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高效气相色谱法测定消痔坐浴散中樟脑的含量
消痔坐浴散是我市靖江市中医院研制开发的中药制剂,主要由玄明粉、明矾、樟脑等三味中药组成.具有消炎止痛、散瘀退肿之功效,主治炎性外痔,血栓外痔、肛裂、肛门湿疹等证.为有效控制其内在质量,笔者参考有关文献~([3]),建立了高效气相色谱法(GC法)测定消痔坐浴散中樟脑含量的方法.本法操作简便,樟脑峰与其他组分峰分离良好,结果准确.
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气相色谱测定樟脑薄荷脑柳酯软膏中3种药效成分的含量
目的 建立气相色谱法同时测定樟脑薄荷脑柳酯软膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯含量的方法.方法 无水乙醇提取被测成分.采用OV-17石英毛细管色谱柱,以正十二烷为内标,程序升温.结果 樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯分别在1.03~3.08 g·L-1、1.00~3.01 g·L-1、1.09~3.26 g·L-1范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.56%、99.91%、99.7%(RSD均小于2%),8小时内测定结果稳定.结论 本方法方便,准确,重现性好,可做为本制剂的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定复方地塞米松凝胶中樟脑的含量
目的 建立高效液相色谱法测定复方地塞米松凝胶中樟脑的含量.方法 采用Agilent LC1100型高效液相色谱仪,Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-水(15∶45∶40),流速1mL·min-1,检测波长:289nm;进样量:20μL.结果 樟脑与主要成分、其他辅料成分分离良好;樟脑浓度在100.36~4014.4μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.99997(n=8);平均回收率(n=9)为99.1%.结论 该方法准确可靠,灵敏度高,简便稳定,可用于樟脑的含量测定及质量控制.
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复方软膏中薄荷脑和樟脑鉴别方法的改进
目的 改进复方软膏中薄荷脑与樟脑的鉴别方法.方法 首先以无水乙醇提取软膏剂中的有效成分,再用薄层色谱法对薄荷脑与樟脑分别进行鉴别.结果 供试品与对照品在相应位置显相同颜色斑点.结论 本法操作简便、准确,具专属性,可作为该制剂中薄荷脑与樟脑的鉴别的质量标准.
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HPLC法测定复方樟脑薄荷脑搽剂(Ⅱ)中樟脑和苯酚的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定复方樟脑薄荷脑搽剂(Ⅱ)中樟脑和苯酚的含量.方法 采用Hypersil ODS色谱柱,流动相为甲醇-水(65:35),流速1.0mL·min-1,检测波长为288nm.结果 樟脑和苯酚的线性范围分别为0.4008~1.6032mg·mL-1(r=0.9998),0.3608~1.4432mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.2%(RSD=0.76%)和99.9%(RSD=1.24%).结论 本法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方樟脑薄荷脑搽剂(Ⅱ)的质量控制.
关键词: 高效液相色谱法 复方樟脑薄荷脑搽剂(Ⅱ) 樟脑 苯酚 含量测定 -
毛细管气相色谱法测定通窍救心油中樟脑的含量
目的 建立毛细管气相色谱法测定通窍救心油中樟脑的含量的方法.方法 在Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱上,柱温为130℃,检测器温度为250℃,进样口温度为240℃,采用分流模式,分流比为50比1.结果 线性范围0.3~4.5mg·mL-1,平均回收率100.4%,RSD=1.12%(n=9).结论 本法简单、快速、结果准确,可用作通窍救心油的质量监控.
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气相色谱法同时测定复方盐酸苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量
目的 建立以气相色谱法同时测定复方盐酸苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法.方法 色谱柱为DB-WAX毛细管柱,柱温采取程序升温,进样口及检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为1mL·min-1,分流比为25∶1,内标为正辛醇.结果 樟脑、薄荷脑检测农度线性范围分别为0.1~1.2mg·mL-1(r=0.9998)、0.2~1.2mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为98.78%、97.88%.结论 本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于复方盐酸苯海拉明搽剂的质量控制.
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气相色谱法测定复方地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑的含量
目的为了更好地控制复方地塞米松乳膏产品质量,完善和提高其质量标准.方法用气相色谱法对其挥发性成分:薄荷脑、樟脑进行含量测定;色谱柱:10%PEG-20M石英毛细管色谱柱,柱温:150℃.结果薄荷脑、樟脑在各自的浓度范围内线性关系良好.结论本法快速、简便、准确,可有效地控制复方地塞米松乳膏的质量.
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气相色谱法测定无极膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、麝香草酚的含量
目的为了更好地控制无极膏产品质量,完善和提高其质量标准.方法用气相色谱法对其中的成分:薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、麝香草酚进行含量测定;色谱柱:10%PEG-20M石英毛细管色谱柱,柱温:程序升温.结果薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、麝香草酚在各自的浓度范围内线性关系良好.结论本法快速、简便、准确,可有效地控制无极膏的质量.
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气相色谱法测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量
目的测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量.方法用气相色谱法测定;玻璃填充柱3.6nn×2m,涂覆10%PEG-20M,柱温120℃-140℃;检测器温度250℃;载气;高纯氮,流速:50mL·min-1.结果樟脑、薄荷脑的回收率分别为100.27%、100.18%.结论该法可用于蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量测定.
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气相色谱法测定香荷止痒软膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量
目的为了更好地控制香荷止痒软膏产品质量,完善和提高其质量标准.方法用气相色谱法对其中的成分樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯进行含量测定;玻璃填充柱φ3.6mm×2m,涂覆10%PEG-20M,柱温120℃.结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯等3个成分的回收率分别为101.58%、101.06%、1000.14%.结论方法方便易行,可有效地控制香荷止痒软膏的质量.
