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吴茱萸中4种单体成分致肾细胞毒性的初步研究
目的 探讨吴茱萸中成分吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯和辛弗林在体外对人胚肾细胞(HEK-293)的影响.方法采用MTT法检测吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸内酯和辛弗林对肾细胞活力的影响;给药后检测肾细胞培养上清液中的功能性指标乳酸脱氢酶(LDH)含量;采用倒置相差显微镜对给药后的细胞形态进行观察.结果 MTT法显示,8.3～33.2 g·mL-1的吴茱萸碱、5～40 g·mL-1的吴茱萸次碱和50～200 g·mL-1的吴茱萸内酯对HEK-293细胞活力有明显的抑制作用(P <0.01 or 0.05),辛弗林对肾细胞活力无明显影响.4.15～33.2 g·mL-1的吴茱萸碱、5～20 g·mL-1的吴茱萸次碱和50～200 g·mL-1的吴茱萸内酯能显著升高肾细胞上清液中的LDH(P <0.01),给予辛弗林后LDH无变化.给予4.15～33.2 g·mL-1的吴茱萸碱和100～200 g·mL-1的吴茱萸内酯后,肾细胞均不同程度的皱缩、减少、甚至死亡,吴茱萸次碱和辛弗林对肾细胞形态无明显影响.结论吴茱萸碱、吴茱萸次碱和吴茱萸内酯对肾细胞均有毒性作用,而辛弗林对肾细胞无毒性作用.
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枳实及其提取物质量评价法的研究
目的建立枳实及其提取物中辛弗林等生物碱类成分和橙皮苷等4种黄酮类成分的综合质量评价法.方法采用高效液相色谱法,以Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分别对枳实及其提取物中辛弗林生物碱类成分和新橙皮苷、橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷黄酮类成分进行测定.辛弗林:流动相为甲醇-水(7:4)(水中含0.02%磷酸和0.1%十二烷基硫酸钠),检测波长275 nm,流速0.6 mL·min-1;橙皮苷等4种黄酮类成分:流动相为甲醇-水-冰醋酸(38:58:4),检测波长284nm,流速1.0 mL·min-1.结果辛弗林、橙皮苷、柚皮苷分别在0.04～0.64,0.03～0.48和0.03～0.48 g·L-1内,线性关系良好.加样回收率分别为98.3%,98.7%,97.9%.结论本方法准确,重现性好,可作为枳实及其提取物综合质量评价分析法.
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不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析
目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法.方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析.色谱条件为Alltima C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%十二烷基磺酸钠和0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱.流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224nm.结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,时10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD洲定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大.结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法.不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林)含量具有明显差异.
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两种方法测定枳实提取物中昔奈福林的比较研究
目的以枳实提取物中昔奈福林(L-辛弗林)的含量测定为例,探讨高效液相色谱法结合薄层色谱扫描测定旋光对映体含量的可行性.方法对同一批样品分别运用手性柱高效液相和高效液相色谱法与薄层色谱扫描结合测定枳实提取物中L-辛弗林的含量,以两种方法测定的结果为样本,通过统计学中的F检验和t检验,比较两种测定方法的精密度和准确性.结果 两种测定方法的精密度和准确性无显著性差异.结论高效液相色谱法结合薄层色谱扫描可以代替手性柱高效液相测定枳实提取物中L-辛弗林的含量,提供了一种测定中药中旋光对映体含量的经济有效方法和新思路.
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胃苏颗粒的质量标准研究
目的 研究胃苏颗粒的质量标准.方法 增加TLC法鉴别橙皮苷、辛弗林、紫苏梗及RP-HPLC法测定柚皮苷含量的阴性干扰试验.结果与结论 进一步提高现行质量标准,更好地控制产品质量.
