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养荣润肠舒合剂定性定量方法研究
目的 建立养荣润肠舒合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对养荣润肠舒合剂中大黄素和当归进行鉴别;采用高效液相色谱法测定辛弗林和阿魏酸的含量.结果 在硅胶G薄层板上,检出大黄素和当归.以迪马-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相,275 nm为检测波长检测辛弗林.以迪马-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-0.085％磷酸溶液(17∶83)为流动相;检测波长为323 nm;柱温35℃下检测阿魏酸.其回收率、线性、重复性均符合要求.结论 所建立的方法简便可行,重现性好,可用于养荣润肠舒合剂的质量控制.
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高效液相色谱法同时测定土地海苓煎颗粒中芒果苷、辛弗林的含量
目的 建立同时测定土地海苓煎颗粒中芒果苷和辛弗林含量的HPLC法.方法 色谱柱:岛津Shimpack VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-水(1 000 mL水中加磷酸二氢钾0.6 g、十二烷基磺酸钠1.0 g、冰醋酸1.0 mL),梯度洗脱;流速:0.8 mL·min-1;检测波长:258 nm.结果 芒果苷在150.0～4.7 mg·L-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.8％;辛弗林在750.0～46.9 mg·L-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率98.0％.结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于土地海苓煎颗粒中上述2种成分的含量控制,为该药的质量评价提供依据.
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湖南省沅江市枳壳种植基地的概况与分析
枳壳为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实,其中酸橙枳壳为全国主流商品,种植面积大,提供的产品多.枳壳为大宗常用中药,具有理气宽中、行滞消胀等功能[1],是常用的中药处方配伍用药,多种中成药的原料药和出口药材,同时又是提取出口美国、欧洲市场的辛弗林的原料,市场需求量大,前景看好.主产于湖南、江西、四川、广西,供应全国并出口.
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离子对色谱法同时测定吴茱萸中的辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量
目的 建立一种能同时测定吴茱萸中辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的离子对色谱方法.方法 采用甲醇超声提取方法制备样品.以乙腈-含0.03%十二烷基磺酸钠(SDS)的2%醋酸为流动相,检测波长为260 nm.结果 辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱都获得了良好的分离效果,其平均回收率分别为101.4%、97.6%和98.5%.RSD分别为3.1%、1.6%和1.3%(n=6).结论 本法适用于吴茱萸药材中辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的同时分析,为吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段.
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大承气汤微米制剂与传统汤剂化学成分的对比分析
目的 对比分析大承气汤微米制剂与传统汤剂的化学成分.方法 采用TIE法鉴别大黄、辛弗林;用HPLC法测定芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、辛弗林、抽皮苷的含量.结果 TLC法鉴别大黄、辛弗棒,大承气汤微米制剂主要成分斑点较大承气传统汤荆更明显、清晰.微米制剂中的化学成分的含量分别是传统汤荆的1.53、1.46、1.25、1.33、1.08、1.10和1.23倍.结论 大承气汤微米制荆主要成分均高于大承气汤传统汤剂.
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HPLC法测定陈皮、青皮中辛弗林的含量
目的:建立HPLC法测定陈皮和青皮中辛弗林的含量.方法:以Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,以甲醇-0.1%SDS水(65∶35)(水中含0.02%磷酸)为流动相,流速:1.0 mL/min,柱温:40 ℃,检测波长:275nm.结果:辛弗林在0.04～0.64 mg/mL范围内,呈良好线性关系,加样回收率为99.78%,RSD为1.83%.结论:该方法灵敏准确,重现性好,适合于陈皮和青皮中辛弗林的含量测定.
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不同产地枳壳中柚皮甙及辛弗林的含量测定
本文采用高效液相色谱法测定不同产地香橙枳壳柚皮甙及辛弗林含量,结果显示道地产区江西新干产的枳壳柚皮甙含量较高,江西弋阳产的枳壳(从道地产区江西新干引种)辛弗林含量高.
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高效液相色谱法测定不同产地陈皮中辛弗林的含量
中辛弗林含量存在差异.结论 该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于不同产地陈皮药材的辛弗林含量测定及质量评价.
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不同规格枳实药材质量分析研究
目的对不同规格枳实药材进行系统的质量研究.方法采用HPLC法测定不同规格枳实中辛弗林含量,同时依照药典方法分别测定了其挥发油、总灰分、酸不溶性灰分和水分含量,对不同规格枳实药材进行综合质量对比研究,并与其传统规格分类进行比较.结果不同产地不同规格的枳实药材的总灰分、酸不溶性灰分、水分含量没有差异,总灰分含量均低于7%,符合<中国药典>中枳实项规定.不同规格枳实药材中挥发油含量和辛弗林含量有明显差异,其含量高低与传统等次划分相符.结论与现行药典标准中枳实项相比,本研究新增了酸不溶性灰分、水分、挥发油和辛弗林含量项,可更有效地评价枳实药材的质量,为枳实药材的商品流通和研究开发提供依据.
