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HPLC法测定枳实、青皮中辛弗林的含量
枳实为芸香科植物橙Citrus aurantium L.或甜橙C.sinensis Osbeck的干燥幼果;青皮为芸香科植物橘Citrus Reticμleta Blanco及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮.
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HPLC法测定上海地区不同采摘期枳实中辛弗林含量
辛弗林(synephrine)是中药枳实中起重要作用的有效成分,具有强心、增加心血输出量、收缩血管、提高总外周血管阻力而使左心室压力和动脉血压上升的作用.不同产地、不同采摘时期枳实的粒径及其中辛弗林的生物量与含量相差较大.本文通过对上海市金山区和崇明县两地5月中旬至7月上旬采摘的枳实中辛弗林含量测定,考察了枳实中辛弗林含量的变化规律,为选择采摘枳实的佳时期,提高枳实产量和收率,降低采摘成本,提供了有益的参考.
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广陈皮和青皮炮制前后辛弗林含量比较研究
目的:分析广陈皮、青皮炮制前后辛弗林的含量变化,为探讨炮制原理提供试验依据.方法:以微波光波法提取炮制前后广陈皮、青皮饮片中的辛弗林,采用HPLC法对所提取辛弗林的含量进行测定.结果:广陈皮和青皮中辛弗林含量分别在0.42%和0.45%左右,经炮制以后辛弗林的含量变为0.49%和0.36%左右.结论:广陈皮和青皮炮制前后其中的辛弗林含量均有所变化:广陈皮含量有所增加,而青皮的含量却有所下降.
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枳实的提取工艺研究及质量分析
目的:研究枳实的佳提取工艺及其质量分析的方法.方法:选用溶剂用量(A)、提取时间(B)与提取次数(C)3个因素,每个因素选取3个水平进行正交试验,采用薄层扫描法对枳实药材及其提取物中的有效成分辛弗林进行含量测定.结果与结论:佳工艺为用6倍量95%乙醇回流提取3次,每次1.5 h;枳实药材中辛弗林含量为0.438%,枳实提取物中辛弗林含量为4.060%.
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高效液相色谱法测定柴枳四逆散中辛弗林的含量
目的：建立测定柴枳四逆散中辛弗林含量的方法。方法采用高效液相色谱法，色谱条件为 Fortis C18色谱柱（4.6×250mm，5μm），流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液（43：57），流速为1.0mL·min -1，柱温：30℃，检测波长为275nm。结果辛弗林在1.82-36.40μg·mL -1（r =0.9999）浓度范围内有良好的线性关系，平均加样回收率为98.0%，RSD 为1.50%。结论本方法准确，重复性好，可用于柴枳四逆散中辛弗林的测定。
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不同品种陈皮中辛弗林的含量分析
目的 建立陈皮中辛弗林简单快速的测定方法,对5种不同品种陈皮中的辛弗林进行含量分析.方法 利用单因素考察法考察佳提取条件,采用薄层-紫外法分离测定陈皮中的辛弗林.结果 辛弗林在10～60 μg/ml(R2=0.9996,n=6)范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系.不同品种陈皮中辛弗林的含量存在差异,含量在11.71 ～13.84 mg/g之间,其中脐橙皮中辛弗林含量高.结论 该法测定陈皮中辛弗林含量,重复性较好,对仪器要求不高,准确可靠,可用于陈皮质量控制.
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陈皮及青皮药材中辛弗林含量比较研究
目的 建立高效液相色谱法测定陈皮、青皮药材中辛弗林含量的方法,为陈皮、青皮药材质量控制标准的完善及两药功效差异物质基础的阐明提供依据.方法 采用Hypersil BDS C(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(水中含0.06%磷酸及0.1%十二烷基硫酸钠):55-45;检测波长224 nm;流速0.7 ml/min;柱温:30℃.结果 辛弗林在0.295～2.36μg范围内呈良好的线性关系,r = 0.999 9,平均回收率为99.20%(n=5),RSD=1.22%.结论 该方法 准确、简便,具有良好的重复性和稳定性.陈皮与青皮药材中辛弗林含量存在显著性差异,青皮(未成熟果皮)辛弗林含量较陈皮(成熟果皮)高.
