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不同工艺提取的竹节参皂苷粗提物毒性及其抗炎作用初步研究
目的：比较不同工艺提取的竹节参皂苷粗提物的毒性及抗炎效果。方法采用不同工艺分别制备竹节参皂苷粗提物样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6,然后用不同工艺、不同浓度的样品处理RAW264.7细胞,显微镜下观察细胞形态,噻唑蓝(MTT)法检测细胞活力,一氧化氮(NO)试剂盒检测 RAW264.7细胞 NO 释放量。结果不同样品作用于RAW264.7细胞毒性从小到大依次为：样品4＜样品6＜样品5＜样品2＜样品1＜样品3。不同样品对脂多糖刺激的RAW264.7细胞NO释放抑制效果依次为：样品4＞样品5＞样品2＞样品6＞样品1＞样品3。结论6种不同提取工艺得到的竹节参皂苷粗提物中,泡沫分离法提取的竹节参皂苷粗提物毒性小,抗炎效果好。
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周氏克金岩方抗肺癌A549细胞有效部位Ⅰ成分分析研究
目的 对周氏克金岩方有效部位Ⅰ的成分进行定性定量分析,为深入研究周氏克金岩方抗肺癌有效部位群物质基础奠定基础.方法 通过试管反应和TLC方法定性鉴别有效部位成分,建立亚硝酸钠-硝酸铝比色法测定总黄酮含量、香兰素-冰醋酸-高氯酸比色法测定总皂苷的含量.结果 周氏克金岩方有效部位Ⅰ中主要含黄酮、皂苷类成分,含量分别为0.85%、1.07%,纯度分别为29.7%、37.4%.结论 周氏克金岩方有效部位Ⅰ中主要含有黄酮和皂苷类成分,总纯度为67.1%.
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中医药治疗艾滋病的现状及思考
迄今为止,临床和实验研究已发现一些复方制剂可用于艾滋病的治疗,如:克艾可、红宝、中研一号、中研二号、安太滋、乾坤宁、公明抗、中国一号等;在单味药的筛选方面,发现70多种中草药具有抗艾滋病病毒活性的作用,如:桑白皮、紫草、紫花地丁、天花粉、甘草、黄芪、虎杖、黄芩等.在药物成分方面,发现一些中草药中的多糖、皂苷、生物碱、黄酮、蛋白质以及萜类物质可以提高免疫功能或者抑制病毒复制等.但也还存在需要解决的问题.
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三七皂苷积累规律的研究
目的：研究三七皂苷的积累规律，为确定三七的佳采收期提供依据。方法：定期定点采集三七样品，分析三七总皂苷和主要单体皂苷含量。结果：4～7月三七皂苷含量减少，8～12月，三七皂苷含量增加。结论：10～12月为三七佳采收期，与传统确定的采收期相吻合。
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生脉散复方化学动态变化与药效关系研究--生脉散中五味子化学动态变化(Ⅶ)
目的:探讨生脉散全方及其不同配伍组中五味子主要化合物--五味子醇甲的含量动态变化及原因.方法:采用HPLC-UV测定生脉散中全方及各配伍组五味子醇甲的含量.结果:人参、麦冬、人参总皂苷、人参皂苷Rg1与五味子合煎均能提高五味子醇甲的含量.结论:皂苷类化合物的存在对五味子醇甲的煎出有促进作用.
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红花岩黄芪皂苷的分离鉴定
目的:研究红花岩黄芪的皂苷成分.方法:应用溶剂法、色谱法提取分离皂苷,用波谱法鉴定其结构.结果:从红花岩黄芪中分离得到4个皂苷,分别为大豆皂苷Ⅱ甲酯(1),大豆皂苷Ⅱ(2),大豆皂苷Bg(3)和大豆皂苷1(4),该4个皂苷均为首次从红花岩黄芪分离得到,化合物3为首次从岩黄芪属植物中分离得到,其NMR数据为首次报道.
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素馨花三萜皂苷类化学成分研究
目的:研究木犀科茉莉属植物素馨花干燥花蕾的化学成分.方法:通过硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构.结果:从素馨花干燥花蕾70%乙醇提取物中分离得到6个三萜皂苷类化合物,分别鉴定为3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]β-D-吡喃木糖基常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃半乳糖基(1→6)-β-D-吡喃半乳糖酯苷(1)、常春藤皂苷元3-O-βD-吡喃葡萄糖基(1→3)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(2)、2α,3β,23-trihydroxyolean-12-en-28-oic-O-β-D-glucopyranosyl ester(3)、常春藤皂昔元-3-O-β-D-吡喃木糖基(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、2α,3β,23-trihydmxyolean-12-en-28-oic-O-α-L-rhamnopyranosyl(1→4)-O-β-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranosyl ester(5)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→)2-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(6).结论:化合物1为新化合物,化合物2～6为首次从茉莉属植物中分离得到.
