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苦参碱类生物碱在玻碳电极上的直接电化学行为及电分析方法研究
目的:研究苦参碱类生物碱(苦参碱,氧化苦参碱,槐定碱和氧化槐定碱)在玻碳电极上的直接电化学行为,对样品中苦参碱、槐定碱进行含量测定.方法:运用循环伏安法和方波伏安法测定它们在0.15 mol·L-1 NaCl水溶液中的电化学行为,并用方波伏安法进行样品含量测定.结果:玻碳电极上苦参碱和槐定碱在0.81 V和0.92 V附近均产生1个不可逆氧化峰,并且在一定条件下电极反应为扩散步骤控制,在相同条件下氧化苦参碱和氧化槐定碱均无氧化峰出现.运用方波伏安法测得了苦参碱和槐定碱的浓度线性范围,分析了相应药品中苦参碱和槐定碱的含量.结论:在固体玻碳电极上运用直接电化学方法测定苦参碱和槐定碱含量的精密度和准确度符合测定要求,测定结果令人满意.
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慢扫速示波计时电位法测定尿液中微量镉
接触镉化合物者尿及血中均可发现镉,正常尿镉在0～25 μg/L,当超过25 μg/L时可认为有镉吸收,因此,尿镉含量的测定是一项有意义的诊断指标.检验尿镉常用的方法是双硫腙比色法[1],但应用此法测定时,试剂提纯复杂,干扰离子较多,分析操作过程非常繁琐,使用KCN剧毒试剂,造成环境污染.慢扫速示波计时电位法是在80年代末才提出的一种新的电分析方法[2,3].在低频交流范围内用三角波代替正弦波,当电流扫描速率很小时,长时间还原过程有利于离子的富集,测定的灵敏度有很大提高.有文献[4,5]报道了一些离子的检出下限及其应用.本文应用此法,采用X-Y记录仪记录dE/dt-E曲线,通过测量切口高度对尿样中微量镉进行测定,Cd2+的检测下限为8.0 μg/L,回收率和RSD分别为98.62%和0.5%,结果令人满意.报告如下.
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水中痕量铅多壁碳纳米管修饰电极测定
目前,测定水样中铅含量的方法主要有二硫腙分光光度法、原子吸收法、等离子体质谱以及电化学方法等,其中电化学方法由于操作简便、仪器小型化等而日益引起人们的关注.电分析方法测定铅常用各种汞或汞膜电极[1,2],但汞本身对人类有危害并可造成环境的再次污染.本文采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极,完全做到无汞化操作,实现了对水样中痕量铅的高灵敏度高选择性的测定,并且制作方便、重现性好、方法简单可靠.现将结果报告如下.
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醋氯芬酸在多壁碳纳米管修饰电极上的电催化氧化及电分析方法
目的 研究醋氯芬酸(aceclofenac,AC)在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNTs/GCE)上的电化学氧化行为及电化学动力学性质,据此建立AC电化学定量测定方法.方法 采用循环伏安法(CV),计时电流法(CA),方波伏安法(SWV).结果 AC在GCE上于0.59 V处出现一氧化峰,与在GCE上相比,AC在MWCNTs/GCE上峰电位基本不变,峰电流增大约8倍.同时考察了实验条件对AC伏安行为影响,测定了电极反应过程动力学参数,并采用SWV研究了AC氧化峰电流与浓度之间的关系,表明氧化峰电流与其在2.0×10-6～2.0×10-4 mol·L-1内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)1.2×10-7mol·L-1.加样回收率在98.8％～105.0％之间,RSD在1.1％～2.8％之间.结论 AC电催化氧化是一受扩散控制的不可逆电极反应过程,MWCNTs/GCE对AC电化学氧化具有良好的催化作用,据此建立的电化学测定方法可用于市售AC药品含量的电化学定量测定.
