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甲嘎松汤HPLC特征指纹图谱
目的:建立甲嘎松汤的HPLC特征指纹图谱.方法:选择6-姜辣素和去氢二异丁香酚为对照成分,采用HPLC测定,色谱条件为Platisil ODS色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-0.3％磷酸水梯度洗脱,检测波长274 nm,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1,进样量10 μL.利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2004年A版分析10批甲嘎松汤样品的HPLC指纹图谱.结果:共获得15个共有峰,指认了其中2个共有峰分别为6-姜辣素和去氢二异丁香酚.10批样品的指纹图谱相似度均＞0.9,表明相关性较好,所含化学成分基本一致.结论:该法操作简便、灵敏度高、准确可靠,为甲嘎松汤的质量评价提供科学依据.
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基于牛黄特征峰的安宫牛黄丸特征指纹图谱研究
目的:建立安宫牛黄丸特征指纹图谱的方法,以鉴别含有不同品种牛黄的安宫牛黄丸制剂.方法:以水饱和二氯甲烷-甲醇-冰醋酸(100:50:2)为提取溶剂,溶剂挥干,甲醇转溶后采用C18反相色谱柱分离,流动相为乙腈-0.5％磷酸水梯度洗脱,检测波长200nm.结果:通过对提取溶剂、检测波长及系统方法学考察,建立了不同品种牛黄及其制剂安宫牛黄丸特征指纹图谱,并确定了安宫牛黄丸特征指纹图谱中天然牛黄的特征峰.结果表明,通过该特征图谱的分析可以鉴别天然牛黄和培植牛黄以及含有天然牛黄和培植牛黄的安宫牛黄丸,该方法稳定性和重现性良好.结论:此方法能够反映安宫牛黄丸中天然牛黄的特征,鉴别含有天然牛黄和培植牛黄的安宫牛黄丸制剂,可用于安宫牛黄丸的整体质量评价.
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茯苓UPLC特征指纹图谱
建立茯苓的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价茯苓的质量,完善茯苓的质量控制方法提供依据.采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.05％磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长243nm.建立了茯苓UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,指认了其中7个共有峰,15批茯苓的相似度在0.787～0.974.该方法快速,可用于评价茯苓的质量.
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蔓性千斤拔药材的HPLC特征指纹图谱
目的:研究蔓性千斤拔药材的HPLC指纹图谱,为科学评价、有效控制药材质量提供可靠方法.方法:采用HPLC色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.3%乙酸水-乙腈洗脱系统,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温40℃.结果:建立了蔓性千斤拔药材HPLC指纹图谱分析方法;对23批样品进行了分析,其中21批样品相似度达到0.80以上;确立了22个共有峰,并指认了5个峰,分别为染料木素、染料木苷、5,7,3',4'-四羟基-6,8-双异戊烯基异黄酮、5,7,4'-三羟基-6,8-双异戊烯基异黄酮、flemiphilppinin E.结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于蔓性千斤拔指纹图谱的测定,并为评价药材的质量提供依据.
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辣木叶的UPLC特征指纹图谱研究
建立辣木叶的超高效液相(UPLC)特征指纹图谱分析方法,为辣木叶质量控制提供科学依据.采用UPLC建立辣木叶的特征指纹图谱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(3.0mm×100mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.01％三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.5 mL· min-,检测波长为210 nm,柱温为35℃.采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”对14批辣木叶样品进行相似度分析以比较各个批次样品间的一致性.建立了辣木叶的UPLC特征指纹图谱,确定了12个共有峰,并根据对照品和UPLC-MS对这12个色谱峰进行结构确认,其相对保留时间为0.08(峰1,腺苷),0.14(峰2,L-苯丙氨酸),0.22(峰3,5-咖啡酰奎宁酸),0.28(峰4,L-色氨酸),0.42(峰5,4-咖啡酰奎宁酸),0.65(峰6,维采宁-2),0.94(峰7,牡荆素),0.96(峰8,异牡荆素),1.00(峰9,异槲皮素),1.11[峰10,槲皮素3-O-(6”-丙二酰基)-β-D-葡萄糖苷],1.21(峰11,紫云英苷),1.37[峰12,山柰酚3-O-(6”-丙二酰基)β-D-葡萄糖苷].该方法首次建立了辣木叶的UPLC特征指纹图谱,方法简便、快速、准确性高、重复性好,可为辣木叶的质量评价和控制提供科学依据.
