首页 > 文献资料
-
连翘中连翘苷提取工艺的初步研究
目的:探求连翘中连翘苷的佳提取方法.方法:本实验对提取溶液浓度、提取温度、提取时间进行考察,并用紫外分光光度计进行检测.结果:后选择用70%乙醇在80℃下提取90min为佳提取条件,得到连翘苷.结论:该方法简单易行,是提取连翘的有效方法.
-
连翘的加速稳定性试验研究
目的：对连翘药材稳定性进行评价。方法：利用温度（40±2）℃，相对湿度75％为加速条件，以薄层鉴别、杂质、水分、总灰分、浸出物及含量测定为指标，对连翘炮样品进行加速稳定性试验。结果：连翘在加速条件下，6个月各项指标均稳定，无明显改变。结论：连翘炮制品稳定性较好。
-
连翘的加速稳定性实验研究
目的:对连翘药材稳定性进行评价.方法:利用温度(40±2)℃,相对湿度75％为加速条件,以薄层鉴别、杂质、水分、总灰分、浸出物及含量测定为指标,对连翘炮样品进行加速稳定性实验.结果:连翘在加速条件下,6个月各项指标均稳定,无明显改变.结论:连翘炮制品稳定性较好.
-
肠痈消炎合剂质量控制方法探究
目的 建立肠痈消炎合剂的质量标准,便于控制该制剂质量.方法 制剂中的君药连翘、当归,用薄层色谱法进行定性鉴别;制剂中的连翘苷、绿原酸,用高效液相色谱法进行含量测定.结果 连翘、当归的薄层色谱中,特征斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰;含量测定时,连翘苷进样量在0.0718～1.0770μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9999,n=5),平均加样回收率为99.87％(RSD=0.22％);绿原酸进样量在0.0527～0.7905μg范围内与峰面积线性关系良好(r2=1.0000,n=5),平均加样回收率为99.85％(RSD=0.21％).结论 本方法操作简便、结果准确、专属性强,可应用于肠痈消炎合剂的质量控制和评价.
-
HPLC测定VC银翘片中连翘苷的含量
目的:建立VC银翘片中连翘苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定,用C18柱(4.0mm×250mm,5μm),以乙腈:水(25:75)为流动相,检测波长277nm.结果:连翘苷的线性范围为0.4μg-3.0μg;相关系数r=0.9999连翘苷平均回收率为99.28%,RSD=2.81%(n=5);结论:所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制VC银翘片的质量.
-
应用高速逆流色谱分离连翘中连翘苷
目的:应用高速逆流色谱技术从连翘药材提取物中分离得到连翘苷.方法:采用两相溶剂系统,四氯化碳-氯仿-甲醇-水的四元体系,上相为固定相,下相为流动相；仪器转速为900rpm,流速为1.2mL· min-1.结果:经过ESI-MS和1H-NMR的鉴定,确认为连翘苷单体化合物,外标法测定纯度为98.8％.结论:本方法可以用于分离制备连翘苷单体.
-
高效毛细管电泳法同时测定保和丸中橙皮苷与连翘苷的含量
目的：建立高效毛细管电泳法测定保和丸中橙皮苷与连翘苷含量的方法。方法：采用区带毛细管电泳法，电泳条件为：未涂层石英毛细管柱（75 cm×50μm），运行缓冲液30 mmol·L-1硼砂溶液（含8%乙腈，pH9.64），压力进样50 kPa×20 s ,电压20 kV ，柱温20℃，检测波长254 nm。两次进样间用0.1 mol·L-1氢氧化钠和缓冲液分别冲洗10 min。结果：样品中橙皮苷与连翘苷均得到了很好的分离，其中橙皮苷与连翘苷分别在0.10~2.40 mg·mL-1（r=0.9994），0.07~0.84 mg·mL-1（r=0.9992）范围内呈良好线性关系，平均回收率分别为99.85%，99.16%，RSD 分别为2.34%，2.78%。结论：该方法简便、灵敏，在一定程度上弥补了传统方法的不足，适用于保和丸中橙皮苷与连翘苷的含量测定。
-
复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的高效液相色谱法含量检测
目的:评价采用高效液相指纹图谱分析复方鱼腥草胶囊中连翘苷和黄芩苷的含量.方法:首先制备复方鱼腥草胶囊供试品溶液及连翘苷、黄芩苷对照品溶液,通过文献检索和预实验优化高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱的条件,色谱条件为采用ACQUITY-BEHP-henyl-C18保护柱(5μm),以室内温度为柱温,进样量为20μL以乙腈为流动相A,以水+0.02％磷酸为流动相B,流速1.0 mL/min:检测波长为327 nm;进行线性回归、精密度、重复性、稳定性、专属性试验和加样回收率试验,考察HPLC方法学的严谨性,检测样品中连翘苷和黄芩苷的含量.结果:复方鱼腥草胶囊中连翘和黄芩专属性良好.连翘苷回归方程Y=98009X-86650,r=0.9992(n=5),连翘苷对照品在3.23～103.02μg/mL范围内线性关系良好;黄芩苷回归方程Y=212284 X+108806,r=0.9998(n=5),黄芩苷对照品在2.74～87.89μg/mL范围内线性关系良好.薄层色谱法鉴别连翘苷和黄芩苷经365 nm的紫外灯观察发现连翘苷和黄芩苷在阴性对照品位置上相互之间不存在干扰现象.样品1连翘苷含量0.51 mg,RSD为1.72％,黄芩苷含量14.6 mg,RSD为4.95％;而样品2连翘苷0.50 mg,RSD为1.69％,黄芩苷含量14.3 mg,RSD为4.92％;2组复方鱼腥草胶囊样品中连翘苷和黄芩苷的含量差异无统计学意义(P>0.05).结论:复方鱼腥草胶样品质量可控性、稳定性和专属性均较好.
