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无基质匹配-顶空-气相色谱法测定食品包装材料中挥发性有机物含量
采用顶空-气相色谱法测定了食品包装材料中11种挥发性有机物的含量,并对实验条件进行了优化.采用基质匹配方式和无基质方式绘制标准曲线,测定三种包装材料标签的加标回收率.
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顶空-气相色谱法测定碘佛醇中的残留溶剂
目的:建立碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇和2-甲氧基乙醇残留量的测定方法.方法:采用顶空进样法,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,甲苯为内标,平衡温度80℃,平衡时间为45min.气相色谱条件:采用PEG20M毛细管柱为色谱柱(30m×0.53mm),柱温50℃维持2min,以5℃·min-1的速率升温至200℃,维持10min.进样口温度为220℃,FID检测器,检测器温度为250℃.载气为氮气,流速为1mL·min.结果:甲醇、正丁醇和2-甲氧基乙醇分别在61 5～418.9,59.3～419.5,20～140μg·mL1的浓度范围内呈良好的线性关系;加样回收率分别为97.7%,99.5%,98.6%;精密度良好.结论:该方法灵敏,准确,可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定.
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顶空-气相色谱法测定硫酸长春地辛中残留溶剂的含量
目的：建立顶空-气相色谱法测定硫酸长春地辛中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃含量的方法。方法采用聚乙二醇毛细管柱(DB-WAX),以FID为检测器,柱初始温度45℃保持10 min后升温至220℃,载气为氮气,流速为1.0 ml/min。结果甲醇在60~360μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.00%,RSD为1.30%；乙醇在100~600μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.44%,RSD为1.67%；丙酮在100~600μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.31%,R SD为2.23%；二氯甲烷在12~72μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9989),平均回收率为97.05%,RSD为2.59%；三氯甲烷在1~8μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9978),平均回收率为99.17%,RSD为4.62%；四氢呋喃在15~90μg/ml浓度范围内,浓度与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为95.19%,RSD为2.00%。结论本法简便,准确度好,灵敏度高,可用于硫酸长春地辛中残留溶剂的含量测定。
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尿中丙酮测定的顶空-气相色谱法
目的 制定职业接触丙酮的生物标志物尿中丙酮的标准检测方法.方法 尿液样品经顶空处理后,使用QC3/AC-1毛细管柱分离,火焰离子化检测器(FID)测定,以保留时间定性,峰面积定量.结果 尿中丙酮在4.9～157.6 mg/L的检测范围内呈线性关系,低检出浓度为0.67 mg/L.批内与批间精密度均小于10％.尿中共存物不干扰尿中丙酮的测定.尿样在4℃时,至少可保存7d.结论 顶空-气相色谱法测定尿中丙酮,具有操作简单、准确、干扰少等优点,各项方法学指标符合《职业卫生标准制定指南-生物材料中化学物质测定方法》要求.
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饮用水中10种挥发性卤代烃同时测定的自动顶空-气相色谱法
目的 建立能够同时测定饮用水中10种挥发性卤代烃的检测方法.方法 采用自动顶空进样技术,对饮用水中三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、1,1-二氯乙烯和1,2-二氯乙烯等10种挥发性卤代烃进行分离和测定,以保留时间定性,外标法定量.对顶空条件进行考察,并对气相色谱条件进行优化.结果 10种挥发性卤代烃的标准曲线相关系数r ＞0.999,水样平均加标回收率为84.5％～107.0％,相对标准偏差为1.9％～4.4％,方法检出限为0.006～10.950 μg/L.结论 该方法操作简单、快捷和选择性好,适合饮用水中10种挥发性卤代烃的同时测定.
