.
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乌梅饮片中微量重金属铜的测定
当前,对中药饮片中重金属含量的检测已成为必要程序.药典收载的比色法和铅斑法只能半定量检测[1]重金属总含量限度.本文采用原子吸收火焰法测定净乌梅和乌梅炭中铜的含量,现报道如下.
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乌梅制炭前后有机酸和鞣质的含量变化
目的 初步考察不同炮制方法制得的乌梅炭中有机酸和鞣质含量的变化,为乌梅炭炮制工艺的优选及质量标准的制定提供科学依据.方法采用<中国药典>(2005年版Ⅰ部)有关有机酸及鞣质含量测定的方法,对乌梅生品、炒炭品及不同温度的烘制品中有机酸和鞣质的含量变化进行考察.结果乌梅生品中有机酸和鞣质的含量高;随着制炭温度的升高,其含量逐渐降低.结论乌梅制炭后有机酸和鞣质的含量降低.
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乌梅及其炭制品的定性比较
目的 定性地分析乌梅及乌梅炭的区别.方法 通过性状、显微、理化、薄层色谱及紫外吸收光谱4个方面对乌梅及其炮制品进行研究并加以比较.结果 乌梅通过炮制后在理化、紫外吸收光谱及pH值上产生一定的差异,为乌梅及乌梅炭的鉴别提供了依据.结论 乌梅经炮制后,酸性下降,紫外吸收光谱发生明显变化,其他方面基本不变.
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乌梅炭提取部位紫外吸收光谱研究
目的:建立乌梅炮制前后各提取部位的紫外吸收特征光谱,为乌梅炭凝血作用机制研究提供依据.方法:采用紫外分光光度法,研究净乌梅及乌梅炭的石油醚(60 ～90 ℃)、氯仿、乙酸乙酯等三个提取部位的紫外吸收谱线图.结果:乌梅在炮制前后各提取部位的紫外谱线图、大吸收值有明显差异,具有独特吸收特征.结论:该方法简单、准确,可反映净乌梅与乌梅炭各提取部位紫外光谱上的差异.
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乌梅炭中鞣质、有机酸与凝血作用的关系
目的:以鞣质含量、有机酸含量以及小鼠的凝血时间为指标,探讨生品乌梅与不同炒炭程度的乌梅轻炭、乌梅标准炭和乌梅重炭与凝血的关系.方法:采用干酪素法测定鞣质含量;用电位滴定法测定有机酸含量;用玻片法测定小鼠凝血时间.结果:乌梅生品中有机酸和鞣质的含量高;乌梅炭随着制炭程度的加深,其含量逐渐降低.有机酸和鞣质的含量高的乌梅生品无凝血作用,含量低的乌梅重炭凝血效果不佳,乌梅标准炭凝血效果好.结论:乌梅炒炭后鞣质和有机酸的含量随炮制程度的加深而逐渐降低,乌梅中鞣质与有机酸的含量高低与其凝血作用的强弱不成平行关系.
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乌梅炭不同溶剂萃取部位凝血作用
目的:研究乌梅经炒炭炮制后不同溶剂(石油醚、氯仿、醋酸乙酯)萃取物的凝血作用,筛选佳活性萃取物部位,为进一步分离活性成分做基础.方法:运用溶剂提取萃取法制备乌梅炭乙醇提取物3种不同溶剂的萃取部位浸膏.运用毛细管法测定小鼠凝血时间,断尾法测定小鼠出血时间.结果:乌梅炭水煎液与乌梅炭氯仿、醋酸乙酯等部位凝血时间及出血时间较阴性对照组短.乌梅炭石油醚部位与乌梅较对照组凝血时间及出血时间无明显差异.乌梅炭氯仿部位较其醋酸乙酯部位凝血时间及出血时间短.结论:乌梅与乌梅炭石油醚部位无明显凝血作用,乌梅炭与乌梅炭氯仿、醋酸乙酯等部位凝血作用显著,乌梅炭氯仿部位为佳活性部位.
