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石墨炉全自动原子吸收法测定尿铅
铅的测定方法有火焰原子吸收法、极谱法和双硫腙比色法,由于这些方法灵敏度不高,故取样量要求较大,本文所研究石墨炉全自动原子吸收测定尿铅方法,样品用量少(0.5ml尿样),准确度高,灵敏度高,操作简便快速.
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原子荧光光谱法测定人血、尿中锡
锡作为一种常用的金属被广泛用于食品、饮料、酒类的包装,金属材料防锈等,人体摄入过量的锡(特别是有机锡[1])会导致锡中毒,严重危害人体健康.目前关于锡的测定方法尤其是生物材料血、尿中锡的测定方法较少,主要有苯芴酮分光光度法和栎精比色法,以及石墨炉原子吸收分光光度法等,这些方法可操作性差、干扰严重、灵敏度较低且使用的试剂对人体有害,不能满足锡的测定要求.
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石墨炉原子吸收法测定粟米草中铅和镉含量的研究
目的 运用石墨炉原子吸收光谱法测定粟米草中Pb、Cd微量元素的含量.方法 通过对样品消解方法及仪器参数进行优化,建立了粟米草中Pb、Cd的石墨炉原子吸收光谱测定方法.结果 重金属元素Pb、Cd的含量,分别为3.027,1.021 μg·kg~(-1);加标回收率分别为97.25% 和100.03%.结论 实验建立的石墨炉原子吸收光谱条件用于测定粟米草中微量元素简单、快速、灵敏、准确,可为其他中药的Pb、Cd的测定提供参考.
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石墨炉测定铅含量方法研究
目的 对石墨炉测定铅含量的方法进行研究.方法 以石墨炉测定重金属铅含量为宗旨,考察灰化温度、原子化温度、基本改进剂等因素.结果 通过实验条件优化,样品峰的拖尾现象得到解央,校正曲线从原来的0 999 473提高到0 999 903.结论 该方法能大程度改善样品峰的双峰和拖尾现象,具有简洁、准确、灵敏度高的优点,对于人类密切相关的食品、药品、化妆品、医疗器械等产品重金属铬含量测定方法提供一定的参考.
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石墨炉原子吸收法测定聚乙二醇化聚乳酸中锡残留量
目的 建立聚乙二醇(PEG)化聚乳酸中锡残留量的测定方法.方法 采用微波消解系统消解样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定PEG化聚乳酸中锡的残留量.结果 锡在浓度范围为0～50.0 μg·L-1内呈良好线性关系(r=0.996 9),检出限为1.23 μg·L-1,平均回收率为94.73％,RSD=5.76％(n=9).结论 该方法简便快捷,灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可作为PEG化聚乳酸中催化剂残留的质量控制方法.
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石墨炉原子吸收法测定钢铁中锡的条件选择
锡是钢铁中有害元素之一,用化学分析法进行锡的微量检测比较繁琐,用空气--乙炔火焰原子吸收法测定,灵敏度太低.一般用氢化物原子吸收法或石墨炉原子吸收法测定时,影响因素较多,需花一定时间来选择佳测定条件.本工作用正交试验法选择,确定石墨炉原子吸收法测锡时石墨炉程序的佳值.
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原子吸收光谱法测定中药雪花草中6种矿物元素
用原子吸收光谱法测定了雪花草中6种矿物元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ca和Mg的含量.样品经硝酸-高氯酸消解后,采用偏振塞曼效应扣除背景吸收,用火焰原子吸收光谱法检测.测定结果显示,该法的精密度RSD为1.22％～5.64％；加标回收率为95.0％ ～ 110.5％,6种矿物元素的检出限(P=95％,α =0.5)分别为Cu 0.034、Zn 0.002 8、Fe 0.031、Mn 0.110、Ca 0.367、Mg 0.132 mg·L-1,该法简便快速、灵敏、准确,适用于中药雪花草中矿物元素含量的测定.
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石墨炉原子吸收法直接测定痕量锗
研究了平台石墨炉原子吸收法直接测定中草药、矿泉水等中的锗,采用Mg(NO3)2作基体改进剂,灰化温度可提高到1200 ℃,消除了基体干扰,明显改进了灵敏度和精密度,方法简单、快速、准确、实用.
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塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定大鼠血,尿,肾,肝中的微量金
采用石英管加入少量硝酸高温消化的方法,用塞曼石墨炉原子吸收分光光度计对服用含金救心丸的大鼠血、尿、肝、肾进行微量金的测定.测定方法简便快速,结果满意.
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石墨炉常见故障及处理
经研究证明,微量元素在人体中起着极其重要的作用,它的缺乏和过剩与人体的健康密切相关,因而测定微量元素的仪器使用和维护也显得重要.鉴于此,针对瓦里安AA240型石墨炉测定微量元素的常见故障及处理方法做一介绍.