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替硝唑在离子液体-碳纳米管复合修饰电极上的电催化还原及电分析方法
目的 研究替硝唑(TNZ)在玻碳电极(GCE),多壁碳纳米管修饰电极(MWCNTs/GCE)及疏水性室温离子液体(RTIL)1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)-多壁碳纳米管(MWCNT)修饰电极(RTIL-MWCNTs/GCE)上的电化学行为,电化学动力学性质及电化学定量分析方法.方法 运用循环伏安法(CV)、计时库仑法(CC)、计时电流法(CA)、方波伏安法(SWV)、稳态电流-时间曲线及电化学交流阻抗谱.结果 与GCE相比,TNZ在RTIL-MWCNTs/GCE上的还原峰电位正移了105mV,还原峰电流增大了约5倍;与MWCNTs/GCE相比,其还原峰电位稍有负移,但还原峰电流增大.TNZ在RTIL-MWCNTs/GCE上的还原峰电流与浓度在5.0x10-5～1.0×10-2mol·L-1内呈良好线性关系,检出限为2.4x10-6mol·L-1.加标回收率在98.7%～100.2%之间,RSD在0.64%～1.65%之间.结论 RTIL-MWCNTs/GCE对TNZ电化学还原具有良好的催化作用,是一受扩散控制的不可逆电极反应过程,该方法可用于TNZ含量的电化学定量测定,操作简便快捷,测定结果符合定量测定要求.
关键词： 替硝唑 离子液体-多壁碳纳米管修饰电极 电催化还原 电分析方法 -
泰乐星在碳糊电极上的伏安行为研究及应用
目的 研究表面活性剂增敏作用下泰乐星(TLS)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,建立一种测定TLS的电化学分析方法 .方法 用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)和线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry,LSV)探讨了TLS在CPE上的电化学行为及其影响因素.结果 阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下TLS在CPE上有一显著的不可逆氧化峰,峰电位(Ep)为0.735V.结论 TLS氧化峰电流与其浓度在1.2×10-5～1.0 × 10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,r=0.9974,检出限1.7×10-7mol/L,以此建立TLS含量的电化学分析方法 .测定结果 RSD1.6～2.4%,加样回收率98.6%～101.1%.该方法 简便快捷,测定结果 令人满意.
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更昔洛韦在碳糊电极上的电化学性质及电分析方法研究
目的:研究更昔洛韦(CCV)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为、电化学动力学性质、可能的电极反应机理和电化学定量分析方法.方法:运用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)、计时电量法(CC)和差分常规脉冲伏安法(DNPV).结果:GCV在CPE上的伏安行为是一受扩散控制的不可逆电化学氧化过程,氧化峰电位(Ep)为1.191 V,并且扫描速度在5～1000 mV·s-1范围内Ip与v1/2呈良好的线性关系.测得GCV在CPE上的电极过程动力学参数:电子转移系数α为0.44;扩散系数D为8.86×10-4 cm2·s-1;电极反应速率常数kf,为2.10×10-2s-1.用DNPV法测得GCV氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7～4.0×10-4mol·L-1范嗣内呈良好的线性关系(r=0.9986),检出限为4.2×10-8mol·L-1,RSD为3.0%～4.0%,加样回收率为98.0%～100.4%.结论:本方法仪器简单,操作便捷,分析成本低廉,用于GCV含量测定结果令人满意.
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马来酸氯苯那敏在GCE和MWCNT/GCE上的电催化氧化及电分析方法
目的:研究马来酸氯苯那敏(chlorphenamine maleate,CPM)在玻碳电极(GCE)及多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE)上的电化学行为、电化学动力学和电化学分析方法.方法:采用循环伏安法(CV)、计时库仑法(CC)、计时电流法(CA)、线性扫描伏安法(LSV).结果:与GCE相比,CPM在MWCNT/GCE上氧化峰电流明显增大,氧化峰电位负移90 mV,表明MWCNT/GCE对CPM电化学氧化具有良好的催化作用.同时研究了实验条件对CPM电化学行为的影响.CPM在GCE及MWCNT/GCE上在扫描速度10～1000 mV·s-1范围内氧化峰电流(Ipa)与扫描速度平方根(V1/2)成正比,其电化学氧化反应是一受扩散控制的电极过程.研究了CPM在GCE及MWCNT/GCE上氧化峰电流与浓度分别在5.0×10-5～1.5×10-3 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限分别为1.0×10-5,5.0×10-6mol·L-1.RSD在0.56%～1.8%之间,加样回收率在99.5%～103.8%之间.同时分别测定了CPM在GCE及MWCNT/GCE上的电极过程动力学参数:电荷转移系数(α)分别为0.77,0.90;扩散系数(D)分别为5.60×10-8,6.48×10-8cm2·s-1;电极反应速率常数(Kf)分别为2.02×10-3,5.45×10-3s-1.结论:该方法灵敏度高,操作简单,可用于CPM的电化学测定.
