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管碟法测定抗生素效价中的注意事项
管碟法是常用的抗生素微生物检定法,试验过程中影响结果的因素很多,任何一个环节操作不当就会造成很大误差,导致试验失败.根据经验,对管碟法中影响试验结果的因素进行如下分析及提出解决的方法.
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复方酮康唑乳膏中酮康唑、丙酸氯倍他索和硫酸新霉素的含量测定
目的:建立 HPLC法、抗生素微生物检定法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑、丙酸氯倍他索和硫酸新霉素的含量.方法:用HPLC法测定酮康唑和丙酸氯倍他索含量,色谱条件如下:Kromasil 100-5 C18柱(150 mm×4 .6 mm ,5 μm) ;流动相为甲醇-0 .02 mol/L磷酸二氢钠溶液(内含0 .15% 三乙胺)＝68∶32 ;流速1 .0 ml/min ;柱温为室温;检测波长为239 nm ;进样量20 μl .以金黄色葡萄球菌作为实验菌株,采用抗生素微生物检定法中管碟法中的二剂量法测定硫酸新霉素的效价.结果:酮康唑在25～800 μg/ml范围内线性关系良好(r＝0 .999 9) ,平均回收率为98 .52%,RSD为1 .33%(n＝6) .丙酸氯倍他索在0 .625～20 μg/ml范围内线性关系良好(r＝0 .999 9) ,平均回收率为97 .60%,RSD为1 .44%(n＝6) .硫酸新霉素的回归非常显著(P＜0 .01) ,偏离平行不显著(P＞0 .05) ,可靠性测验结果成立,可信限率(FL%)良好,效价符合要求.结论:两种测定方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,对复方酮康唑乳膏质量控制标准的提高具有参考意义.
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注射用阿奇霉素的生物利用度
目的:研究注射用阿奇霉素的绝对生物利用度.方法:采取静滴、肌注给药,以微生物检定法测定12名健康志愿者血中阿奇霉素的浓度,经3P87程序拟合,计算药物动力学参数.结果:单剂量静滴及肌注阿奇霉素500 mg后血药浓度-时间曲线分别符合恒速静滴的二室模型和有滞后时间的一级吸收的二室模型.肌注滞后时间(t1ag)为(0.447±0.028) h,静滴和肌注达峰时间(tmax)分别为(1.125±0.278) h和(1.575±0.464) h,峰浓度(cmax)分别为(3.524±0.650) mgL-1和(3.163±0.887) mg*L-1.血药浓度-时间曲线下面积(AUC0→∞)分别为(21.471±1.572) mg*h*L-1及(19.543±2.757) mg*h*L-1,清除率(CL)分别为(23.586±2.321) L*h-1及(21.525±6.452) L*h-1,绝对生物利用度(F0→∞)为91.021%.结论:注射用阿奇霉素有较高的生物利用度.
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盐酸林可霉素滴眼液的HPLC测定
盐酸林可霉素(lincomycin,1)滴眼液临床上用于治疗结膜炎、角膜炎等.现有的含量测定方法为微生物检定法(浙江省药品标准,1993,570),该法费时繁琐.本文参考中国药典2000年版中盐酸1原药的含量测定方法,建立了HPLC法测定滴眼液中1的含量.
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微生物检定法测定注射用乳糖酸阿奇霉素含量的不确定度评价
目的:对按《中国药典》2010年版抗生素微生物检定法测定注射用乳糖酸阿奇霉素含量进行不确定度评价.方法:建立数学模型,对含量测定过程中各种影响因素进行分析评估.结果:通过计算各变量的不确定度分量,计算出合成不确定度.代入包含因子(k),得到本次含量测定的扩展不确定度.结论:建立了测定注射用乳糖酸阿奇霉素含量的不确定度评定方法.
