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连翘叶UPLC 指纹图谱及主要活性成分含量测定
目的 建立不同加工方法、不同部位、不同采集地点和时间的连翘叶超高液相色谱指纹图谱及主要成分芦丁、连翘酯苷A 和连翘苷含量测定方法.方法 色谱柱:Acquity UPLC BEH C18(1.7 μm,2.1 mm×100 mm);柱温:40 ℃;流动相:乙腈-0.2%甲酸溶液,梯度洗脱;流速:0.4 mL/min.结果 建立了连翘叶的UPLC 指纹图谱,共标定了15 个共有峰,指认了其中的3 个共有峰,并对指认的3 个主要成分芦丁、连翘酯苷A、连翘苷进行了定量检测,在检测的范围内线性关系良好,r 2 均大于0.999 7,平均回收率分别为98.4%、97.2%、98.6%.结论 此方法简便、准确、快速,为全面评价连翘叶的质量提供了可靠的分析方法.
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清喉咽合剂中连翘苷不同定量方法对比分析
目的 对比不同分析方法对清喉咽合剂中连翘苷含量的影响.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)和三波长-分光光度计对清喉咽合剂中连翘苷进行含量测定.结果 连翘苷在0.025 1～0.125 6 mg/mL范围内,分别在波长278.5、248.0、272.4 nm处测定吸收度时,△A与浓度C之间呈现较好的线性关系,回归方程为△A=89.705C-0.041,r=0.999 7；平均加样回收率为97.48％,RSD=1.88％.三波长测定法与HPLC测定结果比较,差异无统计学意义.结论 三波长测定法对供试品制备要求简单,操作简便易行,试验的重复性好,效率高,可以作为该制剂组分含量测定方法.
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连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较
目的：比较连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法。色谱柱：SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μ m)；流动相A为乙腈,流动相B为0.4%冰醋酸溶液；流速：1.0 mL/min；检测波长：277 nm；柱温：30℃。对连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量进行测定,比较二者含量的差异。结果连翘配方颗粒中连翘酯苷A的含量低于原药材中的含量,与所标示的浓缩倍数不符；配方颗粒中连翘苷的含量与原药材一致。结论原配方颗粒的生产工艺需要改进,配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。
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高效液相色谱法测定双黄连口服液有效部位中连翘苷含量
目的 建立双黄连口服液有效部位中连翘苷的含量测定方法.方法 采用大连依利特Hypersil ODS2 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水(35∶65),流速1.0 mL/min,检测波长278 nm.结果 连翘苷在0.143 6～1.436 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.91%,RSD＝2.95%.结论 所建立的方法简便、准确,可作为双黄连口服液有效部位的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷的含量
目的 建立同时测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷和汉黄芩素含量的高效液相色谱法.方法 采用VP-ODS C18 色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%,磷酸溶液梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:278 nm.结果 绿原酸在0.44～6.60 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为97.0%;黄芩苷在0.52～6.18 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为98.98%;连翘苷在0.20～2.04μg范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为103.55%;汉黄芩素在0.13～1.76 μg范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为96.49%.结论 本方法简便可行、准确、快速,可用于双黄连口服液中上述4种成分的含量测定.
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HPLC法测定双黄连(冻干)中连翘苷的含量
目的建立双黄连(冻干)中连翘苷含量测定的方法.方法采用高效液相色谱法.色谱条件:kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm);0.1%冰醋酸乙腈-0.1%冰醋酸水(25:75)为流动相;检测波长为277 nm.结果连翘苷色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0.1～1.2μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.77%,RSD=2.79%(n=6).结论本法简便快捷,结果可靠,适于测定双黄连(冻干)中连翘苷的含量.
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夏莲颗粒剂中连翘苷含量的HPLC测定法
目的测定夏莲颗粒剂中连翘苷的含量.方法采用高效液相色谱法,Shim-pack ODS柱(4.6mm×150mm);柱温:25℃;流动相:乙腈-水-三乙胺(24:76:0.02);流速:1.0mL/min;检测波长:276 nm.结果线性范围为10～90 μg/mL,回归方程为:Y-81390.7+13384232.4X,r=0.9988,平均回收率为99.91%,RSD=1.27%(n=6).结论此法可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定四季感冒片中连翘苷的含量
目的 采用HPLC法测定四季感冒片中连翘苷的含量.方法 采用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,乙腈-水(25:75)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm.结果 连翘苷在0.112 8～0.902 4 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=5.795 68X+1.84319,r=0.999 3,平均加样回收率为98.6%,RSD=1.82%(n=6).结论 本法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为四季感冒片中连翘苷定量分析提供了有效的方法.