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GC-MS建立石菖蒲挥发油质量标准研究
石菖蒲为天南星科植物石菖蒲Acorus tatarinowii Schott的干燥根茎,具有化湿开胃、开窍豁痰、醒神益智之功效.1998～2003年笔者采用GC-MS法对大量石菖蒲挥发油样品进行分析时,发现石菖蒲挥发油主要含有甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、反式甲基异丁香酚、γ-细辛醚、β-细辛醚、α-细辛醚等6个特征成分,以上成分的出峰先后及其相对含量极具特征性[1],易于辨识.在此基础上,作者采用GC-MS进一步开展了石菖蒲挥发油特征指纹图谱的方法学研究[2];在固定GC-MS色谱条件后,先后对30批次样品进行分析,初步制定了石菖蒲挥发油特征指纹图谱的质量控制标准,报道如下.
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广藿香GC-MS特征指纹图谱数字化信息的应用及其GC验证
广藿香为唇形科植物广藿香Pogostemon cablin(Blanco)Benth.的干燥地上部分.广州石牌、棠下等地原是主要产地,商品称"石牌藿香",为道地药材,传统经验认为其品质优;肇庆地区高要等县产者,商品称"高要藿香",经验认为与牌香品质相近,可供药用;湛江地区与海南产者,统称为"海南藿香",主要用于提取挥发油[1].
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白芍药材UPLC特征指纹图谱研究
目的:建立白芍药材的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价白芍药材的质量,完善白芍的质量控制方法提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,检测波长230 nm.结果:建立了白芍药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了15个共有峰,指认了其中5个共有峰,15批白芍药材的相似度为0.891～0.9960结论:该方法快速,可用于评价白芍药材质量.
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桃仁药材UPLC特征指纹图谱研究
目的:建立桃仁药材的超高效液相特征性指纹图谱的测定方法,为有效控制和科学评价桃仁药材质量提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm);流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长254 mm.对15批桃仁药材进行特征指纹图谱分析.结果:首次建立了桃仁药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了12个共有峰,指认了其中6个共有峰,15批桃仁药材的相似度为0.884～0.996.结论:本方法快速、高效,可用于桃仁药材的质量评价.
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牡丹皮药材UPLC特征指纹图谱研究
目的:建立牡丹皮药材的超高效液相色谱特征指纹图谱分析方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS 13色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 pn);流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,检测波长254 nm.结果:建立了牡丹皮UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,并指认了10个主要色谱峰,15批牡丹皮药材的相似度为0.973～0.998.结论:本方法快速、高效,可用于牡丹皮药材的质量评价.
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半夏不同炮制品HPLC特征指纹图谱的研究
目的 对半夏及其炮制品清半夏、姜半夏、法半夏、京半夏不同部位HPLC特征指纹图谱进行研究,为有效控制半夏及其不同炮制品质量提供科学依据.方法 采用HPLC梯度洗脱建立半夏及其不同炮制品的水、体积分数75％、95％乙醇部位的特征指纹图谱,运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”进行分析.结果 分别建立了半夏及其炮制品不同部位的HPLC特征指纹图谱及共有模式图,半夏、清半夏的共有峰为13个,姜半夏的共有峰为15个,法半夏、京半夏的共有峰为17个,分别对肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸、盐酸麻黄碱、甘草苷、甘草酸铵、6-姜辣素8个特征峰进行了指认.半夏及其4种炮制品均具有鸟苷、腺苷、琥珀酸、盐酸麻黄碱4个特征峰;6-姜辣素为姜半夏独有特征峰;甘草苷、甘草酸铵为法半夏、京半夏独有特征峰.此外,与半夏相比,清半夏、姜半夏新增1个未知成分(8号峰,18.3 min);法半夏、京半夏缺失肌苷,新增1个未知成分(11号峰,45.4 min).结论 本实验建立了半夏及其炮制品清半夏、姜半夏、法半夏、京半夏不同部位HPLC特征指纹图谱,该方法稳定、简便、可靠,可有效鉴别半夏及其4种炮制品,同时为其质量控制提供一定的科学依据.
