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金樱子鞣质用于火腿肠的抗氧化研究
目的:考察金樱子鞣质用于火腿肠的抗氧化性及其金樱子鞣质与抗氧化性的量效关系.方法:分别设空白组、茶多酚组、维生素C组、3%金樱子鞣质组、6%金樱子鞣质组、9%金樱子鞣质组.用TBA法考察各组抗氧化性.结果:3组金樱子鞣质组的抗氧化性较0.06%维生素C组、0.06%茶多酚组均好.3%金樱子鞣质组抗氧化性与6%金樱子鞣质组相当,两者的抗氧化性强于9%金樱子鞣质组.金樱子鞣质添加量与抗氧化性不呈线性关系.结论:金樱子鞣质低浓度就具有良好的抗氧化性,有很好的开发前景.
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白药膏的质量标准研究
目的 建立白药膏的质量标准.方法 采用化学反应法鉴别制剂中的钙盐和硫酸盐;采用络合滴定法检验制剂中的主药煅石膏中硫酸钙(CaSO4)的含量.结果 含量测定方法专属性强,阴性对照无干扰;方法重复性好,RSD 为0.71%(n=6);平均回收率为99.59%,RSD 为0.62%(n=6).结论 该方法简便易行,结果准确可靠,可用于白药膏的质量控制.
关键词： 煅石膏 硫酸钙(CaSO4) 络合滴定法 含量测定 -
络合滴定法测定硫酸铝的含量
目的建立硫酸铝的含量测定方法。方法络合滴定法。结果硫酸铝在0.103 4～0.515 3g范围内，取量与其消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol*L-1)的毫升数呈良好的线性关系, 相关系数r=0.999 9(n=5)。方法平均回收率为99.92%，RSD为0.27%，n=9。结论滴定终点灵敏，易于观察，能准确地测定硫酸铝的含量。
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氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的两种测定方法比较
目的:比较并探讨氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的两种测定方法.方法:用络合滴定法和HPLC-ELSD法分别对三种抗生素中的硫酸盐进行测定;HPLC-ELSD法色谱柱为Grace Apollo C18 (4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为0.2 mol·L-三氟乙酸溶液-甲醇柱温35℃,进样量20μL.结果:进行两种方法配对t检验分析,t=0.436,P＞0.05,结果无显著性差异.结论:络合滴定法为经典分析方法,成本低廉,但需要始终保持待测液pH值11,且调节pH时应注意避免反应离子及待测离子的损失,操作繁琐,耗时较长,在滴定过程中产生的白色沉淀对终点的判断有影响,主观性较强;而HPLC-ELSD法测定三种抗生素中的硫酸盐,专属性、准确度、精密度均良好,方法易操作,克服了滴定法判断终点的主观性,能更为准确快捷地测定氨基糖苷类及多肽类抗生素中硫酸盐的含量.
关键词： 络合滴定法 高效液相蒸发光散射检测器法 硫酸盐 氨基糖苷类抗生素 多肽类抗生素 -
正骨白药膏的质量标准研究
目的:建立正骨白药膏的质量标准.方法:采用显微鉴别法和化学反应法鉴别制剂中的煅石膏;采用络合滴定法测定煅石膏中硫酸钙含量.结果:显微鉴别和化学鉴别能检测出制剂中的煅石膏;硫酸钙的平均回收率为98.47%,RSD=1.71%(n=6).结论:本研究方法专属性强、重复性好,能够控制正骨白药膏的质量.
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络合滴定法测定救急行军制剂中的硫化汞含量
建立救急行军制剂中的硫化汞含量测定方法.采用络合滴定法测定.硫化汞的平均回收率98.12 %;RSD为1.02 %(n=10).本法操作简便,结果准确.
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牛皮癣十号质量标准的研究
牛皮癣十号系氯化汞、水杨酸、甲醛、蓖麻油等加乙醇制成医院非标准的西药复方制剂,具有脱屑、止痒的功效,外用于治疗牛皮癣.为了有效地控制其成品质量,我们对其质量标准进行了研究.
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铝碳酸镁颗粒质量标准研究
目的:建立铝碳酸镁颗粒质量标准.方法:采用化学反应法鉴别制剂中的铝盐和镁盐;采用络合滴定法检验制剂中的主药含量.结果:鉴别方法专属性强,制剂中的辅料对本品的鉴别无干扰;含量测定方法重复性好,PSD为0.31%,中间精密度RSD为0.36%,平均加样回收率为100.0%,RSD为0.36%.结论:该方法可用于铝碳酸镁颗粒的质量控制.
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狗尾草果实中总鞣质的提取和含量测定
目的:从狗尾草果实中提取总鞣质并测定其含量.方法:采用超声波法提取狗尾革果实的总鞣质,用络合滴定法测定其总鞣质的含量.结果:狗尾草果实总鞣质的含量为0.4650％.结论:采用超声法提取操作程序简便、迅速,络合滴定法含量测定方法安全可靠,准确度和精密度较高,可用于狗尾草果实中总鞣质的提取及含量测定.
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蒙药阿那日-5中鞣质及氨基酸含量的测定
目的:洲定蒙药阿那日-5中鞣质和氨基酸的含量.方法:用络合滴定法测定鞣质含量,用氨基酸自动分析仪测定氨基酸含量.结果:蒙药阿那日-5中鞣质含量较高,并且含有17种氨基酸(色氨酸未测),7种必需氨基酸,氨基酸总含量为5.627%.结论:络合滴定法测定鞣质含量简捷、快速,为蒙药质量评价提供一科学依据.