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高效液相色谱法测定肾炎解热片中连翘苷的含量
目的 建立肾炎解热片中连翘苷含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以shim-pak clc-ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈-0.025 mol/L磷酸水(20:80)为流动相,流速1 mL/min,检测波长277 nm.结果 连翘苷进样量在0.12-0.5 μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.1%(n=5),RSD=1.61%.结论 本试验含量测定方法可作为该制剂质量控制方法.
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清咽喷雾剂质量控制研究
目的:为了对清咽喷雾剂进行质量控制.方法:运用薄层色谱法鉴别连翘；采用高效液相色谱法测定连翘苷的含量控,色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:氨仿-甲醇(6:1),检测波长为277 nm.结果:0.1-0.5mg/ml浓度范围内连翘苷呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.01％,RSD=0.86％( n=5).结论:此HPLC方法快速准确,可用于本制剂的质量控制.
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高效液相色谱法测定人血浆中连翘苷含量
目的建立高效液相色谱法,用于测定人血浆中连翘苷的质量浓度.方法采用内标法.以ThermoC18柱(4.6mm ×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-水-冰醋酸(17:83:0.4)为流动相,流速为ImL/ min,检测波长为277nm.结果血浆中连翘苷质量浓度在0.10-4.00μg/ml范围内与峰面积比值线性关系良好(R2= 0.999),低检测浓度为0.05μg/ml,回收率达90%以上.结论该方法具有较高的准确度,线性范围宽,方法灵敏,专一性好,操作简便,适用于连翘苷血药浓度的测定及临床药代动力学研究.
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HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷和连翘苷的含量
目的:建立测定双黄连注射液中黄芩苷和连翘苷含量的高效液相色谱法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmery C18(250mm×4.6mm,5μm).流动相为乙腈-水(25:75),流速为1.0ml/min,检测波长为227nm,柱温为30℃.结果:黄芩苷、连翘苷的线性范围分别为1.63～8.51;0.43～2.14,重复性试验的RSD为0.91%、1.59%(n=6),平均回收率为92.56%、95.75%,RSD分别为0.82%、239%(n=6).结论:本方法简便易行,结果准确,可用于双黄连注射液的质量控制.
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RP-HPLC测定连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的含量
目的:建立连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的RP-HPLC含量测定方法.方法:采用YWG-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,10μm);连翘苷含量测定流动相乙腈-水(25:75),流速0.8 mL·min-1,检测波长277 nm;连翘酯苷含量测定流动相乙腈-水-冰醋酸(17:83:0.4),流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm.结果:连翘苷平均回收率为99.6%,RSD 1.9%(n=5);连翘酯苷平均回收率为101.3%,RSD 2.5%(n=5).结论:所建立的方法简便、准确、可靠,可作为连翘病毒清胶囊的质量控制方法.
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连翘的组织培养和连翘苷形成的研究
目的:研究影响连翘愈伤组织生长和连翘苷生物合成的培养条件. 方法:选用不同的培养基和不同的光照条件,测定愈伤组织生长干重和连翘苷含量.结果和结论:连翘细胞生长周期为28 d,采用MS基本培养基,附加激素为1 mg*L-12,4-D,0.5 mg*L-1 KT,0.5 mg*L-16-BA,在光照条件下可有效促进细胞生长和连翘苷的生物合成.
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连翘苷人工抗原的合成及免疫原性鉴定
基于高特异性,高灵敏度的小分子单克隆抗体的免疫分析方法的建立,对中药小分子化合物的的研究具有重要的意义,其中,小分子人工抗原的合成是中药小分子抗体制备的关键步骤.采用高碘酸钠氧化法分别合成连翘苷免疫抗原(FRn-BSA)和包被抗原(FRn-OVA),通过紫外光谱和薄层色谱法检测到连翘苷成功与BSA/OVA偶联,小鼠经FRn-BSA免疫后,体内可产生抗连翘苷抗体,效价在1∶8 000左右,线性范围为1～100 mg·L-1.成功合成的连翘苷人工抗原,可为下一步的单克隆抗体制备以及相应免疫方法的建立奠定基础.