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HPLC特征指纹图谱结合化学计量学比较不同生长年限川牛膝化学成分差异
目的 采用HPLC特征指纹图谱结合化学计量学方法比较1～6年生川牛膝的的化学成分特征差异.方法 采用HPLC法测定1～6年生川牛膝的色谱图,建立6×54峰面积数据矩阵并进行特征峰差异分析,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对样品进行相似度分析,运用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析.结果 特征峰差异分析得出,1年生川牛膝在4个色谱峰处和6年生川牛膝在5个色谱峰处表现出组分专属性差异,1年生样品在4个色谱峰处峰面积明显高于其他年限样品,表现出较大的组分累积量差异.相似度分析得出3、4、5年生川牛膝相似度均大于0.98,1、2、6年生川牛膝相似度均小于0.85,聚类分析的树状图和主成分分析的得分三维图均将3、4、5年生川牛膝样品聚为一类.结论 不同生长年限川牛膝间化学组分存有一定的差异,其中3、4、5年生川牛膝化学组分趋于一致,为川牛膝采收时期提供科学的参考依据.
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半夏及其炮制品姜半夏HPLC特征指纹图谱系统性研究
目的 对半夏Pinelliae Rhizoma及其炮制品姜半夏Pinelliae Rhizoma Praeparatum cum Zingibere et Alumine不同提取部位的HPLC特征指纹图谱进行研究,阐明半夏炮制前后主要药效物质变化.方法 通过HPLC梯度洗脱建立半夏及其炮制品姜半夏的水及75％、95％乙醇提取部位的特征指纹图谱,并运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”和SPSS 17.0软件进行相似度和主成分分析(PCA).结果 分别建立了半夏及其炮制品姜半夏不同部位的HPLC特征指纹图谱共有模式,指认了肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸、盐酸麻黄碱、6-姜辣素6个特征峰.姜半夏与半夏HPLC特征指纹图谱相比,姜半夏在保留时间18.3、73.5 min附近新增2个峰(10号峰、19号峰6-姜辣素).结论 首次建立了半夏及其炮制品姜半夏不同提取部位的HPLC特征指纹图谱,该方法稳定、简便、可靠,可有效地控制半夏药材及姜半夏饮片的质量.
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GC-MS建立菖冰滴丸特征指纹图谱研究
菖冰滴丸是由石菖蒲挥发油、冰片等多味药制成,具有开窍醒脑、宁神益智之功效,用于急性期中风、脑功能损害.方中主要组分均具有挥发性.本实验采用GC-MS建立了滴丸的特征指纹图谱,以方中4个主要特征成分对方法学进行考察,结果理想.
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穿山龙超高效液相色谱特征指纹图谱的研究
目的：建立穿山龙药材的超高效液相色谱（UPLC）特征指纹图谱分析方法。方法采用 Agilent Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱（50 mm×3.0 mm，2.7μm）；流动相：乙腈–水，梯度洗脱；体积流量：0.8 mL/min；检测波长：203 nm；柱温：25℃；进样量：10μL。应用相似度分析软件建立穿山龙药材指纹图谱的共有模式，并对色谱峰进行指认。结果建立了穿山龙药材的UPLC特征指纹图谱共有模式，标定了14个共有峰，指认了其中3个共有峰，10批穿山龙药材的相似度为0.9以上。通过聚类分析，将13批穿山龙药材聚为4类。结论该方法快速，可用于评价穿山龙药材质量。
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不同干燥工艺干姜的UPLC特征指纹图谱比较研究
目的 建立不同干燥工艺干姜的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱,为干姜的干燥工艺选择提供依据.方法 生姜,晒干、晾干、真空干燥和微波干燥干姜的甲醇超声提取液采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7 μm)色谱柱；流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱；检测波长280 nm,分析各样品指纹图谱相似度.结果 建立了10批不同干燥工艺干姜药材的UPLC特征指纹图谱,标定了15个共有峰,并指认其中6、8、10-姜酚3个色谱峰；10批干姜药材的相似度为0.980 ～0.997.结论 干姜炮制工艺以晾干和60℃真空干燥为宜.