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青皮及醋青皮饮片质量标准研究
目的 研究建立青皮、醋青皮饮片质量标准.方法 采用高效液相色谱法测定青皮炮制品中4种成分.结果 对青皮饮片的质量作了系统的研究,包括鉴别、检查、含量测定等.结论 该研究系统、规范,数据准确、可靠,方法稳定、简单,可为国家制定青皮、醋青皮饮片质量标准提供科学依据.
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不同陈皮来源药材中橙皮苷、川陈皮素、橘皮素和辛弗林的含量比较
目的 比较不同陈皮来源药材(茶枝柑、温州蜜柑、大红袍、福橘)中橙皮苷、川陈皮素、橘皮素和辛弗林的含量差异,为陈皮“广东新会皮为胜”提供科学依据.方法 采用HPLC法测定不同陈皮来源药材中橙皮苷、川陈皮素、橘皮素和辛弗林的含量.结果 茶枝柑、温州蜜柑、大红袍和福橘中橙皮苷含量分别在4.503％ ～9.571％、6.065％ ～ 10.727％、4.95％ ～ 11.25％、5.417％～8.26％之间;辛弗林含量分别在0.138％ ～0.46％、0.256％～0.733％、0.23％ ～0.356％、0.236％ ～0.465％之间;川陈皮素含量分别在0.048％ ～0.42％、0.031％～0.769％、0.301％ ～1.048％、0.026％～0.895％之间;橘皮素含量分别在0.026％～0.375％、0.011％～0.717％、0.164％ ～0.546％、0.012％ ～0.627％之间.结论 陈皮“广东新会皮为胜”可能与上述4个主要活性成分含量差异有关.
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三维荧光二阶校正法测定中药陈皮中辛弗林含量
采用三维荧光光谱技术结合交替三线性分解(ATLD)算法,直接快速测定了中药陈皮中辛弗林的含量.利用该方法的“二阶优势”,在陈皮中未知干扰存在下,有效地分辨出辛弗林的激发光谱图和发射光谱图.标准曲线法和二阶标准加入法得到陈皮中辛弗林的含量分别为0.3741％和0.3614％,平均回收率为95.1％.采用高效液相色谱法对该方法进行了验证,测得辛弗林的含量为0.3829％,两种方法测得的结果较一致.
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高效液相色谱法测定大承气颗粒剂中辛弗林的含量
目的:建立大承气颗粒剂中辛弗林含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法:采用E.Merck LiChrospher 100RP-18柱,流动相为甲醇-水(含0.18%磷酸,0.22%十二烷基硫酸钠)(55∶45),在274 nm波长处检测.结果:辛弗林在0.14～1.54 μg范围内呈线性关系,r=0.999 8;平均加样回收率为98.1%,RSD=2.1%(n=5).结论:该方法结果准确,重现性好,可用于测定大承气颗粒剂中辛弗林的含量.
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酸性染料比色法测定肝尔舒中总生物碱的含量
目的 建立肝尔舒中总生物碱含量的测定方法.方法 以辛弗林作为对照品,415 nm作为测定波长,采用酸性染料比色法测定总生物碱.结果 辛弗林在117.5 ～352.4 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.68%(RSD＝1.60%).结论 该方法简便可靠,可以作为肝尔舒中总生物碱含量测定的方法.
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Box-Behnken响应面法用于小承气汤的煎煮工艺优化
目的:采用Box-Behnken响应面法对小承气汤煎煮条件进行优化.方法:以大黄酸、芦荟大黄素和辛弗林为评价指标,进行了药液比、煎煮次数、煎煮时间三因素的单因素考察;以指标性成分提取率的加权计算结果为指标,采用Box-Behnken响应面法优化上述三个因素.结果:佳条件为药液比1:10、煎煮次数3次、煎煮时间1.0 h,实测值与预测值偏差为1.15%.结论:佳煎煮工艺提取效果良好,结果可靠.