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铁线莲皂苷体内抗肿瘤作用研究
目的:研究铁线莲皂苷的体内抗肿瘤作用.方法:采用肉瘤180(S180)、肝癌腹水型(HepA)和白血病腹水型(P388)3种小鼠移植性肿瘤模型进行试验.结果:铁线莲皂苷对小鼠移植性肿瘤S180,HepA,P388均有显著的抑制作用.当剂量为0.3,0.6,1.2 g·kg-1时,对小鼠移植性肿瘤S180抑制率分别为42.78%,52.06%,58.25%(P＜0.05～0.01),对移植性肿瘤HepA抑制率分别为37.44%,52.05%,59.36%(P＜0.04～0.001),对移植性肿瘤P388抑制率分别为34.50%,46.78%,54.39%(P＜0.05～0.01).结论:铁线莲皂苷对小鼠移植性肿瘤有显著的抑瘤作用.
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蒺藜全草入药的可行性分析
目的:比较蒺藜叶子、全草与入药部位果实之间含量的差异,探讨蒺藜全草入药的可行性.方法:选择了蒺藜生长的3种典型生境和6个产区采集样品,以蒺藜体内2类主要药用成分总皂苷和总黄酮物质为检测指标,测定了其在采收期内在根、茎、叶、果中的动态分布变化.结果:在采收期内3种生境、6个产区的蒺藜样品中的总黄酮和总皂苷类物质均主要分布在叶中,其含量分别为同期根、茎、果中含量的2.61倍以上.多重比较的结果显示,蒺藜全草中2类有效物质的含量与果实中的没有差异,有些甚至显著的高于后者.结论:在采收和加工的过程中应当重视蒺藜叶子的采集、保存与利用.另外从含量上来讲,蒺藜是可以全草入药的.
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不同生长年限对桔梗质量的影响
目的:研究不同生长年限对桔梗质量的影响.方法:按2000年版《中国药典》(一部)"桔梗”项下进行含量测定.结果:1年生桔梗成分含量和外观性状,与药用要求存在明显差异.结论:种植药用桔梗,其生长年限不得低于2 a,不得将1年生(种植)桔梗供临床使用.
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不同产地地肤子中皂苷的含量分析
目的:比较了不同产地地肤子中单体皂苷(momordin Ic)和总皂苷的含量差异.方法:分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法和比色法测定了地肤子中momordin Ic及总皂苷的含量.结果:地肤子中momordin Ic与总皂苷的含量存在一定的相关性,即momordin Ic含量高,其总皂苷含量亦较高.11种地肤子中,安徽毫州、河北保定、河北安国、黑龙江哈尔滨等地产地肤子中皂苷的含量较高.结论:不同产地地肤子中皂苷的含量存在一定的差异,应注意生长环境对药材质量的影响.
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瘤果黑种草子化学成分的研究
目的:研究瘤果黑种草子的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱分析鉴定化合物的结构.结果:从瘤果黑种草子中分离鉴定了9个化合物,分别为黑种草三糖(Ⅰ)、常春藤皂苷元3-O-α-L-鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅱ)、常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)-α-L-鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅲ)、蔗糖(Ⅳ)、硬脂酸(Ⅴ)、十六烷酸甘油酯(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)、胡萝卜苷(Ⅷ)、对羟基苯甲酸(Ⅸ).结论:化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅷ,Ⅸ首次从该植物中发现,其中化合物Ⅰ为新化合物.
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竹节参总皂苷的制备工艺及含量测定
目的:优选竹节参总皂苷的提取纯化工艺,并测定其含量.方法:运用正交试验设计,以药材中总皂苷的转移率作为考察指标,筛选佳提取工艺;用正丁醇萃取合并醇溶-丙酮沉淀法纯化得到精制皂苷;分别采用分光光度法和HPLC测定其中总皂苷和三萜苷元齐墩果酸的含量.结果:提取工艺以药材粗粉10倍量的60%乙醇,浸泡2 h后加热回流提取3次,每次3 h佳;纯化工艺中以正丁醇萃取3次,以85%乙醇充分溶解后,边搅拌边缓慢加入4～5倍量丙酮沉淀效果佳.经纯化后总皂苷可达83.48%,其中三萜苷元齐墩果酸可达38.30%.结论:本工艺条件对竹节参总皂苷的提取收率高且稳定,测定方法简便可行,重现性好.
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怀牛膝根成分的分离与鉴定
目的:研究怀牛膝Achyranthes bidentata根的三萜类化学成分.方法:利用凝胶、正相和反相硅胶色谱反复进行分离和纯化,通过理化、质谱和核磁共振波谱等技术鉴定化合物结构.结果:从怀牛膝根的水溶部分中分离得到7个化合物,分别鉴定为牛膝皂苷A(achyranthoside A,1)、牛膝皂苷E(achyranthoside E,2)、木鳖子皂苷Ib(momordin Ib,3)、竹节参苷Ⅳa(chikusetsusaponin Ⅳa,4)、竹节参苷Ⅳa甲酯(chikusetsusaponin Ⅳa methyl ester,5)、竹节参苷Ⅴ(chikusetsusaponin V,6)、竹节参苷Ⅴ甲酯(chikusetsusaponin V methyl ester,7).结论:化合物1和2为首次从该植物根中分离得到的天然化合物.