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复方硫磺洗剂的制备及质量控制
目的研究制定复方硫磺洗剂的制备方法与质量控制.方法以硫酸锌、硫磺、樟脑为主药,甘油、甲基纤维素为辅料、制备复方硫磺洗剂.结果本制剂在1年有效期内质量稳定,外观以及含量均无明显变化.结论本制剂制备工艺简单、稳定性好、质量可靠、疗效确切、可用于临床.
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复方醋酸地塞米松乳膏的研制与质量控制
目的研究复方醋酸地塞米松乳膏的制备方法.方法以醋酸地塞米松与樟脑、薄荷脑制成复方制剂.结果该制剂性质,增强了抗炎、抗过敏、止痒作用.结论处方合理、制备工艺可靠、质量可控.
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气相色谱法测定寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量
目的:建立测定寒痹软膏中樟脑、冰片、薄荷脑含量的方法。方法采用气相色谱法,毛细管柱为 ZB-Wax(30m ×0.25mm ×0.5μm),萘为内标物,程序升温,FID检测器。结果樟脑、冰片、薄荷脑分别在0.3209~0.6417mg· mL -1、0.2414~0.4828mg· mL -1、0.2392~0.4784mg · mL -1范围内呈良好线性关系。平均回收率分别为:樟脑102.54%,RSD 为1.02%;冰片98.81%,RSD 为1.05%;薄荷脑102.13%,RSD 为1.53%。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,可同时测定寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量。
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紫外-可见分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量
目的 建立紫外-可见分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量.方法 采用紫外-可见分光光度法,在289nm波长处测定樟脑的含量.结果 樟脑在1.01~3.06mg·mL-1(r=0.9999)的浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系;平均回收率为98.13%,RSD 为0.87%.结论 该方法简便、准确、重现性好,可为复方薄荷脑滴鼻液的质量评价提供依据.
关键词: 复方薄荷脑滴鼻液 樟脑 紫外-可见分光光度法 含量 -
毛细管气相色谱法测定复方甘草片中樟脑和反式茴香脑的含量
目的 建立毛细管气相色谱法同时测定复方甘草片中樟脑和反式茴香脑的含量.方法 采用Agilent DB-WAX毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm),FID检测器;进样口温度为:150℃,分流比1:1,载气(氮气)流量:3.0mL.min-1,检测器温度:250℃;柱温采用程序升温:145℃维持6min,以10℃.min-1升温至185℃维持5min,采用外标法测定.结果 在该色谱条件下,樟脑和反式茴香脑分别在0.01030~0.06178mg·mL-1、0.002157 ~0.01294mg·mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r值分别为0.9990,0.9991);加样平均回收率分别为97.9%,98.2%(n=9,RSD分别为1.31%,1.53%).结论 该方法简便、准确,重现性好,可用于测定复方甘草片中樟脑和反式茴香脑含量的质量控制.
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寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑含量的测定
目的 建立测定寒痹软膏中樟脑、冰片、薄荷脑含量的方法.方法 采用气相色谱法,毛细管柱为ZB-Wax(30m ×0.25mm ×0.5μm),萘为内标物,程序升温,FID检测器.结果 樟脑、冰片、薄荷脑分别在0.3209 ~0.6417mg·mL-1、0.2414 ~0.4828mg·mL-1、0.2392~0.4784mg·mL-1范围内呈良好线性关系.平均回收率分别为:樟脑102.54%,RSD为1.02%;冰片98.81%,RSD为1.05%;薄荷脑102.13%,RSD为1.53%.结论 本法简便、快速、准确、重复性好,可同时测定寒痹软膏中樟脑、冰片和薄荷脑的含量.
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消糜栓中樟脑的定量分析
目的 建立消糜栓中樟脑含量测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,PEG2000石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);FID检测器.结果 樟脑进样量在30ng~480ng范围内有良好线性关系.平均回收率为98.6%.结论 本方法简单、准确,重复性好,可用于消糜栓中樟脑的定量分析.
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GC法测定复方甘草口服溶液中樟脑及茴香醚的含量
目的 建立复方甘草口服溶液中樟脑与茴香醚含量测定方法,并考察样品中是否存在异龙脑替代樟脑投料现象.方法 采用气相色谱内标法,以萘为内标,测定樟脑与茴香醚的含量.结果 樟脑在0.005917mg·mL-1~2.0710 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9995;茴香醚在0.005973mg·mL-1~2.0905mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为樟脑103.0%,RSD=1.4%;茴香醚101.4%,RSD=1.1%.结论 本法灵敏度高,重现性好,结果 准确.
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气相色谱法测定风油精中5种成分的含量
目的 研究提高风油精中薄荷脑、按油精、樟脑、丁香酚、水杨酸甲酯5种成分的含量测定方法.方法 色谱柱:Agilent INNOWAX石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);(载)气为氮气;柱温采用程序升温:初始温度85℃,保持4min,以每分钟30℃的速率升至115℃,保持0min,以每分钟70℃的速率升至200℃,保持4min,以每分钟100℃的速率升至250℃,保持3min;检测器:FID;采用内标法测定.结果 薄荷脑、按油精、樟脑、水杨酸甲酯、丁香酚线性范围为0.34~17.22mg·mL- 1(r=1.0000)、0.05~2.26mg·mL-1(r=1.0000),0.04~1.93mg·mL-1(r=0.9999),0.34~17.16mg-mL- 1(r=1.0000)、0.04~ 1.80mg·mL-1(r=1.0000),平均回收率为96.17%、96.69%、101.14%、96.86%、98.02%.结论 该方法经济、简单、准确且重现性好,可作为风油精的含量测定质量控制标准.