关键词： 微生物检定法 注射用乳糖酸阿奇霉素 不确定度评价 -
注射用阿奇霉素的生物利用度研究
目的研究比较国产注射用阿奇霉素与进口样品的绝对生物利用度.方法采取静滴、肌注给药,以微生物检定法,测定给予进口样品和供试样品的各10名健康志愿者血中阿奇霉素的浓度,经3P87程序拟合,计算药物动力学参数.结果单剂量静滴及肌注阿奇霉素500 mg后血药浓度-时间曲线,两样品均分别符合恒速静滴的二室模型和有滞后时间的一级吸收的二室模型.肌注滞后时间(tlag)国产样品和进口样品分别为0.308±0.027 h和0.318±0.014 h.进口样品静滴和肌注达峰时间(tmax)分别为1.100±0.074 h和1.425±0.084 h、峰浓度(Cmax)分别为3.574±0.572 mg·L-1和3.144±0.612 mg·L-1;血药浓度-时间曲线下面积(AUC0-∞)分别为25.896±4.221 mg·h·L-1及24.135±3.214 mg·h·L-1.清除率(CL)分别为27.321±3.485 L·h-1及24.083±4.212 L·h-1,绝对生物利用度(F)为93.20%;国产样品静滴和肌注达峰时间(tmax)分别为1.200±0.084 h和1.505±0.452 h、峰浓度(Cmax)分别为3.478±0.489 mg·L-1和3.087±3.521 mg·L-1;血药浓度-时间曲线下面积(AUC0-∞) 分别为28.92±3.213 mg·h·L-1及27.040±3.884 mg·h·L-1.清除率(CL)分别为27.083±0.751 L·h-1及25.646±3.817 L·h-1,绝对生物利用度(F)为93.50%.结论注射用阿奇霉素有较高的生物利用度,国产样品与进口样品药动学特征相似,绝对生物利用度接近,均高于国产同类产品的研究报道(91.02%).
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抗生素微生物检定中试验菌的纯化
抗生素微生物检定法是目前国内外通用的抗生素含量测定方法[1,2].随着新抗生素药物的不断问世,一些多组份及化学结构不十分明了的抗生素一般首先采用该法进行效价测评.该法是以抗生素抑制细菌生长的程度作为效价衡量标准,与临床疗效有平行的关系,且不需对检品作特殊处理.尽管经典的化学分析法及日新月异的现代仪器分析法有极大的便利性及优越性,微生物检定法仍然是抗生素含量测定中不可替代的一种重要方法.影响该法准确度的因素很多,笔者曾就抑菌圈的测量方法进行过研究[3].本文对试验菌的纯化进行了探讨, 旨在增加抑菌圈的清晰度,从而提高微生物检定法的准确度.
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2500U/ml硫酸阿米卡星滴眼液含量测定的研究
2500U/ml硫酸阿米卡星滴眼液为眼科常用制剂,.目前其含量测定方法为抗生素微生物检定法,但该法操作繁复,耗时长,耗费也多,不适于快检.本文根据硫酸阿米卡星的旋光性,采用旋光法测定其含量,方法简捷,结果准确可靠,现报道如下.
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旋光法测定盐酸林可霉素滴眼液的含量
盐酸林可霉素(亦称洁霉素)滴眼液是目前临床眼科常用的抗生素之一.其处方为:盐酸林可霉素30g,氯化钠8g,硼砂3g,硫柳汞0.1g,注射用水加至1000ml.对本品中盐酸林可霉素的含量测定,<上海市医院制剂手册>1995年第3版采用微生物检定法.根据盐酸林可霉素溶液具有右旋性的特点,我们采用旋光法测定其含量,获得较满意的结果,现介绍如下.
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紫外分光光度法测定注射用头孢噻肟钠的含量
注射用头孢噻肟钠是临床常用的一种抗生素,根据高效液相色谱法(HPLC)测定结果,该药组分单一,无杂质峰出现.为此,作者尝试用紫外分光光度法测定其含量,结果与微生物检定法和HPLC法相比基本一致.现报告于下.
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HPLC法测定阿奇霉素糖浆剂中阿奇霉素的含量
目的 建立用高效液相色谱法(HPLC)测定阿奇霉素糖浆含量,并与微生物检定法测定结果进行比较.方法 采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5 μm),以0.067 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值至6.5)-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温4℃.结果 阿奇霉素在0.5～5.0 g·L-1浓度范围内呈良好线形关系.平均回收率99.8%,RSD为0.45%;精密度RSD为0.57%(n=5).结论 本法快捷简便,准确可靠,灵敏度高,可用于阿奇霉素糖浆的质量控制.与微生物检定法测定结果进行比较无显著性差异.