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连翘含量测定方法优化及青(老)翘质量控制标准建立探讨
为了优化连翘含量测定方法,该文首先通过《中国药典》含量测定方法对各种连翘供试品的制备方法进行了评价,优选出了供试品的制备方法,即30倍70％甲醇超声提取0.5h.该方法可满足同时提取连翘酯苷A和连翘苷的要求,并能达到佳效果.其次,通过方法学考察建立了同时测定连翘酯苷A和连翘苷的HPLC方法,色谱条件乙腈(A)-0.4％冰醋酸溶液(B)梯度洗脱,0～33 min,15％A,33～43 min,15％ ～25％A,43～60 min,25％A;检测波长为277,330 nm.后,利用该文方法和《中国药典》方法对10份青翘和5份老翘的连翘酯苷A和连翘苷进行了含量测定.结果表明:该文所建立的HPLC测定方法有效、快速、简便,符合含量测定要求.同时发现连翘酯苷A和连翘苷的含量在青翘和老翘中具有显著性差异,因此,建议两者指标成分的限量值应分别制订.该研究结果为连翘药材含量测定方法的建立和青(老)翘质量控制标准分别建立提供了依据.
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连翘果实化学成分积累动态的研究
连翘为木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thunb.)Vahl的干燥果实[1].连翘的化学成分主要为挥发油类、连翘苷和连翘酯苷等木脂素类、齐墩果酸和熊果酸等三萜酸类等[2].在中医临床应用中,按采收期不同,连翘药材可分为青翘和老翘2种.
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UPLC同时检测小儿豉翘清热颗粒中9种成分的含量
建立同时测定小儿豉翘清热颗粒中栀子苷、芍药苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、甘草酸、大黄酸、和厚朴酚、厚朴酚9种成分的含量测定方法.采用UPLC,Acquity UPLC HSS T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);0.1％磷酸乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液为流动相(B),梯度洗脱;流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,检测波长220 nm.被测定的9种成分色谱峰均有较好的分离度,各成分均有较好的线性范围和线性关系(r≥0.999);平均加样回收率在95.84％ ～101.4％,RSD均小于3.0％.该方法快速、简便,测定结果准确可靠,适用于小儿豉翘清热颗粒的质量控制.
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产地加工方法对青翘中连翘苷、连翘酯苷A的影响
目的:利用不同的评价指标,探讨青翘药材产地加工方法,选择佳产地加工工艺.方法:采用L9(34)正交试验法和单因素试验法对青翘进行产地加工,采用HPLC测定不同青翘炮制品中连翘苷、连翘酯苷A的含量.结果:蒸制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为1.33～ 3.05,9.71～44.82mg· g-1;煮制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为4.63 ～5.46,40.20 ～64.84 mg·g-1.结论:以连翘苷、连翘酯苷A为评价指标,煮法优于蒸法.青翘采收后当采用4倍量的水,煮制10 min,有利于青翘中连翘苷、连翘酯苷A的保存和稳定.
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双黄连口服液中有效成分的大鼠在体肠吸收研究
目的:研究双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A 4种主要有效成分在大鼠肠吸收动力学特征,了解双黄连口服液中药物配伍对其主要有效成分吸收的影响.方法:运用在体肠循环模型,研究比较双黄连口服液与其4种有效成分在体肠循环过程中的浓度变化的差异.结果:黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A分别在40～160,6～24,3～12,2.6～10.4 mg·L-1吸收量与浓度呈线性关系,无高浓度饱和现象,吸收转化速率常数Ka,单位时间百分吸收转化率A基本保持不变；除黄芩苷、绿原酸、连翘酯苷A外,在pH 5.0～7.43,连翘苷的吸收不受pH影响；4种成分在各肠段的Ka,A均无明显差异.黄芩提取液中的黄芩苷、金银花提取液中的绿原酸、连翘提取液中的连翘苷的Ka,A与双黄连口服液中相应成分的Ka,A相比,无显著性差异；但连翘提取液中的连翘酯苷A的Ka,A显著大于双黄连口服液中相应成分的Ka,A.结论:双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A在大鼠小肠主要以被动扩散方式吸收,且无特殊的吸收窗；双黄连口服液组方配伍显著改变了连翘酯苷A的吸收.