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中药对比格犬慢性实验模型胃肠动力的影响
【目的】观察大腹皮、番泻叶、草果、砂仁、白术、枳壳、枳实等7种中药及乙酸龙脑酯、辛弗林等2种中药活性物质对比格犬慢性实验模型胃肠动力的影响。【方法】应用6只比格犬制备慢性实验模型，在全部犬的胃窦、十二指肠、空肠、回肠和结肠浆膜植入应力传感器，安装胃瘘供中药汤剂灌服，安装颈外静脉置管供静脉给药。造模后，每天观察比格犬空腹状态下胃肠运动特点，连续7d。造模后第7天开始，记录给药前空腹状态下胃肠运动，作为基础对照，到消化间期移行性复合运动（MMC）I相，依次记录大腹皮、番泻叶、草果、砂仁、白术、枳壳、枳实（均经胃瘘给予煎剂200 mL），生理盐水（给予等体积灌胃），乙酸龙脑酯（为枳实、枳壳的主要活性物质，静脉输注），辛弗林（为砂仁活性物质，静脉输注）作用下的胃肠运动。全部犬1d只观察1种药物，每种药物重复观察2次。通过植入的应力传感器记录清醒犬胃肠运动，观察MMC周期、收缩波频率、收缩波总数、收缩波振幅、平均振幅、动力指数（MI）。【结果】术后1~6 d，比格犬胃肠动力低下，未出现MMC周期。至术后第7天，在空腹状态下消化间期，胃窦、十二指肠、空肠和回肠均出现典型MMC周期，而结肠出现不规则MMC周期。与给药前及生理盐水组比较，大腹皮、乙酸龙脑酯干预后胃窦、十二指肠、空肠、回肠和结肠收缩波数及MI均升高，番泻叶、草果干预后十二指肠、空肠、回肠和结肠收缩波数及MI升高，砂仁干预后胃窦、十二指肠收缩波数及MI升高（均P＜0.05）。枳壳干预后空肠MI降低，枳实干预后空肠、结肠MI降低，辛弗林干预后胃窦收缩波数和胃窦、空肠MI降低（均P＜0.05）。【结论】应用比格犬慢性实验模型可有效进行胃肠动力中药筛选。大腹皮、番泻叶、草果、砂仁和乙酸龙脑酯可增强胃肠运动；枳实、枳壳和辛弗林可抑制胃肠运动；白术则对胃肠运动无影响。
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枳实及其主要活性成分促进脾虚模型大鼠胃肠运动的机制研究
目的:研究枳实及其主要活性成分促进脾虚模型大鼠胃肠运动的机制.方法:将170只大鼠随机分为空白组(10只)和造模组(160只),造模组大鼠以苦寒泻下+饥饱失常法复制脾虚模型.造模后,将大鼠随机分为模型组,柚皮苷低、中、高剂量组(3.267、6.535、13.070 mg/mL),新橙皮苷低、中、高剂量组(3.865、7.730、15.460 mg/mL),辛弗林低、中、高剂量组(0.252、0.504、1.008 mg/mL),3个单体成分(即柚-新-辛)低、中、高剂量配伍组和枳实水煎液低、中、高剂量组(0.104、0.208、0.416 g/mL,以生药计),每天ig给药1次,10 mL/kg,连续7 d.末次给药后,检测大鼠血清胃泌素(GAS)和血浆乙酰胆碱(ACh)、胃动素(MTL)、P物质(SP)、血管活性肠肽(VIP)水平.结果:与空白组比较,模型组大鼠血清GAS水平和血浆ACh、MTL、SP水平降低(P<0.01),血浆VIP水平升高(P<0.05).与模型组比较,除柚皮苷高剂量组和辛弗林各剂量组大鼠血清GAS水平外,其余各给药组均明显升高(P<0.05或P<0.01);新橙皮苷高剂量组、辛弗林高剂量组和枳实水煎液低剂量组大鼠血浆ACh水平显著升高(P<0.01);新橙皮苷中、高剂量组,辛弗林高剂量组,低、中剂量配伍组和枳实水煎液中、高剂量组大鼠血浆MTL水平显著升高(P<0.05);柚皮苷低、中剂量组和新橙皮苷各剂量组大鼠血浆SP水平显著升高(P<0.05或P<0.01);柚皮苷低剂量组,辛弗林高剂量组和枳实水煎液低、中剂量组大鼠血浆VIP水平显著降低(P<0.05).结论:枳实可能通过促进GAS、ACh、MTL的分泌和抑制VIP的分泌来促进脾虚模型大鼠的胃肠运动;其与3个单体成分对胃肠激素的调节作用有差异.
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反相离子对高效液相色谱法测定枳实中辛弗林的含量
目的:建立以反相离子对高效液相色谱(HPLC)法测定枳实药材中辛弗林含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为乙腈-水-磷酸(32:68:0.2),检测波长为224nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃.结果:辛弗林进样量在0.112μg～2.24μg范围内线性关系良好(r=0.9 997),加样回收率为99.85%(RSD=0.96%,n=6).结论:本方法简便、可靠、无杂质干扰,可用于枳实药材的的质量控制.
