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含P6A寡肽血液的HPLC分离分析
目的:建立可用于寡肽血液浓度测定并可与ESI-MS对接的HPLC方法.方法:以ARPAK溶栓寡肽为模型化合物,考察其对色谱系统的稳定性,选择适宜的洗脱系统,消除寡肽与血浆蛋白的相互作用,确定柱温与寡肽峰面积及保留时间的关系,寻找血液中寡肽降解酶抑制剂,比较不同的填料对从血液中提取寡肽的影响,优化寡肽柱前衍生化的温度、时间、pH环境和试剂.结果:含ARPAK的小鼠血浆在50℃、pH 8.5的条件下与丹酰氯反应70min,衍生化程度可达峰值.含ARPAK的血浆溶液丹酰氯衍生化后用HClO4处理,可以有效地使被测的丹酰氯衍生化的ARPAK从蛋白中游离.pH 9.4的磷酸盐缓冲溶液可以有效地阻滞ARPAK在任意时刻的降解.采用自装的XAD-2柱,可以定量从鼠血浆中回收ARPAK.ARPAK在A相为pH 2.1磷酸盐缓冲液,B相为乙腈的流动相中显示佳的分离度.室温进样,20%A:80%B至45%A:55%B,10min;45%A:55%B至70%A:30%B,1min,丹酰氯衍生化ARPAK的保留时间为11.77min,检测限为10ng.结论:上述HPLC条件以及样品前处理方法可用于寡肽血样HPLC/ESI-MS研究.
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高效液相色谱法定量测定美氟尼酮(吡非尼酮的新衍生物)的浓度及其在肝微粒体中的初始药代动力学研究
本研究开发了一种简单可靠的HPLC-UV方法用于美氟尼酮的测定.生物分析步骤包括从500 μL肝微粒体系统中通过甲醇沉淀蛋白质提取美氟尼酮.色谱条件:色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为10mM甲酸铵(用10％的甲酸调PH至2.9)-乙腈(70:30,v/v),流速为1.0 mL/min,UV检测波长设定在245 nm.美氟尼酮和吡非尼酮(内标物)分别在6.0和9.7分钟洗脱,总运行时间为12分钟.根据美国食品和药物管理局生物分析指南,进行了方法验证,结果符合验收标准.美氟尼酮在肝微粒体中的标准曲线在0.5-16 μg/mL范围内呈线性关系.美氟尼酮内和外间精确度低于9.0％,偏差在士10.0％以内.美氟尼酮在肝微粒体中孵育后,该方法成功应用于药代动力学研究.
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067常用药用植物的HPLC分析
综述了一些常用药用植物的高效液相色谱分析方法,介绍了用HPLC以及色谱联用技术、指纹图谱等技术分析黄酮类、萜类、生物碱类、香豆素类、烷酰胺类等植物成分的新进展.
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栀子厚朴汤抗抑郁活性成分的研究
目的:研究经典方剂栀子厚朴汤中具有抗抑郁作用的活性成分.方法:在栀子厚朴汤原方基础上,采用正交设计获得药味数及各味药的用量不同的16个组方,分别给随机分组的16组小鼠灌胃使用,测定小鼠在悬尾实验和强迫游泳实验中的不动时间,并据此计算正交表中栀子、厚朴和枳实的极差,确定栀子厚朴汤中具有抗抑郁作用的主要药材;对各组方进行HPLC分析,选出20个特征色谱峰,通过相关分析,得出各特征峰峰面积与不动时间的皮尔森相关系数,寻找与药效相关性较大的色谱峰,探讨栀子厚朴汤抗抑郁活性成分.结果:确定厚朴为栀子厚朴汤发挥抗抑郁作用的关键药材;发现6个来自厚朴的色谱峰(即4、5、7、18、19、20号峰)的峰面积与药效相关性较强,其对应的成分为栀子厚朴汤抗抑郁活性成分.结论:采用将HPLC分析、药理学实验及化学计量学方法,如极差分析、相关分析相结合的研究方法,可发现栀子厚朴汤的活性成分,并对其他中药复方活性成分的确认具有一定的参考价值.
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HPLC分析来自糖胺聚糖的不饱和二糖
介绍一种快速、简单的HPLC分析透明质酸、硫酸软骨素、硫酸皮肤素、硫酸乙酰肝素以及肝素的酶解产物—不饱和二糖的方法,采用氨基键合硅胶柱,并用磷酸二氢钠线性梯度洗脱.对于硫酸软骨素类化合物和硫酸乙酰肝素类化合物,二糖随着盐浓度的增加以非硫酸化二糖、单硫酸化二糖、二硫酸化二糖、三硫酸化二糖的顺序依次洗脱.这种分析方法能够定量分离硫酸化糖胺聚糖中的大部分组成二糖,而有利于化合物在色谱柱上直接酶解,无需任何预处理,且经由单次色谱法即可得到多种二糖的良好分离.
