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气相色谱法测定葡萄酒中的甜蜜素
目的:采用气相色谱分析方法测定葡萄酒中的甜蜜素.方法:样品去除酒精后在硫酸介质中与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,采用大口径毛细柱分离样品,GC-FID检测甜蜜素的含量.结果:本方法线性范围为0.1～1.0 mg/ml,低检出浓度为1μg/ml,加标回收率为90.0%～104.4%,相对标准偏差为2.2%～5.6%.结论:本方法操作简便、快速,精密度好,准确度高,比较适合葡萄酒中甜蜜素含量的测定.
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自动电位滴定法直接测定葡萄酒中游离SO2、总SO2
目的:建立自动电位滴定法直接测定葡萄酒中游离SO2、总SO2的方法.方法:采用直接取样滴定,电位的突跃取代了淀粉指示剂来判定滴定等当点,测定出葡萄酒中游离SO2、总SO2含量.结果:该方法的变异系数为0.53%～0.76%,游离SO2测定回收率为90.4%～99.4%,总SO2测定与国标法相对相差不超过1.0%.结论:自动电位滴定法无需蒸馏处理,滴定简单准确,自动化性能高,对有色溶液、浑浊以及没有适合指示剂的溶液均可直接滴定.
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高效液相色谱法检测葡萄酒中5种人工合成色素方法的探讨
目的:建立葡萄酒中5种人工合成色素HPLC检测新方法.方法:采用梯度洗脱,利用每种色素大可见吸收波长,在检测过程中变化波长测定各色素.结果:本法RSD为 2.83%～3.98%,回收率 95%～99%.结论:用于大批量的葡萄酒样测定,其干扰小,灵敏度高,线性范围好,精密度和准确度良好,结果满意.
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固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄酒中7种合成色素
目的 建立一种快速、高效、准确的同时测定葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红等7种合成色素的固相萃取-反相高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法.方法 样品采用HLB固相萃取小柱进行净化、富集,在Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm ×5 μm)色谱柱上以甲醇-乙酸铵水溶液(20.0 mmol/L)为流动相实现基线分离,采用多波长紫外检测.结果 7种合成色素在0.5 mg/L～ 50.0 mg/L范围内具有良好的线性(r2 ＞0.9995),检出限为0.04 mg/L～0.11 mg/L,低定量限为0.12 mg/L ～0.45 mg/L,RSDs为2.6％～8.2％；在加标水平为1.0 mg/L、5.0 mg/L与20.0 mg/L时,7种合成色素在葡萄酒样品中的加标回收率分别为90.2％ ～ 99.6％、88.6％ ～ 105.2％和89.6％～96.8％.结论 本法可用于葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红等7种合成色素的测定.
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ICP-MS法快速测定葡萄酒中11种微量元素
目的:探讨葡萄酒中11种微量元素的测定方法.方法:以Sc、Ge、Y作内标,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分别测定了不同产地葡萄酒中Mg、Ca、Fe、Mn等11种微量元素的含量.样品用 1% 硝酸稀释后直接测定.结果:方法的线性范围宽,线性相关系数均＞0.999.测定试样中11种元素的相对标准偏差(n=7)均低于 5.7%,各元素的加标回收率均在 83.5%～104%.结论:方法操作简便、快速、灵敏、准确,不同产地的葡萄酒中均含有较丰富的微量元素.
关键词： 电感耦合等离子质谱(ICP-MS) 微量元素 葡萄酒 -
离子色谱法测定葡萄酒中的二氧化硫
二氧化硫是葡萄酒中常见的防腐剂,其主要以亚硫酸盐的形式存在于葡萄酒中,浓度过高对人体健康造成威胁,因此测定葡萄酒中亚硫酸盐的含量是检验葡萄酒食品安全性的重要内容[1].目前应用为普遍的国标第二法——蒸馏法不仅耗时费力[2-3],而且稳定性较差,已经不能满足日益扩大和深入的食品污染物监测工作的需要.国标第一法为盐酸副玫瑰苯胺法,该法并不适用于基体为红色的葡萄酒样品,且测定过程会产生废液,危害实验人员的健康和环境[4].
