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六味能消胶囊治疗消化系统疾病的体会
藏药六味能消胶囊由大黄、诃子、干姜、藏木香、碱花、寒水石组成.该方寒温并用,攻敛兼施,相辅相济,协调治疾.近3年来,我们运用此药治疗多种消化系统疾病,取得了满意的疗效,兹举病例4则以示之.
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藏木香的化学成分研究
目的 研究菊科旋覆花属植物藏木香的化学成分.方法利用硅胶柱色谱、sephadex LH-20和反相RP-18柱色谱等手段进行分离纯化,并通过波谱数据鉴定结构.结果 分离鉴定了13个化合物:deactyl-y-cycloepitulipinolide(1),5-deoxy-5-hydroperoxytelekin (2),11,13-dihydroisoalantolactone (3),8-epi-ivangustin (4),alloalantolactone(5),clemaphnol A(6),dammara-20,24-ddien3β-OAc(7),木栓酮(Friedelin,8),反式咖啡酸乙酯(ethyl trans-3,4-dihydroxycinnamate,9),丁香酸(syringic acid,10),5-羟甲基糠醛(5 -hydroxymethyl-furaldehyde,11),正丁基-β-D-吡喃果糖苷(n-Butyl-β-D-fructopyranoside,12),乙基-β-D-吡喃果糖苷(ethyl-β-D-fructopyranoside,13).结论 化合物1,2,6~13为首次从该属植物中分离,化合物3,4为首次从该植物中分离.
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藏木香根的抗茵活性成分研究
目的 对藏木香Inula racemosa根中的抗菌活性成分进行研究.方法 应用多种柱色谱技术对藏木香根进行分离纯化,并通过波谱和化学方法鉴定化合物结构.对化合物进行体外抗大肠杆菌Escherichia coli和金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus活性测试.结果 从藏木香根乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分分离得到12个化合物,分别鉴定为去氢木香内酯(1)、1α,5αH-13-羟基愈创木-4(15),10(14),7(11)-三烯-6α,12-内酯(2)、1α,5α,7α,11αH-愈创木-4(15),10(14)-二烯-6α,12-内酯(3)、1α,5α,7αH-3β-羟基愈创木-4(15),10(14),11(13)-三烯-6α,12-内酯(4)、1α,5α,7α,11βH-3β-羟基愈创木-4(15),10(14)-二烯-6α,12-内酯(5)、吉马烷-1(10),4(5),11(13)-三烯-6α,12-内酯(6)、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(7)、7-羟基香豆素(8)、香草醛(9)、3β-羟基-5α,8α-二氧环麦角甾-6,22-二烯(10)、β-谷甾醇(11)、1α,5αH-2α,6α-二-(4-羟基-3,5-三甲氧基苯基)-3,7-二氧双环[3.3.0]-辛烷(12).结论 化合物2~5、10、12为首次从该植物中分离得到,对分得的12个化合物进行抗菌实验,其中化合物1、4及6显示较强的抗菌活性.
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HPLC法测定不同采收期栽培藏木香中内醋类成分
目的 测定不同采收期栽培藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的量,确定佳采收期,为提高药材质量提供依据.方法 采用HPLC法,色谱柱为XDB-C,R(150 mm ×4.5 mm,5.0μm),流动相为乙腈-0.01%醋酸水溶液(55:45),检测波长202 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃.结果 栽培藏木香在不同采收期土木香内酯和异土木香内酯的总量不同,9月份的量高.结论 藏木香的佳采收期为9月份.
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GC/MS法测定藏木香挥发油化学成分
目的:分离鉴定出藏木香(Inula helenium L.)挥发油的化学成分.方法:用气相色谱-质谱(GG/MS)联用技术,应用峰面积归一化法测定各组分的相对含量.结果:共鉴定出23种化合物,占挥发油总量的86.24%.主要为内酯类化舍物.结论:本实验方法可靠,重现性好,为开发利用藏木香资源提供科学依据.
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玛诺西汤颗粒中藏木香水煎煮控制对土木香内酯含量的影响
采用正交设计,以藏木香中指标成分--土木香内酯的含量为指标,对复方玛诺西汤颗粒水煎煮的工艺条件,浓缩、干燥温度及方法进行了考察,结果浓缩干燥时的温度、时间对土木香内酯含量影响很大,喷雾干燥明显优于真空干燥.