-
小儿感冒颗粒的质量标准研究
目的：建立小儿感冒颗粒的质量标准。方法：用 TLC 法鉴别了小儿感冒颗粒中广藿香、菊花、连翘和用 HPLC 法测定了小儿感冒颗粒中连翘苷的含量；色谱柱为 DiamonsilTM C18柱（5μm，4.6 mm ×250 mm），柱温为30℃，以乙腈－水（24∶76）为流动相，检测波长为202 nm，流速1.0 mL／min。结果：在 TLC 色谱中均能检出百秋李醇、菊花、连翘苷；且特征斑点明显，阴性无干扰；连翘苷在0.02362μg ～0.590 5μg 范围内呈良好的线性关系，r ＝0.99999（n ＝6），平均回收率为99.06％，RSD ＝1.5％.结论：方法简便、准确、重现性好；可用于小儿感冒颗粒的质量控制。
-
培土清心颗粒质量标准研究
目的:建立培土清心颗粒的质量标准.方法:采用高效液相色谱法测定处方中连翘苷的含量.以依利特Hypersil ODS2(4.6 mm× 250 mm,5μm)柱为色谱柱,柱温25℃,以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长277nm.结果:白茅根、连翘、白鲜皮和甘草分离度好,阴性对照无干扰;连翘苷在0.179 ～4.29 μg线性关系良好,其回归方程Y＝7316.648X-2807.941(r＝0.99997),加样回收率为100.67％,RSD 1.03％ (n=9).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为培土清心颗粒的质量控制方法.
-
HPLC同时测定乳癖消颗粒中7种成分的含量
目的:建立HPLC同时测定乳癖消颗粒中芍药苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、连翘苷、哈巴俄苷、人参皂苷Rb1、去氢木香内酯7种成分的含量.方法:采用AlhimaC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长203nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1.结果:芍药苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、连翘苷、哈巴俄苷、人参皂苷Rb1、去氢木香内酯线性范围分别为3.906 25～125 g(r=0.999),9.375～300μg(r=0.999),37.5～1 200μg(r=1.000),2.187 5～70μg(r=0.999),3.75～120 μg(r=0.999),25～800 μg(r=0.999),0.625～20 μg(r=1.000);平均加样回收率分别为97.95%(RSD 0.71%),99.05%(RSD 1.11%),100.70%(RSD 2.46%),102.74%(RSD 0.35%),103.06%(RSD 0.55%),98.25%(RSD 1.68%),100.16%(RSD 1.82%).结论:本方法方便、稳定、可靠,可用于乳癖消颗粒的质量控制.
-
HPLC同时测定复方双花咀嚼片中5个成分
目的:建立RP-HPLC同时测定复方双花咀嚼片中绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法.方法:采用RP-HPLC法,依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.2％甲酸(B),梯度洗脱(0～8 min,4％ ～13％A;8～24 min,13％ ～14％A;24～25 min,14％～26％A;25 ～65 min,26％～33％A;65 ～70 min,33％ ～50％ A),流速1 mL· min-,检测波长240 nm,柱温30℃.结果:绿原酸、咖啡酸、连翘苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.282 5 ～2.825 0μg (r=0.999 5),0.0868～0.867 5μg (r=0.9997),0.480 0～4.800 0μg(r=0.999 5),0.158 8～1.587 5μg (r=0.999 5),0.148 8～1.487 5μg(r=0.999 4)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.3％,RSD 1.2％;97.8％,RSD 1.1％;98.9％,RSD 1.4％;97.6％,RSD 1.0％;99.0％,RSD 1.5％.结论:该方法简洁、可靠、专属性强,可用于复方双花咀嚼片的质量控制.
-
连翘化学成分与抗氧化活性研究
目的:对中药连翘进行化学成分的分离与鉴定,并对连翘酯苷A的抗氧化活性进行研究.方法:连翘85％的乙醇提取物经D101大L树脂,以水和不同体积分数乙醇洗脱,60％与30％乙醇洗脱部分采用硅胶柱色谱、凝胶色谱和制备液相等手段纯化；利用理化和谱学分析(NMR、ESI-MS)的方法进行结构鉴定.利用DMPD+法和DPPH法测试连翘酯苷A的抗氧化活性.结果:分离得6个化合物,分别鉴定为连翘酯苷A(forsythoside A)(1)、木通苯乙醇B(calceolarioside B)(2)、芦丁(rutin) (3)、连翘苷(forsythin) (4)、异橄榄脂素(isoolivil) (5)、胡萝h苷(daucosterol)(6).结论:连翘酯苷A有很好的抗氧化活性.