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一次葡萄酒能力验证离群结果的原因分析和纠正措施
能力验证是指利用实验室间比对,按照预先制定的准则评价参加者的能力.对于实验室和检查机构,能力验证是一种有效的外部质量保证活动,也是内部质量控制程序的补充.能力验证结果是中国合格评定国家认可委员会(CNAS)判定申请认可实验室/检查机构和获准认可实验室/检查机构维持其技术能力的重要手段之一.实验室在参加能力验证中出现不满意结果时,CNAS要求其立即停止在相关项目的证书/报告中使用CNAS的认可标识,并按其体系文件规定的程序实施有效的纠正措施[1].
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毛细管柱气相色谱法测定葡萄酒和黄酒中的山梨酸、苯甲酸
酒一般不用添加防腐剂,但一些配制的或假冒的酒常加有防腐剂,因此测定酒中的山梨酸、苯甲酸已被我国列为食品风险监测的项目.酒中挥发成分复杂,含有多种有机酸类、脂类、醇类等物质,用一般的气相色谱法无法测定[1],我国目前推荐用高效液相色谱法测定酒中的山梨酸、苯甲酸[2-3].通过试验,用强极性毛细管柱气相色谱法测定,能避免酒中杂峰的干扰,可与高效液相色谱法媲美.
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反相滴定法测定葡萄酒中总糖含量
葡萄酒中总糖测定方法有高效液相法、直接滴定法和间接碘量法.目前基层实验室大多用直接滴定法,即葡萄酒、果酒通用分析方法GB/T15038-2006[1].实验过程中,由于葡萄酒酒体颜色为深红色,在水解中和后颜色更深[2],达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,以示终点这一步很难判断,尤其是总糖为低含量的葡萄酒由于取样量很大终点更难判断,直接影响检测结果的准确性,样品检测的重复性达不到相关要求.本测定利用反相滴定法测定葡萄酒中低含量的总糖,终点判断由无色改成亮砖红色,指示明显,结果准确.
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ICP-OES法直接进样测定葡萄酒中的微量元素
葡萄酒中微量元素丰富,且含量易受到产地、酿造、加工等因素的影响.某些元素的过量存在,如铁、锰和铜等,不仅会降低葡萄酒的品质,还会对健康造成危害.常见的元素分析方法需对样品进行前处理,以去除有机基体的干扰,如湿法和干法消化.但样品的前处理,通常繁琐,易造成元素的污染或损失[1,2].该文采用电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)直接测定葡萄酒中Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Zn,通过增大RF功率、减少雾化器气体流量、降低进样速度,优化ICP-OES仪器条件,以达到快速、准确检测目的.
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国产葡萄酒中白藜芦醇含量分析
白藜芦醇化学学名为3、4、5-三羟基二苯乙烯,广泛存在于葡萄酒中,具有降低血脂、减少血小板凝集、抗血栓形成、预防心血管疾病、防治癌症等作用,是葡萄酒中重要的保健成分.本研究通过对国产不同葡萄酒中白藜芦醇含量特征进行测定分析,建立国产不同葡萄酒中白藜芦醇含量数据库,研究白藜芦醇含量与葡萄产地、生长条件、酿酒工艺、发酵过程的关系,为通过饮用葡萄酒摄取白藜芦醇以降低心血管疾病发病率和防治癌症提供参考.
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酶联免疫吸附法测定葡萄酒中的AF TB1的假阳性问题探讨
测定食品中AFB1(黄曲霉毒素B1)的酶联免疫吸附法(ELISA)已列为国标法(GB/T5009.22-96)[1],此方法具有灵敏、快速、准确的优点,可以简化提取、纯化步骤,并可一次测定大批样品.
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西北地区葡萄酒国家监督抽查检测结果与分析
目的:了解我国西北地区葡萄酒产品质量状况,为完善葡萄酒行业的监管体系提供科学依据.方法:从2008年至2009年,共对西北3个省的葡萄酒产品质量状况进行国家监督抽查,按照<葡萄酒产品质量国家监督抽查实施规范>要求进行检验并评价分析.结果:连续两年的国家监督抽检促进了葡萄酒行业产品稳步提高,2008年葡萄酒产品质量的合格率为82.6%,2009年合格率上升至90.0%.不合格项目主要是甜味剂和酒精度.结论:葡萄酒产品质量同质化现象应引起重视,加强监管并保护有地方特色的葡萄酒品牌,推动我国葡萄酒行业发展.