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亲水作用色谱测定木香顺气丸中辛弗林的含量
目的：建立木香顺气丸中辛弗林的含量测定方法。方法采用 TSK Amide80色谱柱(4.6 mm×150 m,5μm),以乙酸氨溶液13 mM (pH6.7)-乙腈(v/v 17∶83)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长275 nm。结果辛弗林的线性范围为1.6~40μg·mL-1(r=0.9992)；平均加样回收率为98.5%(n=9),RSD 为0.59%。结论本方法简单、迅速,辛弗林的保留因子κ满足要求,可用于木香顺气丸中陈皮药材的质量控制。
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中国药典枳实中辛弗林薄层色谱的改进
枳实为常用中药材,收于历版中国药典,在工作中,发现药典收载的薄层色谱方法,斑点拖尾严重,不利于检识.经过反复实验,将其薄层系统予以改进,大大改善了薄层效果,现予以报道.
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心脉康片成型工艺研究及辛弗林的含量测定
目的 优选心脉康片的成型工艺条件,并建立心脉康片中辛弗林含量的方法.方法 采用单因素实验设计,以片剂的外观、硬度、重量差异和崩解时限为考察指标,对成型工艺进行优选;采用高效液相色谱法对片中主要成分辛弗林进行含量测定.结果 以糊精为填充剂,50%乙醇为润湿剂,干法制粒,压片,制得的心脉康片外观完整光洁,硬度、片重差异和崩解时间均符合要求;辛弗林的进样量在0.065 28～1.305 60 μg与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.35%,RSD为1.19%.结论 优选的成型工艺合理,稳定可行;含量测定方法准确、灵敏、重现性好,可以更好地控制该制剂的质量.
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HPLC法测定四磨汤口服液中辛弗林的含量
目的:建立HPLC测定四磨汤中辛弗林含量的方法,为建立四磨汤质量标准提供参考.方法:采用DIKMA Diamonsil C18(5μ250 ×4.6m)色谱柱;流动相:甲醇-水-0.02mol/L磷酸(69.9:30:0.1);检测波长:225nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃.结果:辛弗林进样量在(0.48～2.40)μg内呈良好线性关系(r=0.9991).结论:本色谱条件下的高效液相色谱法测定四磨汤口服液中辛弗林含量操作简便,准确性高,稳定性好,可以用于四磨汤口服液的质量控制.
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多指标优选麸炒枳实的炮制工艺研究
目的 研究麸炒枳实佳炮制工艺.方法 以出膏率、辛弗林及柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷总含量为指标,采用正交设计优选炮制工艺.结果 优选出的枳实炮制工艺为:每100g 枳实用麦麸量为20g,于190～210 ℃,炒制70～90s.结论 炮制工艺切实可行.
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枳实炮制方法研究
目的：研究枳实的炮制方法。方法利用甲醇提取，通过聚酰胺柱，用水洗脱，提取枳实中的辛弗林，并用HPLC方法对其进行测定，并对枳实生品及麸炒品中辛弗林进行测定和比较。结果：烘制、麸炒过程对枳实中辛弗林含量有一定的影响，烘制的方法作为枳实的炮制法具有可行性。
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四逆散镇静催眠作用的物质基础初步研究
目的 初步确认四逆散镇静催眠作用的活性物质,为揭示其镇静催眠作用的机制提供依据.方法 采用HPLC方法分析四逆散ig给药后大鼠血中及脑脊液中移行成分,色谱条件为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量0.8 mL/min,柱温28℃,流动相A为乙腈,流动相B为磷酸水(pH值为3),梯度洗脱(10％～90％A),分析时间为140 min.结果 4种成分辛弗林、芍药苷、柴胡皂苷C、甘草次酸均可使脑脊液中内源性物质5-羟色胺(5-HT)峰面积大于空白脑脊液中峰面积,但作用不如四逆散冻干粉整方强,且混合物组(辛弗林-芍药苷-柴胡皂苷C-甘草次酸)脑脊液中5-HT峰面积是四逆散冻干粉组的3.2倍;在延长戊巴比妥钠所致小鼠睡眠时间方面,辛弗林、芍药苷、柴胡皂苷C、甘草次酸及其混合物和四逆散冻干粉组作用强于对照组,且混合物组优于四逆散冻干粉组.结论 通过四逆散冻干粉血和脑脊液中移行成分分析及四逆散冻干粉对戊巴比妥钠所致小鼠睡眠时间影响的药效研究,初步确认了四逆散冻干粉的活性物质是血清中四逆散冻干粉的移行成分辛弗林、芍药苷、柴胡皂苷C及甘草次酸的混合物.