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阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱"数字化"信息的构建与应用
目的:建立阳春砂仁挥发油特征指纹图谱"数字化"信息模式,为阳春砂仁的内在质量评价和鉴定提供一种数字化标准.方法:采用GC-MS分析20批次阳春砂仁的主要成分,同时对1985年以来国内主要研究单位对16批次阳春砂仁的文献报道进行数据挖掘.结果:20批次阳春砂仁均含有α-蒎烯、茨烯、β-蒎烯、β-月桂烯、柠檬烯、芳樟醇、樟脑、异龙脑、龙脑、乙酸龙脑酯等10个主要特征成分,合计相对含量达(86.35±5.69)%,具有一定代表性;近20年来国内10余个主要研究单位报道的阳春砂仁大都含有以上10个特征成分,且相对含量也近似.以此10个特征指标成分计,本试验分析样品的均值与文献报道样品的均值相似度为0.990(夹角余弦法),由此合并数据处理以建立具有广泛代表性的阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱"数字化"信息."数字化"信息在药材质量评价中的应用表明,约85%以上阳春产砂仁的质量比较均匀稳定,与16个文献报道阳春砂仁相似度比对的结果显示与原文作者的结论基本一致;在药材品种鉴定中的应用表明,文献报道的10个非阳春砂仁中仅绿壳砂与阳春砂仁非常相似,而缩砂、长太砂、华山姜、山姜、长序砂仁等与阳春砂仁通过数字化模式可以明显区分开来.结论:阳春砂仁GC-MS特征指纹图谱数字化信息模式使在不同时间段(1985-2007)、不同仪器、色谱柱、色谱条件下的分析结果可以相互比对,适用于药材的质量评价与鉴定.
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广藿香GC-MS特征指纹图谱"数字化"在药材鉴定中的应用模式研究
目的:建立广藿香挥发油指纹特征图谱在药材鉴定中的应用方法,为中药GC-MS特征指纹图谱的实际应用提供一种可行模式.方法:利用广藿香挥发油11个特征指标成分(β-广藿香烯、β-榄香烯、顺式一石竹烯、反式-石竹烯、刺蕊草烯、α-愈创木烯、α-广藿香烯、δ-愈创木烯、未鉴定A、广藿香醇、广藿香酮)初步建立了石牌、高要、海南藿香3种"数字化"共有模式,用之与1992-2002国内主要研究单位报道的24个广藿香样品进行相似度比对.结果:24个文献样品中21个的相似度比对结果与原产地相符(或能准确判断).3个不相符的品种结果初步提示高要茎油与石牌藿香高度相似,雷州产藿香因土壤与栽培方法等不同可能产生变异.结论:本实验所建3种商品广藿香的"数字化"共有模式可用于广藿香商品的品种鉴定;利用挥发油特征指标成分群建立中药GC-MS特征指纹图谱,通过大样本分析,将图谱特征转化成数据信息,建立样品的数据信息共有模式,使在不同仪器、色谱柱、色谱条件下的分析结果可以相互比对,将极大提高指纹图谱的实用性.
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GC-MS建立中药特征指纹图谱的构想与实践
中药指纹图谱的研究已成为中药现代化的关键技术之一.随着色谱联用技术的高速发展,高效液相色谱质谱联用、气相色谱质谱联用等技术也加快了在中药指纹图谱研究中的应用步伐.色谱质谱联用技术具备成分定性的功能极大满足了中药复杂多成分同时定性的需求,尤其是气相色谱质谱联用技术(以下简称GC-MS)更趋成熟,应用日增.
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高效液相色谱法制定中药材和中药注射剂特征指纹图谱的探讨
1建立特征指纹图谱的意义特征指纹图谱是指某种(或某产地)中药材或中成药中所共有的、具有特异性的某类或数类成分的色谱或光谱的图谱.其特点在于:(1)通过指纹图谱的特异性,能有效鉴别样品的真伪或产地;(2)通过指纹图谱主要特征峰的含量或比例的制定,能有效控制样品的质量,确保样品质量的相对稳定.因此,在有效成分不完全明确的前提下,特定中药材或中成药的特征指纹图谱,对于有效地控制中药材或中成药的质量,具有重要的意义.目前指纹图谱已成为国际公认的控制中药或天然药物质量的有效手段.