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乌梅炭吸附力的测定比较
目的:确定乌梅"炒炭存性"质控指标范围.方法:利用炭吸附色素法进行吸附力测定.结果:吸附力范围5.590～5.610 mg·g-1.结论:可作为乌梅炭的质控指标.
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紫外谱线组法鉴别乌梅饮片及其伪品
目的:建立鉴别乌梅饮片(净乌梅、乌梅炭)及伪品的紫外谱线组法.方法:采用水、无水乙醇、氯仿、乙醚分别提取样品在200～400 nm扫描,得到4条紫外光谱即为紫外谱线组.结果:乌梅及其炮制品和伪品的紫外谱线组图像,大吸收峰数目及峰位值有明显差异.结论:本法简便、准确、灵敏,可用于鉴别乌梅及其炮制品和伪品.
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乌梅、乌梅炭“标准饮片”的稳定性试验
目的 考察乌梅与乌梅炭“标准饮片”的稳定性.方法 在影响因素试验和稳定性加速试验中,考察高温、高湿、强光照以及不同包装方式对“标准饮片”的水分及枸橼酸含量的影响.结果 高温及强光照导致含水量明显降低;高湿导致水分增加、粉末结块;铝箔自封袋或棕色玻璃瓶包装的供试品在温度40℃、相对湿度75％条件的加速试验中,质量变化均在允许范围内.对比两种包装,棕色瓶包装比铝箔封口袋的含水量更稳定.结论 应避免高温、高湿、强光照对“标准饮片”稳定性的影响,棕色玻璃瓶更适合于乌梅与乌梅炭“标准饮片”的包装.
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乌梅生品及其炭品的特征图谱比较
目的 建立乌梅生品与炭品中有效成分的特征图谱,为乌梅饮片的质量评价提供新的依据.方法 采用Venusil XBPC 18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.5％磷酸二氢铵溶液-乙腈(97∶3)等度洗脱;流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长210nm.结果 9批乌梅生品显示6个共有特征峰,9批乌梅炭品显示8个共有特征峰,标定了其中3个特征成分(柠檬酸、苹果酸、没食子酸).结论 建立的乌梅生品及其炭品的HPLC特征图谱,可有效地评价乌梅生品及其炭品的质量.
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乌梅炭品乙酸乙酯部位特征指纹图谱研究
目的 建立乌梅炭乙酸乙酯部位特征指纹图谱.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)SinoChrm ODS-BP 色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);0.2%磷酸-甲醇等度洗脱;流速1mL/min;柱温30.0℃;检测波长225mm.结果 10批不同来源的乌梅炭品乙酸乙酯部位特征指纹图谱利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"分析相似度较高,HPLC特征指纹图谱中乌梅炭品乙酸乙酯部位主要成分均得到很好分离共有24个特征峰.结论 本方法重复性好,专属性强,更为全面地反映了乌梅炭品的内在品质.
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HPLC法测定净乌梅及乌梅炭中柠檬酸和苹果酸的含量
目的:建立净乌梅及乌梅炭饮片中柠檬酸,苹果酸的高效液相含量测定方法.方法:以0.8%NH4H2PO4水溶液为流动相,采用色谱柱Reliasil C18(4.6×250 mm,5 μm),Agilent 1100 series液相色谱系统;四元泵G1311A;柱温箱G1316A;检测器VWDG1314A Agilent Chemstation色谱工作站.结果:净乌梅中柠檬酸平均含量为18.01%,苹果酸平均含量为1.015%,乌梅炭中柠檬酸平均含量为5.485%,苹果酸平均含量为0.4534%.结论:本法准确度高,重现性较好,可作为乌梅饮片中柠檬酸、苹果酸的含量测定方法.
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乌梅炭的研究进展
对乌梅炭文献、化学成分、药理作用、炮制工艺及质量标准等方面的研究进行了综述,提出乌梅炭活性成分和质量标准有待进一步研究.