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藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的制备
建立了藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的制备方法.藏木香药材粗粉用石油醚浸泡,经硝酸银-硅胶柱色谱吸附,以苯∶石油醚∶乙酸乙酯(15∶3∶3)洗脱,得到土木香内酯和异土木香内酯的粗品,经制备型高效液相色谱分离纯化.采用DAC-HB50 C18动态轴向压缩柱,以乙腈∶0.1%磷酸(55∶45)洗脱,检测波长194 nm.结果土木香内酯和异土木香内酯纯度达到99.1%和99.4%.
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二十五味鬼臼胶囊质量标准的研究
二十五味鬼臼胶囊由藏木香、降香、肉桂、枸杞子、胡椒等药组成,具有祛风镇痛、调经血的功能.适用于妇女血症、风症、月经不调等.依据其成分性质,应用薄层层析法对其中藏木香进行了定性分析,对其中的降香、肉桂、枸杞子进行了显微鉴别,同时对其中的胡椒碱用薄层扫描法进行了定量分析,结果满意.
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藏木香的生药学研究及质量标准制订
目的:对藏木香进行生药学和质量标准制订研究.方法:对藏木香药材的基原、性状、理化鉴别、水分、总灰分及酸不溶性灰分和醇溶性浸出物进行检测.采用0.25%硝酸银溶液制备的硅胶G薄层板,以土木香内酯与异土木香内酯为对照,建立藏木香的薄层鉴别方法;采用Welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(55:45)为流动相,在210 nm波长下对藏木香中的土木香内酯和异土木香内酯进行定量分析.结果:藏木香的TLC特征斑点清晰,分离度好;土木香内酯的进样量在0.416 ~4.16 μg(r1=0.9999)、异土木香内酯在0.402 ~4.02 μg(r2=0.9998)范围内与各峰面积值呈良好线性关系;异土木香内酯的平均加样回收率为100.49%,RSD为1.79%(n=6),土木香内酯的平均加样回收率为98.85%,RSD为1.21%(n=6).结论:10批藏木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的平均质量分数分别为2.379%、2.067%,水分为9.93% ~ 11.46%,总灰分为3.28%~4.99%,酸不溶性灰分为0.35% ~0.67%,醇浸出物为56.42%~71.32%.该研究所建立的方法操作简便、结果准确、重现性好,可有效控制藏木香的质量.
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正交试验优选藏木香与干姜中挥发性成分萃取工艺
目的:优选藏木香与干姜中挥发性成分的佳超临界CO_2萃取工艺.方法以土木香内酯含量、挥发油得率为指标,以萃取压力、萃取温度、萃取时间及夹带剂用量为考察因素,采用正交试验优选佳萃取工艺.结果:佳萃取工艺为夹带剂量225mL,在萃取压力35Mpa下,40℃萃取1 h.结论:该工艺合理、操作可行、质量可控,可用于工业化生产.
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HPLC测定藏木香中的内酯类成分
目的 采用HPLC法测定藏木香药材中的内酯类成分.方法 采用Welchrom C18色谱柱(250mm× 4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(45∶55),流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果 测定了11批次药材,并在此基础上初步设定了藏木香所含内酯类成分的含量限度.结论 所用方法有利于完善藏木香的质量标准.
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藏木香脂肪油的GC-MS分析
目的 分离、鉴定藏木香脂肪油的化学成分.方法 用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,用峰面积归-化法测定各组分的相对含量.结果 共鉴定出36种化合物,占总色谱峰总面积的86.05%,主要为内酯类.结论 该实验方法可靠,重现性好,为开发利用藏木香资源提供依据.
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木香类药材的质量比较及紫外光谱鉴别
木香是常用中药,在<神农本草经>中列为上品.具有行气止痛、健脾消食的功能.木香的使用品种很多,有云木香、土木香、藏木香、越西木香等,其植物来源均为菊科植物,而且在功能上相近.笔者对其中的云木香、土木香、藏木香作了质量比较研究,来说明其功能上的强弱、差异,并探索用紫外光谱法鉴别三者.
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毛细管气相色谱内标法同时测定藏木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量
目的:测定藏木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含.方法:用SE-30毛细管柱(30 m×0.32 mim×0.25μm);检测器温度为260 ℃(FID);进样口温度240℃,程序升温:初始温度50℃,以20℃·min~(-1)的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃·min~(-1)的速率升温至250 ℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.结果:土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6-4.2 mg·mL~(-1)范围内,呈良好的线性关系(r=0.9999).结论:本法简便、灵敏,专属性强,重复性好,可用于藏木香药材的含量测定,控制内在质.