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碘量法快速测定乳和乳制品中的β-内酰胺酶
目的:建立了快速筛查乳与乳制品中的β -内酰胺酶的碘量法.方法:检测β -内酰胺酶分解β -内酰胺类抗生素所生成的青霉噻唑酸,间接判断牛奶中是否有β -内酰胺酶.结果:采用碘量法对牛奶中的β-内酰胺酶定性、半定量分析,结果表明,当酶浓度大于20 U/ml时,可以用直接碘量法对其进行定性分析.结论:本方法操作简单、分析时间短、重现性好,适用于乳与乳制品中β -内酰胺酶的间接快速检测.
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乳与乳制品中硫氰酸盐含量的分光光度法测定
目的:建立分光光度法测定乳与乳制品中硫氰酸盐含量的方法.方法:样品经处理后,在中性介质中,于50℃条件下,样品中硫氰酸根与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,该蓝色染料的吸光度与硫氰酸根的浓度在一定范围内呈线性关系,以此测定样品中硫氰酸根的浓度.结果:该方法硫氰酸盐浓度在0.0 mg/L~ 1.0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.9997,检出限为0.02 mg/kg,相对标准偏差在3.48%,样品加标回收率为90.8%.结论:该法操作简单,灵敏度高,准确可靠,适用于乳制品的质量监测.
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紫外分光光度法快速测定液体奶、奶粉中蛋白质含量
目的:建立非蛋白质类含氮物质对测定结果无干扰的乳与乳制品中蛋白质的快速测定方法.方法:在280 nm波长处,分别测定乳品标样应用液与样品稀释液的吸光度值,基于测定液中蛋白质含量与其吸光度值呈正比关系,计算出样品中蛋白质的含量.结果:乳与乳制品中蛋白质浓度在0.1~1.0 mg/ml范围内标准应用曲线呈线性关系,曲线的回归方程为:Y=0.874X-0.002,相关系数r=0.9994,加标回收率96.0%~104.1%.结论:紫外分光光度法适用于液体奶、奶粉中蛋白质的快速检验和掺伪检验.
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关于《乳与乳制品中舒巴坦β-内酰胺酶类药物检验方法-杯碟法》的优化与探讨
为加强乳品质量安全监督管理,打击在生鲜乳中添加β-内酞胺酶(俗称"解抗剂")等非食用物质的违法行为,卫生部印发的乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酞胺酶类药物检验方法--杯碟法.该方法采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株,利用舒巴坦特异性抑制β-内酞胺酶的活性,并加人青霉素作为对照,通过比对加人β-内酞胺酶抑制剂与未加人抑制剂的样品所产生的抑制圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酞胺酶类药物.此方法在实际操作中较繁琐,经过多次试验现对方法进行优化改进.
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乳与乳制品中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的改进
目的:对液相色谱检测乳制品中三聚氰胺的方法进行改进.方法:样品经三氯乙酸溶液-乙腈提取过滤后经阳离子交换固相萃取柱净化,过0.2μm滤膜,采用HPLC-UV法测定,外标法定量.结果:三聚氰胺在0.05~10.0g/ml范围内线性良好,r=0.9998.方法的低检出限为2 mg/kg.结论:该方法简便、快速,满足基层实验室开展乳制品中三聚氰胺残留量的检测工作需要.
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乳与乳制品中酸度测定方法的探讨
乳与乳制品中酸度的测定,国家标准方法中规定酸度度数是以酚酞作指示剂,中和100ml乳(或相当100ml鲜乳)所需氢氧化钠标准滴定溶液(0.1000mol/L)的毫升数.但为吸引不同年龄、不同层次的消费者,市场中存在不同口味的乳与乳制品,其呈现不同颜色,如有的厂家生产的草莓味活性乳酸菌乳饮料呈粉色,巧克力牛奶呈灰褐色等,原有的国标法显然存在其弊端,己不能适应市场的要求,为了克服原有方法的缺点,建议改为酸度计法.现就两种方法做如下比较.