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小儿消积止咳口服液多指标成分分析及其HPLC指纹图谱研究
目的 建立小儿消积止咳口服液(XXZOL)多指标成分分析方法及其HPLC指纹图谱,为提高其质量标准提供方法和技术支持.方法 采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μrn)色谱柱,乙腈-0.4％冰醋酸水溶液流动相体系,进行梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min,柱温25℃,检测波长254 nm;利用HPLC-ESI-Q-TOF/MS技术分析鉴别XXZOL中的成分,采用HPLC-DAD法对10种成分(峰1-辛弗林、峰13-绿原酸、峰16-槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、峰22-金丝桃苷、峰24-连翘酯苷A、峰26-柚皮苷、峰27-橙皮苷、峰29-新橙皮苷、峰33-连翘苷、峰37-3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇)进行定量测定,在多批次样品分析的基础上建立其HPLC指纹图谱.结果 建立了10批样品的指纹图谱,10批样品的相似度分别为0.999 3、0.999 6、0.999 2、0.999 2、0.9994、0.999 3、0.999 4、0.999 5、0.999 1、0.999 7,相似度均在0.9以上.XXZOL共有峰38个,确定了32个已知成分,另外有6个未知成分;10个成分量分别为2 542.42、158.61、147.02,34.35、432.42、1 813.01、1 339.70、2 580.71、175.32、1 615.17 μ.g/mL.结论 建立的XXZOL HPLC多指标成分分析及其指纹图谱,为提高其质量标准提供了科学依据.
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HPLC法同时测定香连化滞丸中10种成分
目的 建立同时测定香连化滞丸中芍药苷、甘草苷、厚朴酚、阿魏酸、橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、辛弗林、黄芩苷、盐酸小檗碱10种成分的HPLC方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry-C18(150 mm×4.6 mm,3.5 μm);流动相为甲醇-乙腈-水(50∶45∶5,A)和甲醇-0.1％磷酸水溶液(4∶96,B),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min;柱温45℃.结果 待测定的10种指标成分中芍药苷在1.5～15.0 μg/mL、甘草苷在0.5～5.0 μg/mL、厚朴酚在1.0～10.0 μg/mL、阿魏酸在0.5～5.0 μg/mL、橙皮苷在12.5～125.0 μg/mL、木香烃内酯在2.5～25.0 μg/mL、去氢木香烃内酯2.5～25.0 μg/mL、辛弗林在0.75～7.5 μg/mL、黄芩苷在1.5～15.0 μg/mL、盐酸小檗碱在0.75～7.5 μg/mL线性关系良好;精密度良好,RSD均小于2.0％;重复性良好,RSD均小于2.0％;在室温条件下12h内稳定;平均加样回收率在98.5％～101.4％,RSD均小于2.0％.结论方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于香连化滞丸的质量控制.
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HPLC法测定枳实及其制剂中辛弗林含量
枳术颗粒是由枳实、白术等多味药材组成的复方制剂,是一种治疗胃病的新药.枳实来源于芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及栽培变种或甜橙C.sinensis Osbeck的干燥幼果,辛弗林为其有效成分之一.我们用HPLC测定辛弗林含量,结果准确,适用于枳实及其制剂枳术颗粒的含量测定.