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2010-2013年上海市闵行区生活饮用水中2种挥发性卤代烃的监测
目的 探讨2010-2013年上海市闵行区不同水文期生活饮用水中三氯甲烷(CHCl3)和四氯化碳(CCl4)2种挥发性卤代烃(THMs)含量的变化趋势,为改善饮用水质量提供科学依据.方法 分别采集2010-2013年闵行区不同水文期(枯水期、丰水期、平水期)出厂水、管网水、二次供水水样,用顶空-气相色谱法测定CHCl3、CCl4,保留时间定性,峰面积定量.结果 共采集水样930份,利用方差分析比较2种THMs在不同年份、水文期和水样类型中的差异,CHCl3的含量在不同年份(F=6.43,P＜0.01)、不同水文期(F =40.4,P＜0.01)、不同水样类型(F=23.66,P＜0.01)的差异均有统计学意义.CCl4的含量在不同年份差异无统计学意义(F=1.819,P＞0.05),在不同水文期(F=8.42,P＜0.01)和不同水样类型(F=5.93,P＜0.01)的差异均有统计学意义.结论 闵行区生活饮用水中CHCl3含量逐年升高,CCl4变化趋势不显著;CHCl3在不同水文期的含量比较为丰水期＞平水期＞枯水期,CCl4含量在丰水期高,平水期和枯水期差异无统计学意义.CHCl3在不同水样中含量比较为出厂水＞二次供水＞管网水,CCl4含量为二次供水＞管网水＞出厂水.
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顶空-气相色谱法测定大鼠血液中乙醇和乙醛浓度的实验研究
目的同时测定血液中乙醇和乙醛的浓度.方法采用10ml顶空装置制备样品,5%PEG-20M玻璃填充柱分离,FID检测.结果当顶空装置的加热温度70℃、加热时间120分钟、氯化钠添加量1g;色谱柱温90℃、载气流速20ml/min时,检测条件为佳.乙醇和乙醛的线性范围分别为(0.2～2.0)nmol/L(r=0.9993)和(0.25～2.0)nmol/L(r=0.9989),小检出量分别为0.20ng、0.25ng,回收率分别为93.90%、90.77%,相对标准偏差分别为5.8%、7.7%.结论该检测方法简便、灵敏,可同时测定血液中的乙醇和乙醛含量.
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顶空-气相色谱法测定饮用水中的三种挥发性卤代烃
目的 建立顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和三氯乙烯三种挥发性卤代烃的方法.方法 采用Rtx-1毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量.结果 两个水平的样品加标回收率分别为:二氯甲烷,99.78%和101.08%;1,2-二氯乙烷,101.6%和96.23%;三氯乙烯,96.07%和104.65%.相对标准偏差分别为:二氯甲烷,6.52%和3.33%;1,2-二氯乙烷,8.61%和5.01%;三氯乙烯,7.25%和3.89%.结论 顶空-气相色谱法方法简便、快速,适合饮用水中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和三氯乙烯三种挥发性卤代烃含量的测定.
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正交法优化顶空-气相色谱法测定血中氯丁二烯的实验条件
[目的]探索顶空-气相色谱法测定血中氯丁二烯的优实验条件. [方法]利用正交设计方法,顶空进样器和气相色谱仪分别选用L32(49)和L16(45)正交表进行实验,并用极差分析法和综合平衡法统计结果. [结果]优水平组合为,顶空进样器:样品体积5.0 mL、炉温65℃、取样针温75℃、传输线温115℃、保温时间25 min、进样时间0.04 min、加压时间1.5 min、拔针时间0.2 min、柱压22 psi;气相色谱仪:进样口温度210℃、柱箱温度40℃、检测器温度370℃、载气流速1.6 mL/min、分流比5:1.该条件下工作曲线为1=3 315.5x+6 340.3,r=0.9998,检测限为0.10峪/L.[结论]正交设计用于探索顶空-气相色谱法测定血中氯丁二烯的优实验条件,可减少实验的盲目性,提高准确性.
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HS-GC联用法测定速效救心丸和华佗再造丸中冰片
目的 建立静态顶空-气相色谱法进行速效救心丸和华佗再造丸中冰片测定的方法.方法 HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm ×0.25 μm)；采用程序升温模式:初始温度为80℃,以每分钟5℃的速率升温至160℃.顶空进样器:温度80℃,定量环温度90℃,传输线温度100℃,瓶平衡时间为25 min,加压压力为103.4 kPa,进样时间1 min.结果 龙脑在0.05 ～1.00 mg/mL范围内具有较好的线性关系,平均回收率为89.12％,RSD为1.91％；异龙脑在0.05 ～1.00mg/mL范围内具有较好的线性关系,平均回收率为93.34％,RSD为2.67％.讨论 该方法快速、简单、可靠,因此可为速效救心丸和华佗再造丸的质量控制研究奠定基础.