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谷胱甘肽在咖啡酸修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法
目的:研究了谷胱甘肽(还原型,glutathione,GSH)在咖啡酸(Caffeic acid,CFA)修饰碳糊电极(CFA/CPE)上的电催化氧化行为和电化学分析方法.方法:循环伏安法(CV),计时电流法(CA)和线性扫描伏安法(LSV).结果:GSH在碳糊电极(CPE)上的直接电化学氧化过程十分迟缓,CFA/CPE对GSH电化学氧化具有良好的催化作用.同时测定了GSH在CFA/CPE上的电极过程动力学参数,用LSV法测得催化氧化峰电流与GSH在5.0×10-5～1.0×10-3 mol·L-1浓度范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Ipa(μA) =2.003c (10-3 mol·L-1)+3.448,r=0.9989,检出限为4.0×10-5 mol·L-1.结论:CFA/CPE对GSH电化学氧化具有良好的催化作用,该方法可用于市售还原型谷胱甘肽药物含量的电化学定量测定.
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异烟肼在10-甲基吩噻嗪修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法
目的:研究了异烟肼(Isoniazid,INH)在10-甲基吩嚷嗪修饰碳糊电极(10-methylphenothiazine modified carbon paste e-lectrode,MPT/CPE)上的电化学行为和电化学分析方法.方法:循环伏安法(Cyclic voltammetry,CV)、计时电流法(Chrono-amperometry,CA)和方波伏安法(Square wave voltammetry,SWV).结果:INH在碳糊电极(Carbon paste electrode,CPE)上的直接电化学氧化过程十分迟缓,MPT/CPE对INH电化学氧化具有良好的催化作用.同时测定了INH在MPT/CPE上的电极过程动力学参数,用方波伏安法(SWV)测得催化氧化峰电流与INH在5.0×10~(-7)～1.0×10~(-4)mol·L~(-1)浓度范围内呈良好线性关系,线性回归方程为I_(pa)(μA)=186.63C(10~(-3)mol·L~(-1))+30.30,r=0.9971,检出限为2.1×10~(-7)mol·L~(-1)(S/N=3).结论:本方法灵敏度高,操作简单,可用于INH电化学定量测定.
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赖诺普利在多壁碳纳米管修饰电极上的电催化氧化及其电分析方法
目的:研究赖诺普利在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及其电化学动力学性质,据此建立赖诺普利电化学定量测定方法.方法:采用循环伏安法、计时电流法、计时电量法及方波伏安法等电化学方法.结果:赖诺普利在玻碳电极上的直接电化学氧化十分迟缓,无氧化峰出现,而在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上于0.663 V处出现一不可逆氧化峰,同时考察了实验条件的影响,测定了电极反应过程动力学参数,并用本方法对赖诺普利胶囊进行了定量测定,RSD在0.85%～2.0%之间,加样回收率在98.9%～103.6%之间.结论:多壁碳纳米管修饰玻碳电极对赖诺普利的电化学氧化有明显的催化作用,是一受扩散控制的不可逆电极过程,该方法可用于市售赖诺普利药品含量的电化学定量测定,方法操作简便快捷,测定结果令人满意.
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N-乙酰-L-半胱氨酸在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电催化氧化及电分析方法
目的:研究了N-乙酰-L-半胱氨酸(N-Acetyl-L-Cysteine,NAC)在多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT/GCE)上的电化学行为及电分析方法.方法:运用循环伏安法(CV)、计时库仑法(Cc)、计时电流法(CA)、线性扫描伏安法(LSV).结果:NAC在GCE上的直接电化学氧化十分迟缓,无氧化峰出现,而在MWCNT/GCE上于0.15 V处出现一个不可逆氧化峰.研究了实验条件对NAC电化学行为的影响.测定了电催化过程动力学参数:扩散系数D为5.26×10-5cm2·s-1,电子转移系数α为0.55,电极反应速率常数kf为7.95×10-3 s-1.对含NAC的药物进行电化学定量测定,RSD%在1.2%～2.4%之间,加标回收率在101.6%～102.2%之间.结论:MWCNT/GCE对NAC具有良好的电催化氧化作用,是一受扩散控制的不可逆电催化氧化过程,对NAC样品含量进行电化学定量测定,测定结果令人满意.