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毛细管气相色谱法测定枳实及其提取物中有机氯农药残留量
枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.的幼果.其中主要含有生物碱、黄酮、挥发油.枳实及其提取物中的生物碱辛弗林、N-甲基酪胺等成分具有强心、升压及对外周血管等多种功能与作用[1].有机氯农药在我国已禁用多年,但由于它性质稳定,在环境中可以存在几年甚至几十年.因此,测定枳实及其提取物中的有机氯农药残留量具有十分重要的意义.本实验对枳实及其提取物中有机氯农药残留测定方法进行了研究[2,3].结果表明,该方法易于操作、重现性好,可用于枳实及其提取物中的有机氯农药残留量测定.
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树脂分离纯化枳实中辛弗林的工艺研究
目的 研究大孔吸附树脂对枳实中辛弗林的吸附性能,考察精制工艺.方法 以辛弗林质量分数和收率为考察指标,比较了HPD.300、NKA.9、AB.8、D001-cc 等树脂对枳实中辛弗林的吸附和解吸特性,以及纯化能力.结果 D001-cc 树脂具有佳的吸附洗脱参数,上样液生药质量浓度为0.5 g生药/mL,4倍体积蒸馏水、2倍体积1.5 mo1/L氨水依次洗脱,产物中辛弗林质量分数为46.3%.得率为1%.结论 D001.cc树脂对枳实中辛弗林综合性能较好,适合于辛弗林的分离精制.
关键词： 枳实 辛弗林 树脂 D001-cc大孔离子树脂 吸附性能 -
枳壳及辛弗林对小鼠胃排空、小肠推进功能的影响
目的:采用改良的酚红含量测定法观察中药枳壳及辛弗林对小鼠胃肠运动功能的影响.方法:将NIH小鼠30只随机分为三组,分别给予枳壳水煎剂、辛弗林和蒸馏水(均为0.25mL/10g),并于3日后采用改良的酚红含量测定法对小鼠的胃肠运动情况进行观察分析.结果:枳壳水煎剂和辛弗林对正常小鼠胃排空无影响,但能促进正常小鼠小肠推进;同时两者皆能拮抗肾上腺素所致的小鼠胃排空、小肠推进抑制,但对阿托品所致的小鼠胃排空、小肠推进抑制没有明显影响;并且枳壳水煎剂还能微弱加强新斯的明所致的小鼠胃排空、小肠推进亢进,辛弗林则对其没影响.结论:枳壳水煎剂及辛弗林有一定的促胃肠动力作用,其作用机理可能主要与胆碱能系统有关.
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高效液相色谱法测定枳术宽中胶囊的含量
目的:采用高效液相色谱法对枳术宽中胶囊的含量进行测定,以控制本品质量.方法:SUNTEK Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);Dikma Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,以乙腈-十二烷基硫酸钠溶液梯度洗脱为流动相,流速为1 mL/min;检测波长为225 nm.结果:辛弗林在进样量0.080 8～1.616 μg范围内与峰面积有良好线性关系,回归方程为:Y=-4.154+2 602.5 X,r=0.999 9,平均回收率为97.2%;RSD为1.4%(n=9).结论:本方法简便准确、专属性强、测定结果重复性好,适用于本品的含量测定.
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芸香橘科柑属生物碱类成分质量研究
利用反相高效液相色谱定量法进行10种芸香科柑橘属生药生物碱类成分辛弗林的进行了质量标准研究.采用phenomsil C 18(250mm × 4.6mm,5u)色谱柱,辛弗林其流动相采用甲醇一水(7∶4)(水中含0.02％磷酸和0.1％十二烷基硫酸钠).其中辛弗林在1.1320～14.152μg·μL-1,线性关系良好(r=0.997)；加样回收率分别为98.0％.测定结果显示不同原植物和产地来源的各橘属生药中辛弗林的含量差别较大.且随着果实成熟程度的增加,辛弗林有下降的趋势；而整个果实辛弗林含量大于某一部分,为药材的标准化研究提供科学的方法和试验依据.