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石墨炉原子吸收光谱法测定矿泉水中总铬的不确定度分析
目的 分析石墨炉原子吸收光谱法测定矿泉水中总铬的测量不确定度.方法 应用测量不确定度评定理论,结合试验方法,建立数学模型,确定和计算测定过程各不确定度分量,分析石墨炉原子吸收光谱法测定矿泉水中总铬的测量不确定度.结果 矿泉水中总铬含量为3.87μg/L,取包含因子k=2,其扩展不确定度为0.16μg/L,终报告矿泉水中的总铬含量为(3.87±0.16)μg/L;同时对影响测定结果的不确定度的各部分因素进行了量化,由标准物质引入的相对不确定度分量urel(标准)=1.1%;由标准曲线引入的相对不确定度分量urel(拟合)=1.3%,由重复测定引入的不确定度分量urel(重复)=0.93%,由回收率引入的不确定度分量urel(Rec)=0.89%.结论 影响测量结果的不确定度主要因素是标准曲线拟合引入的误差,标准物质及其稀释过程引入的不确定度次之,其他因素如环境条件、重复测定、回收率等对测量结果的不确定度影响较小.
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尿锰的分析方法
锰是人体必需的微量元素[1],又是一种蓄积性毒物,职业性慢性锰中毒是长期接触锰的烟尘所引起的以神经系统改变为主的疾病.GBZ 3-2006已将尿锰作为职业健康检查中的选检项目.据文献报道,职业性锰接触人群尿锰含量与其作业环境中锰含量有一定关系[2-7],因此,探讨尿锰的分析方法,对指导工业生产,为职业性锰接触人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义.
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涂钼高密石墨管-石墨炉原子吸收法测定尿中锰
目的 建立简便快速而实用的尿锰测定方法 .方法 尿样用复合基体改进剂稀释后,直接用涂钼高密石墨管-石墨炉原子吸收法测定锰含量.结果 尿锰浓度在0.007～0.364 μmol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)=0.9992,相对标准偏差为1.9%～3.9%,检出限为0.007 μmol/L,回收率为97.8%～102.1%.结论 本法操作简便快捷、准确可靠、安全环保,适用于尿锰的测定.
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石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的不确定度
目的 进行血铅测定结果不确定度评定,为建立有效质量控制方法提供依据.方法 依据WS/T 174-1999(血中铅的酸脱蛋白-石墨炉原子吸收光谱法>和JJF 1059-1999<测量不确定度评定与表示>来进行评定,并对测定结果进行完整表述.结果 血铅测定结果终表述为Cpb=(0.554±O.054)μmol/L;k=2.结论 本评定方法适用于石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅浓度的不确定度评定及类似分析方法的不确定度评定.
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石墨炉原子吸收光谱法测全血铅方法研究
目的 探讨石墨炉原子吸收光谱法测定全血铅含量的可行性.方法 提高灰化温度至850℃,用氯化钯作为基体改进剂,样品适当稀释,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定铅.结果 在50 μl血样中加入0.2%氯化钯溶液50 μl,方法线性范围5～100 μg/L相关系数为0.999、检出限为1.9μg/L、RSD为4.6%～6.2%和回收率为90%～110%.结论 本法简便,精确度、准确度均得到满意结果.
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石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的研究
目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的检测方法.方法 直接进尿样于石墨炉中,加入钯和抗坏血酸作为基体改进剂,干燥、灰化和原子化后测定吸光度,与标准加入工作曲线比较定量.结果 在0～30 μg/L范围内线性关系良好,r=0.995 5～0.999 7,检出限为0.37 μg/L,试样RSD在1.7%～7.0%,加标回收率在72.5%～105.0%,与标准方法和萃取-火焰原子吸收法检测结果比较,其差异均无显著性(P＞0.05).结论 试样无需前处理,方法简单快速,工作曲线线性关系良好,灵敏度高,重现性、回收率好,适合大批量试样检测.
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石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中的铝
目的 建立石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中的铝.方法 以微孔滤膜浓缩采集工作场所空气中的铝,用酸消解后,进样于石墨炉,测定铝的含量.结果 该方法的检出限为1 μg/L,精密度在3.25%～6.78%,洗脱效率在93.4%～95.6%之间.结论 该法适用于工作场所空气中铝及其化合物的测定.
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同一基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血、尿中硒
目的建立直接测定全血、尿中硒的方法.方法选用佳仪器条件,采用石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定.结果全血硒、尿硒特征质量分别为9.4×10-12 g和8.3×10-12 g;进样量10 μl时,全血硒、尿硒的检测限分别为2.7 μg/L和2.4 μg/L;相对标准偏差为1.7%～4.8%,样品加标回收率97.8%～103.9%,方法精密度和准确度均符合痕量分析的要求.结论该法简便快速、灵敏准确,是测定全血、尿中硒的理想方法.
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石墨炉原子吸收法测定氢化蓖麻油中的镍含量
目的 建立使用石墨炉原子吸收法测定药用辅料氢化蓖麻油中镍含量的方法,从而对其进行有效的质量控制.方法 参照国内外药典及相关的文献资料,采用石墨炉原子吸收光谱法,以塞曼背景校正,标准加入法对氢化蓖麻油进行镍含量测定,并进行方法学验证.结果 标准加入法线性范围0～30 μg/L(r=0.9999),平均加样回收率为104.70%,相对标准偏差值(RSD)为1.98%,n=9,验证方法可行,建立了氢化蓖麻油的镍含量标准.结论 本方法操作简单,结果稳定而且准确,灵敏度高,可对药用辅料进行有效的控制.
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石墨炉原子吸收法定量测定医疗器械中镉的含量
利用浸提介质萃取医疗器械中重金属,采用石墨炉原子吸收法定量测定镉的含量,方法简单可靠,灵敏度高,是医疗器械重金属含量分析的有效方法.