-
双波长HPLC同时测定防风通圣丸中7个成分的含量
目的:建立防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的高效液相色谱测定方法.方法:采用phenomenex Luna 5u-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速0.8 mL·min-,检测波长分别为234,254 nm.结果:栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分在相应的范围内线性关系良好,r不低于0.999 1;平均回收率97.3％～99.8％;RSD均＜2.0.结论:经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的含量测定.
-
连翘不同产地与不同炮制品中4种成分的含量测定
目的:建立了不同产地及不同炮制品连翘中咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡苷元四种成分的HPLC测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-0.4%醋酸水梯度洗脱;检测波长0～20 min,323 nm;20～30 min,330 nm;30～50 min,277 nm;50～55 min,280 nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1;进样量20μL.结果:不同产地及不同炮制品连翘中4种成分含量差异显著.结论:此方法可用于检测连翘中四种成分的含量,为连翘的质量评价提供依据.
-
HPLC测定柴银口服液中连翘苷含量
目的:建立柴银口服液中连翘苷的HPLC的含量测定方法,测定5个不同批号柴银口服液中连翘苷的含量,为更好的控制柴银口服液的质量提供参考.方法:过中性氧化铝获得供试品溶液,HPLC测定其含量;色谱条件为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相乙腈-水(30:70);流速1 mL·min(-1);柱温室温;检测波长277 nm.结果:采用此HPPL法检侧柴银口服液在0.82～2.87 μg(r=0.999 9),表明线性关系良好,回归方程为Y=620.01X + 41.092;回收率为101.78%,RSD为0.72%.结论:该方法能够为柴银口服液的质量控制提供参考.
-
HPLC同时测定清热解毒胶囊中6种成分的含量
目的:建立HPLC测定清热解毒胶囊中绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的方法.方法:采用Eclipse XDB色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈七.4％磷酸溶液,梯度洗脱,流速0.80 mL· min-,检测波长275nm.绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素与其相邻质谱峰能完全分离.结果:绿原酸、栀子苷、木犀草苷、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素的线性范围分别为7.83 ～313 mg·L-1(r =0.999 9),4.30 ～ 132 mg·L-1(r=0.999 8),0.836～33.5 mg·L-1(r =0.999 7),4.36～349 mg·L-1(r=1.000 0),0.731 ～58.4 mg·L-1(r =0.999 7),0.314 ～12.6 mg·L-1(r =0.999 7).方法回收率均不低于98％.结论:该方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价.
-
HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量
目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期连翘叶、连翘药材中的含量差异.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Supelcosil C<,18>柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温25℃.结果:绿原酸在0.125～12.500μg、连翘酯苷在0.125～12.500μg、芦丁在0.175～17.500 μg、连翘苷在0.125～12.500μg线性关系良好,平均加样回收率为98.43%～99.97%,RSD<5%(n=6).结论:该方法准确可靠,结果稳定,可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷的同时测定,且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异.
-
连翘化学成分与抗氧化活性研究
目的:对中药连翘进行化学成分的分离与鉴定,并对连翘酯苷A的抗氧化活性进行研究.方法:连翘85％的乙醇提取物经D101大孔树脂,以水和不同体积分数乙醇洗脱,60％与30％乙醇洗脱部分采用硅胶柱色谱、凝胶色谱和制备液相等手段纯化得到6个化合物；利用理化和谱学分析(NMR,ESI-MS)的方法进行结构鉴定.利用DMPD+法和DPPH法测试连翘酯苷A的抗氧化活性.结果:6个化合物被分别鉴定为连翘酯苷A(forsythoside A)(1)、木通苯乙醇B(calceolarioside B)(2)、芦丁(rutin)(3)、连翘苷(forsythin) (4)、异橄榄脂素(isoolivil)(5)、胡萝卜苷(daucosterol)(6).结论:连翘酯苷A有很好的抗氧化活性.
-
HPLC同时测定连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量
目的:建立连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量测定方法.方法:应用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在354,329,277 nm波长下检测芦丁、连翘酯苷A和连翘苷.采用Sunfire C18(4.6 mm ×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2％冰醋酸溶液(B),梯度洗脱(0 min,14％A;15min,18％ A;40 min,30％ A),流速1 mL· min-1,柱温40℃.结果:芦丁、连翘酯苷A和连翘苷分别在0.098～4.9,0.24 ～12.0,0.1 ～5.0 μg线性关系良好,平均回收率分别为98.63％,98.97％,102.18％,RSD分别为7.94％,0.93％,1.63％.结论:方法精密度高、重复性好,能够应用于连翘药材及提取物的质量控制.
关键词： 高效液相-二极管阵列检测法 芦丁 连翘酯苷 连翘苷
