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石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中总铬的不确定度分析
分析石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中总铬的测量不确定度.方法:应用测量不确定度评定理论,结合试验方法,建立数学模型,确定和计算测定过程各不确定度分量,分析石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊壳中总铬的测量不确定度.结果:胶囊壳中总铬含量为39.2mg/kg,取包含因子k=2,其扩展不确定度为9.8mg/kg,终报告胶囊壳中的总铬含量为(39.2±9.8)mg/kg;同时对影响测定结果的不确定度的各部分因素进行了量化.结论:影响测量结果的不确定度主要因素是回收率,标准曲线拟合引入的误差次之,其他因素如重复测定、标准物质及其稀释过程引入的不确定度、环境条件等对测量结果的不确定度影响较小.
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石墨炉原子吸收法测定梅酒中的铅
本文用二种方对梅酒进行消解,然后用石墨炉原子吸收分光光度计测定梅酒中的铅含量.实验表明,二种前处理方法所测得的值相对标准偏差在3.2％～7.4％;测定低中高三种浓度的标准溶液时,其精密度在0.60％～3.37％,回收率在88％～109％,结果均令人满意.通过对基体改进剂的比较,确定添加磷酸二氢铵作为基体改进剂以消除干扰,效果明显.此外,还直接将梅酒进行稀释进样,与前二种方法进行对比,结果表明,利用稀释后直接进样的方法检测与前二种处理方法所测定的值有些偏差,不宜采用.
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饮用水中镉的石墨炉原子吸收法条件优化
本实验对饮用水中镉的石墨炉原子吸收法进行了条件优化。通过对该方法不同基体改进剂的添加效果、基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度等因素的探讨和实验，确定了终优实验条件。在添加3μL 5 g/L硝酸镁基体改进剂、灰化温度800℃、原子化温度1650℃条件下，测定方法的线性、检出限、精密度、准确度和加标回收率。结果表明方法检出限为0.0092μg/L，精密度为4.89%，加标回收率为88.2%～103.3%。该方法检出限低、精密度与准确度良好，适于饮用水中微量镉的测定。
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德国耶拿ZEEnit700型原子吸收光谱仪维修二例
ZEEnit700型原子吸收光谱仪是德国耶拿分析仪器股份公司(Analytik Jena AG)新推出的高级火焰-石墨炉联用原子吸收光谱仪,近一两年来该型号仪器开始大量进入中国市场,特别是在卫生防疫和环境监测等部门得到广泛应用.我单位2005年购入一台使用至今,由于该机型几乎包含了现有同类仪器的所有先进技术,如"横向加热石墨炉"、"三磁场塞曼和氘空心阴极灯扣背景"、"直接固体进样"等新技术,使得该机型较以往的同类仪器结构更加复杂和精密.现将我们在使用该机型过程中出现过的两次故障及维修情况介绍如下.
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石墨炉原子吸收法测定进口鲽鱼头中的硒
[目的] 硒是人体必需的微量元素,探讨测定海产品鲽鱼头中硒的试验条件和测定方法.[方法] 以硝酸(HNO3)+高氯酸(HCLO4)消化样品,用镍标准溶液做基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定进口鲽鱼头中的硒含量.[结果] 8次平行测定,5次加标试验,回收率为90.5%～99.2%,其相对标准偏差为3.49%.[结论] 该法简单、灵敏度高,可用于鲽鱼头中硒含量的测定.
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悬浊液直接进样石墨炉原子吸收法测定饼干中铅含量
[目的]选择一种高效、省时的测定食品中铅含量的方法.[方法]将样品制成均匀的悬浊液,以磷酸铵作为基体改进剂,石墨炉直接进样测定.[结果]改进后的方法选择了3步干燥程序,既可以防止暴沸,又可以使样品彻底干燥;灰化温度为550℃,灰化时间为45s;实验选择样品粉碎后过200目筛;搅拌时间选择为10min;回收率为98.5%,基本克服了基体干扰;用直接进样法与硝酸-硫酸消化法作平行测定,并用F检验方法进行显著性检验,结果差异无显著性.[结论]此方法既能提高检测的准确性,又能节省检测时间.