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尼美舒利中有机溶剂残留量的测定
目的:采用顶空-气相色谱法测定尼美舒利中有机溶剂残留量.方法:采用DB-WAX毛细管柱(0.53 mm×30 m,1 μm),柱温为40 ℃,保持4分钟,然后以每分钟10 ℃的速率升至90 ℃,保持2分钟,再以每分钟30 ℃的速率升至180 ℃,保持2分钟.氢火焰离子化检测器(FID)温度为250 ℃,进样口温度为200 ℃,顶空温度为80 ℃,保持时间为30分钟,进样时间为0.2分钟,载气为氮气,进样压力为9.6×104 Pa.结果:丙酮在78.605～393.025 mg/L,乙醇在78.763～393.815 mg/L,吡啶在3.114～15.570 mg/L范围内线性关系良好.丙酮、乙醇和吡啶的平均回收率分别为100.4%(RSD＝1.19%)、102.3%(RSD＝1.07%)和97.6%(RSD＝1.68%).结论:本方法简单、结果准确、灵敏度高,可用于尼美舒利中有机溶剂残留量的测定.
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顶空-气相色谱法测定人参皂苷Rd原料中残留物的含量
目的:建立人参皂苷Rd原料中溶剂和树脂残留物的测定方法.方法:采用顶空进样-毛细管气相色谱法,色谱柱为CP-Sil 8 石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,5 μm);柱温:50 ℃维持5 min,以每分钟15 ℃升温至160 ℃,维持2 min;检测器:FID,温度:280 ℃.用外标法测定人参皂苷Rd原料中溶剂和树脂残留物.结果:建立的色谱方法在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂回收率符合要求.结论:本实验建立的色谱方法适用于人参皂苷Rd原料中溶剂和树脂残留物的检测.
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顶空-气相色谱法检测生活饮用水11种挥发性卤代烃分析
目的 建立一种快速、准确、高效的顶空毛细管柱气相色谱法检测饮用水二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯和三溴甲烷等11种挥发性卤代烃.方法 样品经40 ℃水浴顶空平衡40 min后,抽取液上气体进样,采用DB-17毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量.结果 在所选择的实验条件下,11种卤代烃均能得到良好的分离.在不同浓度下具有良好的线性关系,相关系数?为0.9969~0.9998;平均加标回收率为94.8%~107.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.9%,检出限为0.01~10.00 μg/L.结论 所建立的分析方法灵敏、快速、准确,可同时检测生活饮用水中11种卤代烃,在实际检测工作中有一定应用价值.
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TOSC法对20种中草药抗氧化能力的体外测定
本文参照Wintons建立的测定生物TOSC的方法,筛检了20种中草药的抗氧化能力.结果显示20种中草药的水提液均具有较好的抗氧化活性,其中绿茶、昆布、金银花、红花、桃仁、肉豆蔻、黄芩等TOSC值较高.
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大孔树脂提取西洋参总皂苷苯系残留限量检查
目的建立大孔树脂分离纯化西洋参总皂苷的苯系残留限量检查方法.方法采用顶空-气相色谱法,色谱柱:HP-INNOWAX柱(60 m×0.32 mm,0.5 μm);检测器:FID;程序升温.结果线性范围(μg/mL):苯1.2176～12.176,甲苯1.1749～11.749,二甲苯1.162～11.63,苯乙烯1.176～11.76,二乙烯基苯1.211～12.11;精密度(RSD%):苯2.84,甲苯2.81,二甲苯2.90,苯乙烯2.62,二乙烯基苯2.69;低检测限(μg/ml):苯0.038,甲苯0.026,二甲苯0.049,苯乙烯0.028,二乙烯基苯0.099;三批样品均符合限量规定.结论采用本法检查大孔树脂分离纯化西洋参总皂苷的苯系残留限量方便、快速、准确,专属性好,并提示对同类分离纯化产品的苯系残留限量检查有指导意义.