关键词： 反相离子对高效液相色谱法 枳实 辛弗林 含量 -
枳壳果皮、核瓤有效成分的比较研究
目的:测定枳壳果皮、核瓤中的主要有效成分含量并进行比较分析,为枳壳综合开发利用提供依据.方法:采用反相高效液相色谱法分别测定枳壳果皮、核瓤中辛弗林和4种黄酮苷的含量.结果:辛弗林、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的进样量分别在0.058～0.696、0.014～4.720、0.017～28.920、0.031～20.520、0.028～18.520 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r≥0.9996)；平均加样回收率分别为98.21％、97.02％、97.71％、98.55％、98.41％.RSD分别为1.61％、1.98％、2.00％、1.14％、1.47％(n均为6).结论:枳壳果皮中有效成分的含量总体均大于核瓤.但枳壳核瓤中存在有效化学成分,可考虑进一步综合利用.
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酸橙和甜橙2种枳实药材HPLC指纹图谱研究及其柚皮苷和辛弗林含量分析
目的:研究酸橙和甜橙2种枳实药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并测定药材中柚皮苷和辛弗林的含量,以建立枳实药材有效的质量评价方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法建立指纹图谱和测定有效成分含量,对来自20个产地的2个种的枳实药材进行分析.色谱柱为Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(含0.1%磷酸或加上0.1%十二烷基硫酸钠),流速为1.0 mL· min-1,指纹图谱检测波长为224 nm,柚皮苷和辛弗林含量测定的检测波长分别为283、224 nm.结果:得到分离度、重复性均较好的枳实药材HPLC指纹图谱.对20批不同产地枳实药材(包含2个种)HPLC指纹图谱的相似度评价结果显示,酸橙和甜橙2种枳实的指纹图谱差异显著,但同种枳实中不同产地的差异不大;含量测定结果显示,不同产地和不同种枳实药材中柚皮苷和辛弗林含量差异较大.结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为枳实药材的质量控制方法,此方法已被《香港中药材标准》采用.不同种和产地的枳实药材有效成分(柚皮苷和辛弗林)的含量具有明显差异,临床处方应当区别应用.
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枳实不同炮制品中辛弗林的含量考察
目的:对枳实生品及不同炮制品中辛弗林的含量进行考察.方法:采用高效液相色谱法对枳实生品及不同炮制品进行定量分析,色谱柱为 C18,流动相为甲醇-水( 43∶ 57) ,检测波长为 275nm,柱温为 40℃ ,流速为 1. 0ml/min.结果:辛弗林的含量以醋炙品为高,酒炙品为低.结论:枳实不同炮制品的内在质量有明显差异.
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枳实配方颗粒与水煎剂主要化学成分含量比较
目的:比较枳实配方颗粒与水煎剂中主要化学成分的含量.方法:选用3个批次的枳实饮片制备配方颗粒与水煎剂,其水溶性浸出物含量测定采用<中国药典>规定方法,橙皮苷和辛弗林含量测定采用高效液相色谱法.结果:枳实配方颗粒和水煎剂中的水溶性浸出物含量无明显区别,橙皮苷和辛弗林含量配方颗粒稍高于水煎剂.结论:本方法为枳实配方颗粒的标示量提供了依据.
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HPLC法测定咽炎口含片中辛弗林的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定咽炎口含片中辛弗林含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钾水溶液(磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠1.0g,冰醋酸1mL,加水至1 000mL)=50∶50,检测波长为225nm.结果:辛弗林进样量在0.245～2.450μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5);平均回收率为93.49%,RSD=1.88%.结论:本方法准确、灵敏、重现性好、操作简便,可用于咽炎口含片的质量控制.
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高效液相色谱法测定枳实导滞丸中辛弗林含量
目的 建立测定枳实导滞丸中辛弗林含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-水(0.18％磷酸和0.22％十二烷基磺酸钠,55∶45)为流动相,检测波长274 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,柱温30℃.结果 辛弗林质量浓度在3.1 ～93 μg/mL(r =0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好；平均回收率为99.42％,RSD为1.11％(n=6).结论 该法操作简便、结果准确,可用于枳实导滞丸中辛弗林的质量控制.
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反相高效液相色谱法测定香砂养胃丸中辛弗林含量
目的 建立测定香砂养胃丸中辛弗林含量的反相高效液相色谱法.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-甲醇-0.1％冰醋酸溶液(15∶30∶55),检测波长为224 nm,流速为1.0 mL/min.结果 辛弗林质量浓度线性范围为5.08 ～ 25.38 μg/mL,平均回收率为98.47％,RSD=0.55％(n=6).结论 该方法简便,结果准确,能有效控制香砂养胃丸胶囊的质量.
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复方通肠颗粒的质量标准研究
目的 探讨复方通肠颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对方中大黄、枳实、赤芍进行定性鉴别,高效液相色谱法测定辛弗林的含量.结果 在薄层色谱鉴别中,检出了枳实、大黄、赤芍;在含量测定中,辛弗林进样量在0.412～1.648μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为100.18%,RSD=1.26%(n=9).结论 所建立的定性、定量方法稳定可行、重复性好,可作为复方通肠颗粒的质量控制方法.