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RP-HPLC法测定罗红霉素片中罗红霉素的含量
目的 建立罗红霉素片含量测定的高效液相色谱法,并与微生物检定法、紫外分光光度法的测定结果进行比较.方法 采用Agilent-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);0.067 mol·L-1磷酸二氢铵(三乙胺调节pH 6.5)-乙腈(3:2),加入1%的三乙胺,用磷酸调节pH 7.2为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长211 nm;柱温30 ℃.结果 罗红霉素在2.14～42.80 mg·L-1的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.8%,RSD为0.78%(n=5).结论 三种含量测定方法的结果相近,均可用于罗红霉素片的含量测定.
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紫外分光光度法与抗生素微生物检定法测定土霉素片含量方法比较
目前土霉素片执行的质量标准为中华人民共和国卫生部药品标准抗生素药品第一册,其含量测定采用抗生素微生物检定法.笔者采用紫外分光光度法对土霉素片的含量进行测定.现将两种不同的方法测定土霉素片的含量实验进行分析.
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土霉素片含量的快速测定法
土霉素片作为一种广谱抗生素药,在临床上应用广泛,至今仍为基层常用药物之一.其含量测定部颁标准规定为微生物检定法[1],但要求实验条件高,不利于基层单位开展和适应快速测定的要求.本文根据土霉素具有旋光性的特点[2],采用旋光法对土霉素片进行含量测定,并与部颁法进行比较,结果满意.
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微生物检定法测定庆大霉素注射液含量的不确定度分析
目的：对微生物检定法测定庆大霉素注射液含量的测量不确定度进行评定分析，以期找出影响不确定度的因素。方法按照测量步骤，并根据《测量不确定度评定与表示）（JJFl059-1999）中有关规定评估其不确定度。结果量化各不确定度分量，提出了该法的合成不确定度评估结果。结论计算出扩展不确定度U＝3.88％（ k＝2）。
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微生物检定法测定注射用乳糖酸红霉素含量的不确定度评价
目的 对按《中国药典》2015年版抗生素微生物检定法测定注射用乳糖酸红霉素含量进行不确定度评价.方法 根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中有关规定,建立数学模型,对含量测定过程中各种影响因素进行分析评估.结果 通过量化各分量的相对标准不确定度,计算出总合成标准不确定度,得出本次含量测定的扩展不确定度为11666.2U.结论 选择适宜的方法设计,严格规范操作,可使测定结果更加可靠.
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微生物检定法测定硫酸西索米星及硫奈替米星时剂量浓度的确定
本文报导了用短小芽孢杆菌[CMCC(B)63202]为检定菌测定硫酸西索米星和硫酸奈替米星生物效价时的剂量反应关系、剂量反应直线回归方程、相关系数和斜率可信限.方法结果表明:当硫酸西索米星和硫酸奈替米星的剂量浓度分别为1.98～18.45 u/ml、1.72～20.00 u/ml时有良好的线性关系.用二剂法测定两者的效价时,分别选用5 u/ml和10 u/ml及10 u/ml和20 u/ml为较佳.
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分光光度法测定硫酸小诺霉素片溶出度方法的研究
硫酸小诺霉素片含量的测定,其质量标准采用微生物检定法,但此法不适用于溶出度的测定.本文根据硫酸小诺霉素在酸性介质中与乙酰丙酮-甲醛反应,生成在紫外区有稳定吸收的二氢二甲基吡啶衍生物的原理[1],对硫酸小诺霉素片进行了溶出度测定,结果满意.
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微生物检定法测定红霉素原料效价的不确定度分析
目的 评定以微生物检定法测定红霉素原料含量的不确定度.方法 根据<测量不确定度评定与表示>(JJFI059-1999)中有关规定,对红霉素原料的含量测定进行不确定度来源及大小进行分析和评定.结果 扩展不确定度为24.34 U·mg-1,效价测定结果可表示为(988.6±24.34)U·mg-1.不确定度主要来源为方法设计,其次为溶液稀释.结论 选择适宜的方法设计,尽可能减少稀释次数,可有效减小试验的不确定度.
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抗生素微生物检定法的影响因素及控制方法
目的讨论抗生素微生物检定法的各种影响因素的实验过程中的控制方法.方法参阅各种文献,进行分析总结.结果及结论抗生素微生物效价检定法其影响因素很多,从业人员除具备微生物知识外仍需熟练应用琼脂扩散法、量反应平行线原理,才能熟练应用此方法.