关键词： N-乙酰-L-半胱氨酸 碳纳米管修饰电极 电催化氧化 电分析方法 -
甘草苷的电化学伏安行为及其应用
目的:研究了甘草苷(LQ)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为及电化学动力学性质,据此建立了LQ的方波伏安法的新测定方法.方法:采用循环伏安法(CV)、控制电位电解库仑法(BE)、计时库仑法(CC)、计时电流法(CA)及方波伏安法(SWV)等电化学方法.结果:LQ在CPE上的电化学过程是一不可逆电化学氧化过程,氧化峰电位(Ep)为0.882 V.在扫描速度10～800 mV·s-1范围内其氧化峰电流与扫描速度平方根(v1/2)呈良好的线性关系,表明LQ在CPE上的伏安行为是一受扩散控制的电极过程.用SWV法测定LQ的氧化峰电流与其浓度在1.8×10-7 ～1.6×10-3 mol·L-1(r=0.9964)范围内呈良好的线性关系,检出限8.0×10-8 mol·L-1,RSD 2.8％～3.2％,加样回收率98.0％～102.0％.结论:该方法简便快捷,用于中成药及模拟尿样中LQ含量测定,结果令人满意.
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拉贝洛尔在nano-Fe3O4-多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极上的电催化氧化及电分析方法
目的:研究拉贝洛尔(labetalol,LBT)在nano-Fe3O4与多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)复合修饰玻碳电极(nano-Fe3O4-MWCNTs/GCE)上的电化学行为及电化学动力学性质,建立LBT电化学定量测定方法.方法:循环伏安法(Cyclic Voltammetry,CV),计时电流法(Chronoamperometry,CA),方波伏安法(Square Wave Voltammetry,SWV)以及电化学交流阻抗谱(EIS).结果:在nano-Fe3O4-MWCNTs/GCE上LBT发生了—受扩散控制的不可逆电化学氧化过程.考查了实验条件对LBT伏安行为的影响,测定了LBT在nano-Fe3O4-MWCNTs/GCE上的电极反应过程动力学参数.用SWV法测得LBT氧化峰电流与其浓度在1.0 ×10-5～1.0 ×10-3 mol · L-1呈线性关系,检出限(S/N =3)为1.0 ×10-5 mol·L-1.并用本方法对市售LBT片进行了电化学定量测定,RSD在0.4％ ～0.9％之间,加标回收率在99.70％～103.0％之间.结论:nano -Fe3O4-MWCNTs/GCE对LBT电化学氧化具有良好的催化作用,该方法可用于市售LBT片中LBT含量的电化学定量测定.
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文拉法辛在乙炔黑-离子液体修饰玻碳电极上的电催化氧化和电分析方法
目的:研究了文拉法辛( venlafaxine,VEN)在乙炔黑-离子液体复合修饰玻碳电极(acetylene black -ionic liquid modified glassy carbon electrode,AB - ILs/GCE)上的电化学行为及电化学动力学性质,据此建立了VEN电化学定量测定方法.方法:采用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV),计时电流法(chronoamperometry,CA),计时电量法(chronocoulometry,CC),方波伏安法(square wave voltammetry,SWV)及电化学阻抗谱(EIS)等电化学方法.结果:VEN在玻碳电极(GCE)上于0.91 V处出现一不可逆氧化峰,与GCE相比VEN在AB/GCE上的氧化峰电位负移150 mV,氧化峰电流增大4倍；而与AB/GCE相比VEN在AB- ILs/GCE上的氧化峰电位基本不变,氧化峰电流增大1.6倍.同时考察了实验条件对VEN伏安行为影响,测定了电极反应过程动力学参数,并用本方法对VEN胶囊中VEN含量进行了定量测定,RSD在1.7％ ～2.5％之间,加标回收率在96.30％～102.2％之间.结论:AB - ILs/GCE对VEN电化学氧化有明显的催化作用,是一受扩散控制的不可逆电极过程,该方法可用于市售VEN胶囊中VEN含量的电化学定量测定.