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石墨炉原子吸收分光光度法测定复方黄丹烫伤膏中铅的含量
目的:建立复方黄丹烫伤膏中铅的测定方法.方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法检测复方黄丹烫伤膏中铅的含量.结果:线性范围为0～20μg·L-1,二次方程相关系数R2为0.9909,方法的检出限为0.2642μg·L-1,定量限为0.8808μg·L-1,平均回收率为87.51%(n=9).结论:采用本法检测复方黄丹烫伤膏中铅的含量,方法灵敏、准确、可靠.
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石墨炉原子吸收法测定河水中的砷含量
本文用硝酸钯作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法测定河水中的砷含量,结果表明,在0～20ng/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9994,仪器检出限为0.4ng/mL,加标回收率在94%～105%之间,能满足环境水中砷含量的分析.
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石墨炉原子吸收分光光度法对瓜蒌中铅元素的含量测定
为评价瓜蒌质量,笔者采用微波消解处理技术,使用石墨炉原子吸收分光光度法,对全国不同产地的栝楼和双边栝楼的6个干燥成熟果实的样品进行了铅元素的含量测定.
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微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用明胶空心胶囊中铬的含量
目的 建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用空心胶囊中有害元素铬的含量.方法 采用微波消解压力控制系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法检测药用空心胶囊中铬元素的含量.结果 方法的检出限为0.16 μg·L-1,铬浓度在0～20 μg·L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为101.9％.结论 该方法不用加基质改进剂,操作简便、快捷,可满足地市级药检所对药用空心胶囊中微量铬含量的测定.
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石墨炉原子吸收法测定尿铬的实验条件探讨
目的 对石墨炉原子吸收法测定尿铬的实验条件进行探讨,并确定方法佳试验条件,以改善并提高本方法的灵敏度和准确度.方法 优化石墨炉在测定尿铬的升温程序,确定佳样品保存酸度和保存时间,应用硝酸铵基体改进剂改善背景干扰,比较并确定合适的线性范围,对实际样品进行加标回收率和精密度测定.结果 对石墨炉测定尿铬的升温程序进行优化后提高了测定方法的灵敏度,确定使用1%的硝酸作为样品的保存酸度,加入10 μL 30%的硝酸铵基体改进剂,经比较后确定0～10 μg/L铬工作曲线作为佳线性范围.对54份尿样进行测定,样品均值加标回收率为97%~110%,精密度均值为3.57%~7.89%.结论 应用石墨炉原子吸收法测定尿铬,对实验条件进行探讨后,确定样品佳保存酸度和保存时间,通过优化石墨炉升温程序并加入硝酸铵基体改进剂,确定0～10 μg/L铬线性范围后,方法更可靠,灵敏度更高,
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食品痕量元素分析中基体改进剂的应用
收集了近年国内主要刊物发表的近30篇应用研究文献,就石墨炉原子吸收法分析食品痕量元素分析中基体改进剂的应用及其作用机理进行综述.
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石墨炉原子吸收光谱法分析大兴安岭地区儿童全血中铅
微量元素与人体健康是上世纪七十年代以来医学界研究得极其活跃的一个课题,它们间内在关系的揭示将有助于临床诊断.关于微量元素铅和儿童行为的关系如何,近年来颇受重视,因此,探讨准确测定全血中铅已变得相当重要.