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吉林产西洋参的皂苷成分研究
目的:研究吉林产西洋参根中的皂苷成分.方法:西洋参根的甲醇提取物用氯仿和正丁醇萃取,正丁醇萃取物经硅胶和RP-8反相硅胶反复柱层析分离,得到纯化合物.通过谱学分析鉴定其结构.结果:分离得到10个单体皂苷,分别鉴定为24(R)-假人参皂苷RT5(1),人参皂苷Rg1(2), 20(R)-人参皂苷Rg3(3), 24(R)-假人参皂苷F11(4),人参皂苷Re(5),三七皂苷K(6),人参皂苷Rd(7),人参皂苷Rc(8),人参皂苷Rb1(9),以及人参皂苷Rb2(10).结论:对吉林产西洋参的皂苷成分进行了较系统的化学研究,分离鉴定10个单体皂苷,其中,化合物1为首次从西洋参中分离得到.
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川贝母与其他贝母类药材总生物碱和总皂苷的含量测定与比较
目的:通过测定和比较川贝母与其他贝母类药材在总生物碱和总皂苷的含量上的区别,探讨建立合理的川贝母有效成分含量测定标准的途径.方法:用两相滴定法测定各种贝母的总生物碱含量;用重量法测定各种贝母的总皂苷含量.结果:测定了4种川贝母(2000年版<中国药典>收载品种)各3个样品和浙贝母、伊贝母和平贝母各2个样品中总生物碱含量和总皂苷含量.结论:川贝母的总生物碱含量在0.05%～0.1%,总皂苷含量在2.0%～4.0%;浙贝母、伊贝母和平贝母的总生物碱含量在0.1%～0.2%,总皂苷含量在1.0%～2.0%.这种主要成分含量的差异为解释川贝母的独特药理活性和制定合理的质量标准提供了新的思路.
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RP-HPLC测定开口箭中2个皂苷的含量
目的:建立同时测定开口箭干燥根茎中2个甾体皂苷5β-furost-△25(27)-en-1β,2β,3β,4β,5β,7α,22ζ,26-ocetaol-6-one-26-Oβ-D-glucopyranoside(皂苷1)和5β-furost-A△25(27)-en-1β,2β,3β,4β,5β,7α,22ζ,26-nonaol-26-O-β-D-glucopyranoside(皂苷2)含量的RP-HPLC测定法.方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-AQ(4.6 mm×250 mm,5pan),以乙腈-水的梯度流动相洗脱,检测波长203 nm,流速1 mL·min-1,柱温30℃.结果:皂苷1,2分别在7.55～60.40μg,8.0～48.0μg呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率分别为98.61%和98.33%.结论:可通过该方法同时测定开口箭干燥根茎中甾体对照品1,2的含量,为开口箭药材的质量控制提供了可行的方法.
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黄水茄的化学成分研究
采用多种色谱技术,从黄水茄的全草中分离得到10个化合物,通过MS,NMR等波谱学方法鉴定了化合物的结构,包括5个皂苷类化合物和5个黄酮苷类化合物,分别为anguiviosides XV(1),smilaxchinoside A (2),methylprotodioscin(3),protodioscin(4),solamargine(5),3'4’,5-三羟基-7-甲氧-6-C-β-D-葡萄糖黄酮苷(6),brainoside B (7),camsibriside A(8),kampferol-3-O-(2"-β-D-galactowranosyl)-β-D-glucopyranoside(9),quercetin-3-O-(2"-β-D-galactopyranosyl)-β-D-glucopyranoside(10).化合物1～10为首次从黄水茄中分离得到.运用MTT法进行体外抗肿瘤实验,结果表明化合物4和5均显示一定程度的细胞增殖抑制活性.
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HPLC-DAD-ELSD同时测定知母中黄酮和皂苷类成分的含量
建立HPLC-DAD-ELSD同时测定知母中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷BⅢ、知母皂苷AⅢ5个黄酮及皂苷类成分含量的方法.采用Merck Purospher STAR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温35℃;检测波长为254 nm; ELSD检测器雾化气流速2.0 L·min-1;漂移管温度105 ℃;进样量10 μL.该条件下5个成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内呈良好线性.加样回收率平均值为102.0％～104.0％,RSD为0.53％ ～ 1.8％.该方法快速、准确、重复性好,为知母药材的全面质量控制奠定了基础.
关键词： 知母 HPLC-DAD-ELSD 黄酮 皂苷 含量测定 -
HPLC同时测定麦冬中5个皂苷成分的含量
建立测定麦冬药材中麦冬皂苷D,麦冬皂苷D',ophiopojaponin C,去乙酰基ophiopojaponin A,3-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-葡萄糖麦冬苷元5种成分的HPLC方法.采用HPLC-ELSD方法,色谱柱为Kromasil 100-5C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B)溶液,梯度洗脱0～45 min,35％～55％A,体积流量1.0mL·min-1;柱温35℃,漂移管温度100℃,气体流速3.0L·min-1;进样量15 μL.结果表明5种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r＞0.999);回收率在95.75％～ 103.1％.建立的麦冬皂苷含量测定方法准确灵敏、重复性好,可应用于麦冬药材质量评价中.