关键词： 小承气汤 大黄酸 芦荟大黄素 辛弗林 Box-Behnken响应面法 -
胃舒清胶囊的定性鉴别
胃舒清胶囊由白术、枳壳、大黄、沉香、黄芪等12味中药组成,其中白术可使胃肠分泌旺盛,蠕动增强[1],枳壳既兴奋胃肠使其蠕动增加,又有降低胃肠平滑肌张力和解痉作用[2],本制剂中白术和枳壳共为君药,与其他各药配合,行中有补,温中有清,使脾胃之气健旺,中焦气机条达,清阳升而浊阴降,食滞消而痞满除,有消食导滞之功.为了控制其质量,我们对本品中白术、枳壳、大黄、沉香和代赭石进行了定性鉴别.介绍如下.
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离子交换色谱法测定枳实中辛弗林含量
目的:建立枳实中辛弗林的含量测定方法.方法:采用离子交换色谱法,色谱柱Waters SCX柱(4.6mm×250mm,5μm)；流动相:乙腈-60mmol/L磷酸二氢钾(10∶90)；流速；1.0mL/min；柱温:25℃,检测波长:275nm.结果:辛弗林进样量在0.1908～1.5264μg范围内与色谱峰面积线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率为100.23％(RSD=1.93％,n=9).该法具有较好的精密度、重复性和稳定性.结论:离子交换色谱法测定辛弗林含量,操作简便、准确,且重现性好.
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枳实软化和切制的工艺研究
目的:探讨不同软化和切制方法对枳实质量的影响.方法:以辛弗林、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量及出膏率为指标优选枳实佳的软化和切制工艺.结果:枳实的佳软化方法为浸泡法,一般在30℃,每100g药材需要使用100mL水,软化12h.枳实的切制方法为横切,切制厚度为1～2mm.结论:枳实软化和切制工艺合理可行.
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四磨汤口服液HPLC指纹图谱及其辛弗林、柚皮苷归属分析
目的:建立四磨汤口服液HPLC指纹图谱,明确辛弗林与柚皮苷在图谱中的归属.方法:采用HPLC法,建立四磨汤口服液自制样品在283 nm检测波长下的指纹图谱,以色谱峰保留时间为考察指标,应用辛弗林、柚皮苷对照品及枳壳中药对照药材,对四磨汤口服液HPLC图谱特征峰进行标定,从而获取辛弗林和柚皮苷的归属信息.结果:建立了四磨汤口服液自制样品HPLC特征指纹图谱,标示出8个共有峰,且5个是明显特征峰,各峰分离良好,其中2个明显特征峰的保留时间均与辛弗林、柚皮苷色谱吻合,也与枳壳色谱中的2个特征峰吻合.结论:该方法简便、重现性好,既有利于制定四磨汤口服液质量控制方法,也为深入四磨汤口服液药效物质基础研究和新药研发提供参考.
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辛弗林分离检测方法研究进展
通过查阅2000年以来相关文献,对辛弗林的分离提取、检测方法的研究进展进行归纳与综述.认为辛弗林具有广泛的医药、保健作用,其分离提取、含量检测手段在不断改进.
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HPLC法同时测定四磨汤滴丸中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定的含量
目的:建立同时测定四磨汤滴丸中辛弗林、槟榔碱和去甲异波尔定含量的方法.方法:采用HPLC,色谱柱:Agilent SCX (250×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.2％磷酸(2→1000 mL水,氨水调pH值=3.8)=65:35;检测波长:215 nm;流速:1 mL· min-1;柱温:35℃.结果:辛弗林在10.26～513 ng范围线性良好,r=0.9999;去甲异波尔定在22.78～455.6 ng范围线性良好,r=1;槟榔碱在20.52～410.4 ng范围线性良好,r=0.9999.辛弗林、去甲异波尔定和槟榔碱平均加样回收率分别为100.1％、100.8％和100.3％.结论:本方法简便、准确、可靠,对四磨汤滴丸质量标准研究具有一定价值.
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反相高效液相色谱法对枳壳中辛弗林的含量测定
目的建立用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定枳壳中辛弗林的含量的方法.方法:采用十八烷基烷键合硅胶柱KromasilC1 8,流动相为甲醇-水-十二烷基硫酸钠(60:40:0.1);检测波长:275 nm;流速:1 mi/min;社温:40℃.结果:辛弗林在0.29～2.32μg范围内具有良好线性关系,平均回收率97.7%,RSD=1.26%(n=6),具较好的精密度、重复性和稳定性.结论:RP-HPLC测定辛弗林的含量,不仅操作简便、准确,而且重现性好.