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人发中硒的石墨炉原子吸收测定法
目的 建立一种简单、快速、准确的测定人头发样品中硒的方法.方法 取适量头发,洗净,晾干,剪碎,利用优级纯硝酸浸润,放置过夜,在通风柜内利用水浴加热的方法,将头发样品制备成溶液,加入硝酸镍作为样品改进剂,用石墨炉原子吸收法测定头发中硒.结果 在选定的测定条件下,检出限为0.004mg/L,在0.008～0.04 mg/L的浓度范围内,吸光度与浓度的线性相关系数达到0.996 9,对头发样品进行6次测定的RSD为3.7%.在0.01 mg/L的浓度级上,准确度实验的回收率在93.8%～98.8%之间.结论 该方法操作简便,检出限低,线性范围合理,用于头发中硒的测定,效果令人满意.
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饮用水中铝的石墨炉原子吸收光谱测定法
目的 建立一种饮用水中铝的石墨炉原子吸收光谱测定法.方法 在394.4 nm波长下,采集的水样不加基体改进剂,直接用石墨炉原子吸收法进行测定.结果 水样中铝的浓度在0～0.600 mg/L范围内线性关系良好,相关系数达0.999 5.方法 的检出限为0.6 μg/L,定量限为1.9 μg/L,测定样品的相对标准偏差在2.1%～6.4%之间,加标回收率在91.0%～108.0%之间.与309.3 nm共振线测定水中铝的结果进行比较,经统计学处理,在这两个波长下测定水中铝的结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 该方法操作简单,迅速,准确,线性范围宽,可作为饮用水中铝的检测方法.
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微波消解-石墨炉原子吸收法测定餐巾纸和面巾纸中的铅镉含量
本文建立了用微波消解法消化样品,石墨炉原子吸收法测定其中铅、镉含量的方法.方法检出限为铅3.82ng/ml、镉0.74ng/ml,相对标准偏差均小于5%,回收率在95%～102%,并应用本方法检测了12个样品,取得了良好的效果.
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石墨炉原子吸收分光光度法测尿铅
铅是一种很广泛的环境污染物,在生产环境中主要以蒸气、铅烟、铅尘的形式存在,经呼吸道和消化道进入人体.进入血液中的铅约有90%与红细胞结合,其余在血浆中.血浆铅可形成可溶性磷酸氢铅和与蛋白质结合的形态,初期主要分布于肝、肾、脑中,以后主要以不溶性磷酸铅形态沉积到骨骼中.
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尿铅的微波消解——塞曼效应石墨炉原子吸收测定法
铅是主要的环境污染物,尿中铅的含量可以反映人体接触铅的水平,对铅中毒的诊断具有重要意义.目前,尿铅的测定方法常用的有:双硫腙法、火焰法[1]、石墨弧台法[2]及氢化物发生原子吸收法[3].
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原子吸收光谱法测定饮用水中总铬升温参数的探讨
目的 对石墨炉原子吸收测定生活饮用水中总铬的方法进行优化.方法 通过对石墨炉升温程序条件进行优化,找出其佳参数值.结果 通过优化,方法的线性关系良好,相关系数为0.999以上,相对标准偏差为2.1%～3.7%,回收率在97.0%～103.2%之间.结论 通过优化,该法操作简便,灵敏度和准确度高,线性好,便于推广,适合饮用水中总铬的测定.
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水中微量铝的基体改进剂石墨炉原子吸收测定法
水中铝的测定方法有分光光度法、火焰原子吸收法.分光光度法操作繁琐,火焰原子吸收法测定铝时,由于铝易形成难离解的氧化物,只能使用温度较高的一氧化二氮-乙炔火焰[1],但操作要求严格,难以普及,基体改进剂石墨炉原子吸收法测定铝是一种较好的方法,用硝酸镁-硝酸钯作基体改进剂测定水中铝可很好地克服非光谱干扰[2].本文采用锆盐涂覆,以硝酸镁-硝酸钯作基体改进剂,建立了一种新的无火焰原子吸收法测定水中铝的方法,石墨管处理简单,灵敏度,准确度均能达到满意的结果,与<生活饮用水卫生检验规范>(2001)中铝的分光光度法测定方法相比差异无显著性.