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顶空-气相色谱法测定工作场所空气中甲醇
目的 建立顶空-气相色谱技术测定工作场所空气中甲醇的检测方法.方法 采用GH-1型溶剂解吸型硅胶管采样,顶空法进样,装有氢火焰离子化检测器FID的气相色谱检测,测定该方法的线性范围、平均值、标准偏差、相对标准偏差和回收率.结果 该方法的甲醇质量浓度在140.0 mg/L以内呈线性,线性回归方程y=0.073589x-0.13717,该方法检出限为0.08 mg/L,线性范围为0.08～140 mg/L.其加标回收率为94.5％～105.2％,相对标准偏差为1.45％～5.89％.结论 该方法灵敏、操作简便、可实现测定过程的简便化、且准确度高,可以满足工作场所空气中甲醇检测方法的要求.
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气相色谱法同时测定生物样品中甲醇和乙醇含量
目的 建立运用顶空-气相色谱法同时测定生物样品中甲醇、乙醇含量的方法.方法 对生物样品进行顶空处理,取1.00 mL顶空气体进样,选择GDX-102柱进行色谱分离,以保留时间定性,峰面积定量.结果 本方法检测血液样品甲醇相对标准偏差2.32％～ 5.28％,乙醇相对标准偏差2.29％～6.15％.不同生物样品在0.2 mg～ 1.0 mg添加范围内甲醇加标回收率92.0％～105％,乙醇加标回收率92.00％～ 102.00％.结论 采用本方法同时检测检测生物样品中甲醇、乙醇的含量具有快速、准确、灵敏度高的特点,并适宜于推广、应用.
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顶空-气相色谱法测定废水中的正丁醇
目的 建立顶空-气相色谱法测定废水中正丁醇的含量.方法 本文对水中含盐量,平衡温度和平衡时间等对测定有影响的因素进行讨论,确定佳的检测条件.将废水中的正丁醇经顶空技术提取后,在优化色谱条件下,采用0.32 mm × 50 m×1μm SE-30毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量.结果 正丁醇浓度在0.31 mg/L～162.0 mg/L的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=1218.5X+ 1058.2,相关系数r为0.9994,方法检出限为0.31 mg/L,高、中、低浓度的标准重复测定的相对标准偏差均＜3.9％,加标回收率在97％ ～105％之间.结论 该方法能够有效分离、测定废水中正丁醇的含量,同时该方法具有简便、快速、灵敏度高,线性范围宽等优点,特别是顶空技术很大程度上减少了色谱柱的污染,适用于废水中正丁醇的测定.
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液液萃取-顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸
目的:建立液液萃取-顶空气相色谱法快速测定饮用水中九种卤乙酸的方法.方法:样品中的卤乙酸与硫酸二甲酯进行衍生反应,在正戊烷-水两相系统中,以四丁基硫酸氢铵作为相转移催化剂发生质量转移,卤乙酸甲酯和有机相在顶空系统中达到汽液平衡,经CP-Si18毛细管色谱柱分离,ECD内标法定量.结果:九种卤乙酸在0.1μg/L～300μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数>0.99,检出限在0.05μg/L～0.61μg/L.在1μg/L、30μg/L、100μg/L三个水平添加时,各被测物的回收率在88.4%～105%,相对标准偏差在4.6%～3.9%.结论:该法操作简单、快速、准确度和灵敏度高,是一种饮用水中卤乙酸测定的快速分析方法.
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顶空-气相色谱法测定穿心莲内酯中有机溶剂残留量
目的:建立穿心莲内酯中有机溶剂残留量顶空毛细管气相色谱法测定方法.方法:色谱柱为CP-624毛细管柱(30m×0.32 mm×1.8μm),N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,FID检测器.气化室温度200℃,检测器温度300℃,载气为氮气.柱温采取程序升温:起始温度为60 ℃,保持10min,以50℃·min-1的速率升温至210℃,保持6 min.结果:穿心莲内酯中乙醇内酮及三氯甲烷得到完全分离,3批样品测定结果符合规定.结论:该方法简单、灵敏、准确.