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正交实验优选钩藤中鞣质的提取工艺研究
目的：优化钩藤中鞣质的超声提取工艺。方法：以鞣质含量为评价指标，通过正交设计实验筛选出钩藤中鞣质的佳超声提取工艺。结果：佳提取工艺为100 mL的90%乙醇作为提取剂，提取时间30 min.结论：通过正交设计实验优选得出的钩藤中鞣质的超声提取工艺条件稳定，为钩藤鞣质进一步研究提供理论参考。
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水样硬度测定过程中指示剂封闭现象的消除
测定水的硬度广泛采用以络黑T为指示剂的EDTA络合滴定法[1,2],该法快速简便,准确度高,但实际工作中常常遇到终点延长甚至指示剂封闭现象.国家生活饮用水水质检验方法用盐酸羟胺还原高价金属离子,再用硫化钠或氰化钾掩蔽干扰离子,所用试剂毒性大,且操作时间长.韩淑玲[3]等讨论了终点延长的解决方法,我们对该法进行了详细研究,采用三乙醇胺消除水的硬度测定过程中指示剂封闭现象,并对终点延长现象提出较好的解决方法.现介绍如下.
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胃舒散中碱式碳酸铋的含量测定
目的:建立胃舒散中碱式碳酸铋含量测定的方法.方法:供试品经有机破坏后,采用络合滴定法测定制剂中碱式碳酸铋的含量.结果:方法的平均回收率为99.36±0.14%(n=9).结论:可作为制剂的质量控制方法.
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络合滴定法测定鞣酸鱼肝油软膏中的鞣酸含量
目的:制订鞣酸鱼肝油软膏中鞣酸含量的质控标准.方法:采用锌标准液测定鞣酸,乙二胺四乙酸钠回滴过量锌离子的络合滴定法对鞣酸作含量测定.结果:鞣酸鱼肝油软膏中鞣酸含量平均为4.77%,RSD=2.41%;方法回收率为102.41,RSD=2.52%.结论:该方法简便、快速、准确;可控制该制剂质量.
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络合滴定法测定复方碳酸钙泡腾颗粒剂中钙含量方法考察
目前,由于碳酸钙具有价格低廉,副作用较小等特点,已被国内广泛地用作补钙剂原料,中国药典也已将碳酸钙作为补钙原料收载[1,2].但是碳酸钙为不溶于水的无机化合物,通过在胃中溶解后吸收,长期使用可影响消化功能,为提高碳酸钙的生物利用度和减少不良反应,在处方中加入适量柠檬酸和维生素D3制成了复方碳酸钙泡腾颗粒剂,由于颗粒剂在水中溶解后形成柠檬酸盐,有缓冲作用,导致络合滴定的终点突变不明显,影响结果的准确性,为此,我们对测定方法进行了改进.
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试用EDTA络合滴定法探讨影响龙骨溶出物的因素
中药汤剂需要先煎的,一般大多为矿物,贝壳类质地坚硬的药物,这类药物主要含难溶或微溶于水的无机化合物,按照传统的用药习惯,有些需要煅后打碎入药煎煮,以利于药效的发挥,有时为了加大药物疗效,人为增加用药剂量.但加大用量后,其煎出物究竟改变多少,未见这方面报道,为此作以下实验.
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复方氯化钠注射液中氯化钙含量测定方法的改进
目的 对复方氯化钠注射液中氯化钙含量测定终点判断方法的改进.方法 按文献[1]方法加入试剂和被测物,然后加热再按规定测定氯化钙含量.结果 测定终点突跃明显,终点容易判断,误差较小.结论 本方法准确可靠.
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络合滴定法测定葡萄糖酸钙含量的不确定度评定
目的 建立葡萄糖酸钙含量测定的不确定度评定方法.方法 以评价络合滴定法测定葡萄糖酸钙含量的不确定度为例,分析滴定过程中不确定度分量的来源并进行评估[2].结果 扩展不确定度为0.25％,取k=2(置信概率95).结论 通过分析不确定度的分量大小指导实验优化,使测定结果更加可靠.
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眼内灌注液中氯化钙含量测定方法改良
目的 对眼内灌注液中氯化钙含量测定终点判断方法的改良.方法 按文献[1]方法加入试剂和被测物,然后加热再按规定测定氯化钙含量.结果 测定终点突跃明显,终点容易判断,误差较小.结论 本方法准确可靠.
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藻酸双酯钠片含量测定方法存在的问题
藻酸双酯钠系由海藻酸钠水解酯化而成的一种藻酸丙酯的硫酸酯钠盐,具有降血脂、扩张血管、改善微循环、降血压及降血糖的作用,其片剂含量测定方法采用络合滴定法,即先将藻酸双酯钠水解为硫酸盐,然后加过量的氯化钡标准溶液,与硫酸根离子发生反应,过量的氯化钡在一定的pH条件下,用EDTA标准液滴定,反应原理如下:SO42-+BaCl2-→BaSO4↓+2Cl-Ba2-+H2Y2--→BaY2-+2H+一、试验部分1.仪器及试药 50ml凯氏烧瓶,150ml锥形瓶,15ml移液管,10ml刻度吸管,25ml滴定管,50ml滴定管.