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广州市市售葡萄酒甲醇、杂醇油、铁、铜分析与质量控制的探讨
目的:了解市售葡萄酒甲醇、杂醇油、铁、铜的含量情况,探讨影响葡萄酒质量的主要因素,提出控制国产葡萄酒质量的技术措施.方法:通过气相色谱法、原子吸收分光光度法对广州市市售的150种国产全汁葡萄酒和50种进口全汁葡萄酒进行甲醇、杂醇油、铁、铜分析,比较国产与进口葡萄酒不同档次的甲醇、杂醇油、铁、铜含量情况.结果:国产葡萄酒中甲醇、杂醇油、铜、铁含量随着档次降低而显著升高(P＜0.01),合格率随着档次的下降而显著降低(P＜0.05),国产比进口同档次葡萄酒的甲醇含量显著升高(P＜0.05),国产中档葡萄酒比进口中档葡萄酒的铁含量显著升高(P＜0.05),国产中档葡萄酒铜、铁合格率比进口中档明显降低(P＜0.05).结论:国产中、低档葡萄酒中甲醇、杂醇油、铁、铜含量偏高,合格率偏低.
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如东县葡萄酒市场质量的现状及分析
目的:对如东县葡萄酒市场监测结果进行分析,以了解其质量现状,并提出建议.方法:食品卫生检验方法GB/T4789-2003;GB/T5009-2003.结果:的份样品符合国家标准的为23份,合格率为46.9%.结论:葡萄酒中人工合成色素及甜蜜素使用情况严重,标签标识不相符,令人担忧.
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ICP-AES法对葡萄酒中几种元素的测定与结果分析
葡萄酒是一种低酒精、高营养的饮料,越来越受到现代人们的喜爱.但也有些生产厂家的技术力量良莠不齐和一些不法厂家故意生产伪劣产品.
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进口葡萄酒菌落总数检验结果分析
目的:了解进口葡萄酒微生物污染状况及主要污染微生物.方法:对394份进口葡萄酒样品菌落总数进行测定,并对主要污染微生物进行鉴定.结果:5份葡萄酒样品菌落总数超标,生化鉴定表明,主要污染微生物为酿酒酵母.结论:进口葡萄酒整体卫生状况较好,但进出口管理部门应加强对进口葡萄酒产品微生物指标的检测,确保产品质量符合相关标准要求.
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顶空气相色谱法分析洋酒中甲醇、杂醇油
世界各地酒的品种繁多,人们饮用的习惯也不一样.一般发酵酒中都含有一定量的固形物,如啤酒、葡萄酒、黄酒等;有些蒸馏酒在陈化过程中需要在木桶中存放,可将木桶的单宁酸等成分溶于酒中,如白兰地、威士忌、朗姆酒等;风味众多的配制酒里可能添加有糖、果汁、色素等成分,因此在分析这类样品时,都需要做蒸馏处理,以防止酒中的杂质进入进样口和色谱柱中.
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毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素
目的:建立了毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法.方法:采用DB-1毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量.结果:样品加标平均回收率大于 88.0%,相对标准偏差(RSD)小于 5.27%.结论:实验结果表明,该方法简便、快速,适合葡萄酒中甜蜜素含量的测定.
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固相萃取-超高效液相色谱法同时测定葡萄酒中的12种合成色素
目的 建立同时测定葡萄酒中的12种人工合成色素的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)分析方法.方法 葡萄酒样品经OASIS WAX固相萃取小柱净化和富集,然后进行UPLC分析.采用反相Accucore C18柱(100 mm×4.6mm,2.6 μm)分离,以甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,使用可变波长分别在428 nm、510 nm、560 nm和547 nm下进行检测.结果 12种合成色素的线性关系良好,相关系数为0.999 4～1.0000;线性范围分别为:柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红为0.20 mg/L～ 50.0 mg/L,新红、亮蓝、红色2G、偶氮玉红、荧光桃红B为0.30 mg/L～ 50.0 mg/L,日落黄、赤藓红、虎红为0.50 mg/L ～ 50.0 mg/L;检出限为0.05 mg/L～0.15 mg/L,加标回收率为82.8％ ～ 106.0％,相对标准偏差为0.30％～ 3.87％.结论 本方法简单、快速、结果准确,可用于同时测定葡萄酒中非法添加的12种人工合成色素的检测.