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乳酸饮料中脂肪酸水解法与哥特里-罗紫法测定比较
饮料中的脂肪、蛋白质等是评价产品的卫生质量的重要指标.我们在本辖区生产的乳酸饮料进行监测过程中发现,采用GB/T5009.6-1996(食品中脂肪的测定方法-酸水解法)与GB/T5009.46-1996(乳与乳制品卫生制品卫生标准的分析方法-脂肪-哥特里-罗紫法)对同一样品进行检验,脂肪的含量相差甚远,现将结果与分析报导如下:
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乳与乳制品中铁含量的测定
铁是人体必需的微量元素,缺铁易引起缺铁性贫血等铁缺乏症.因此,将人工合成的铁添加到牛奶或奶粉中,制成适合不同年龄、不同人群、以及不同含量的铁的强化奶粉或牛奶.为了控制乳制品中的铁含量,需实验室对乳制品中铁含量进行测定.测定乳制品中铁含量的方法很多,如硫氰酸盐比色法、邻菲罗啉比色法和原子吸收法[1],但无论哪种方法样品必须进行消化处理,十分繁琐费时,且样品易沾污.本文探讨了样品不经消化、加磺基水杨酸与铁络合成磺基水杨酸铁、直接于原子吸收光谱仪测定的方法.此法简单快速、准确,重现性好,适用于实际检验工作中各种乳制品中铁含量的测定.
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离子色谱法测定鲜乳与乳制品中的亚氯酸盐和氯酸盐
目的 建立鲜乳与乳制品中的亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱测定方法.方法 液态奶、奶饮品和奶粉样品经过乙腈沉淀蛋白,RP柱去除脂肪等疏水性化合物后,采用IonPac AS19分析柱(250 mm×4 mm)和IonPac AG19保护柱(50 mm ×4 mm)分离,EGC在线产生KOH梯度淋洗,电导法测定氯酸盐,串联柱后衍生间接紫外法测定亚氯酸盐,检测波长为352 nm,外标法定量.结果 亚氯酸盐、氯酸盐的浓度为0.05 mg/L ~ 1.0 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 5和0.999 8;方法的检出限(S/N =3)分别为0.001 mg/L和0.010 mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为3.1%和2.5%(n=6),加标回收率分别为70.0% ~ 92.4%、87.5% ~ 108.6%.结论 该方法具有灵敏度高、准确性好、抗干扰强的特点,能满足乳与乳制品中痕量亚氯酸盐和氯酸盐的测定.
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关于消毒牛乳酸度标准值之我见
现代乳品业为人们提供了各种各样的乳与乳制品,其中消毒牛乳以其营养丰富和风味独特受到人们的普遍喜爱,并逐渐成为饮食结构中重要的组成部分.为保证消毒牛乳的卫生质量,GB 5408-85对其卫生标准做了规定,其中1.4理化指标中酸度的标准值为≤18°R.酸度是反映消毒牛乳新鲜程度的指标,根据其卫生标准,酸度>18.T时应判为不合格品;酸度≤18°T,则判为合格品.那么酸度<18°T是否说明消毒牛乳真的新鲜,对此笔者有一些看法和建议.
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关于修正乳粉中酸度试验计算公式的探讨和建议
作实践中发现,GB/T5009.46-2003乳与乳制品卫生标准的分析方法中,乳粉酸度的结果计算公式与实验原理定义不相符.我们随后仔细阅读了GB/T5413.28-2003婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法及已废止GB/T5009.46-1985、GB/T5009.46-1996乳与乳制品卫生标准的分析方法.在这些标准中的计算公式差异较大,也有诸多不方便处和错误处.经研究,提出我们见解和修正建议.
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乳与乳制品中维生素B1快速测定方法探讨
维生素B1的测定方法较多,如分光光度法、荧光比色法、反相高效液相色谱法等.目前食品中测定维生素B1的方法应用较普遍的仍是荧光比色法.
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比色法测定乳与乳制品中L(-)-羟脯氨酸的探讨
目的 对比色法测定乳与乳制品中L(-)-羟脯氨酸的方法和样品处理过程进行探讨.方法 采用12.0 mol/L盐酸110(±1)℃恒温消解、过滤后定容、调节pH后按GB/T9695.23-2008加氯胺T氧化、加显色剂、60℃水浴后比色测定,并绘制标准曲线比较定量.结果 该法线性范围L(-)-羟脯氨酸在1.0~ 10.0 μg,标准曲线的线性良好,r=0.9995,方法灵敏度为16.2 μg/吸光度,检出限48.8μg/g,回收率在80.5%~95.2%,相对标准偏差在2.15% ~4.18%.结论 比色法测定羟脯氨酸的准确度和精密度良好,能有效地测定乳及乳制品中L(-)-羟脯氨酸含量.