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不同来源红花的质量研究
目的:对红花药材进行全面的质量评价.方法:应用高效液相色谱法及其他方法测定红花黄素、红素、腺苷等,比较不同产地红花化学成分的含量.结论:为建立红花化学成分红花黄素、红花红素及腺苷的测定方法及质量评价提供了依据.
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反相高效液相色谱法测定罗汉果皂苷的含量
目的:探讨罗汉果皂苷的高效液相色谱分离条件及罗汉果皂苷Ⅴ的HPLC定量分析方法.方法:以C18柱为色谱柱,运用高效液相色谱法分离及分析罗汉果皂苷.结果:1.建立了罗汉果皂苷的高效液相分析方法,其色谱条件为:色谱柱,ODS C18柱(250×4.6 mm ID,5 μm);流动相,乙腈:水=23:77(v/v);流速0.5 ml/min;柱温30℃;灵敏度,0.04AUFS;检测波长,210 nm.2.采用上述的液相分析方法分析罗汉果皂苷Ⅴ的含量,该方法简便,快速,准确,线性关系良好(R2=0.9986),加样回收率高(95.36%-102.47%),精密度良好(RSD=1.33%).结论:建立的HPLC方法可用于测定罗汉果皂苷Ⅴ含量.
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皱边石杉中杜鹃素含量测定
采用RP-HPLC测定湖南不同产地皱边石杉的杜鹃素含量.结果:桑植产皱边石杉的杜鹃素含量高达0.903%,但与其它产地的含量无明显差异.皱边石杉中杜鹃素4月份含量高,其次是7月份,低为11月份.
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达托霉素在不同酸碱条件下产生的杂质及其结构研究
达托霉素是一种正在临床使用的新型抗耐药菌抗生素.由于结构特点,其在不同的pH值下会产生不同的杂质.本文研究了不同pH值下达托霉素杂质的产生情况.利用分析和制备型HPLC,获得了5个主要的相关杂质.通过质谱对各杂质碎片的检测和分析,进行了结构认定.除了4个已知杂质之外,获得了一个未报道的杂质,为达托霉素氨基酸内酰胺断裂后的开环产物.
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小白蒿总黄酮抗炎作用及其HPLC分离与NMR鉴定
目的:研究小白蒿总黄酮对甲醛致大鼠足肿胀模型的抗炎作用,并明确其主要化学成分.方法:采用甲醛致大鼠足肿胀模型观察小白蒿总黄酮的抗炎作用,然后运用HPLC法对其进行分离并利用NMR法鉴定其分离物.同时,观察小白蒿总黄酮的急性毒性.结果:小白蒿总黄酮在低剂量(50mg/kg)、中剂量(100mg/kg)和高剂量(200mg/kg)下表现出明显的抗炎作用及剂量依赖性关系;根据小白蒿总黄酮的HPLC分离及NMR鉴定结果可知,其中主要含有5个黄酮类化合物,即5,3′-二羟基-3,6,7,4′-四甲氧基黄酮(S1);5,7,3′-三羟基-6,4′-四甲氧基黄酮(S2),;5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮(S3),;5-羟基-3′,4′-二甲氧基黄酮-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷(S4);5-羟基-3′,4",5′-三甲氧基黄酮-7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷(S5).小白蒿总黄酮的LD50大于4.06 g/kg.结论:小白蒿总黄酮具有明显的抗炎作用,是小白蒿的主要抗炎有效部位之一.
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香附药材质量相关性分析研
目的:对收集的8个产地香附药材的质量进行分析与评价.方法:采用GC-MS法分析鉴定香附药材挥发性成分,分析条件为:DB-1701石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),程序升温,进样口温度220℃,分流比100:1,流速1 mL·min-1;采用HPLC法分析不同产地香附药材甲醇提取物的化学成分,分析条件为:Hedera ODS-2C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇(A)-水(B)系统为流动相,梯度洗脱[0～20 min,5%A-50%A;20-30 min,50%A-60%A;30～70 min,60%A～80%A;70～80 min,80%A～100%A],流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.对8个不同产地香附药材的甲醇提取物化学成分特征进行相似度评价分析和聚类分析.结果:以GC-MS分析鉴定了香附挥发油中22个化合物;以HPLC法建立了不同产地香附甲醇提取物化学成分的特征图谱;相似度评价与聚类分析结果表明山东产香附与安徽、海南、浙江、江苏产香附距离较近,聚为一类,而河南与河北产香附与上述产地香附距离较远.结论:综合分析表明,地道产地山东香附与安徽、浙江和海南产香附在性状特征和化学成分信息方面均表现出较好的趋同性,与江苏、广西和河南产香附具有一定的趋同性,而河北安国香附在性状及聚类分析中均与山东香附距离远,表现出明显的趋异性.本文研究结果为我国不同产地香附药材的检定、识别和质量评价提供了客观依据.
