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毛细管气相色谱法测定伤湿祛痛膏中樟脑和薄荷脑的含量
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定伤湿祛痛膏中樟脑和薄荷脑的含量.方法:以正十五烷为内标物,采用DB-WAX弹性石英毛细管柱(30 mm×0.25 mm,0.25 μm),FID检测器;氮气为载气;柱温为130℃,检测器温度为200℃;分流比为12:1.结果:在本文色谱条件下,樟脑和薄荷脑及内标物五十五烷均得到良好的分离;樟脑和薄荷脑的加样回收率(n=6)分别为100.1%和99.72%;用所建立的方法对18批样品进行含量测定,均取得满意的结果.结论:本法灵敏、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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气相色谱法同时测定麝香解痛膏中樟脑、冰片和桂皮醛三组分的含量
目的:建立气相色谱法同时测定麝香解痛膏中樟脑、冰片和桂皮醛的含量.方法:用蒸馏法制备供试品溶液,以聚乙二醇-20M为固定相,涂布浓度为10%,玻璃柱,氮气为载气,FID检测,检测口温度为250℃,柱温为程序升温.结果:在该色谱条件下,樟脑、冰片和桂皮醛三组分的分离度和线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.7%(RSD=1.8%),99.2%(RSD=2.0%),98.6%(RSD=1.5%).结论:本法简便、快速,准确性和重复性均好,可用于麝香解痛膏的质量控制方法.
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川产黄花蒿中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯、氧化石竹烯含量的气相色谱法测定
目的:建立川产黄花蒿中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯、氧化石竹烯含量的气相色谱测定方法.方法:采用岛津GC-14B气相色谱仪,FID检测器,DB-1石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),氮气为载气,以十二烷为内标物进行测定.结果:在该色谱条件下,样品中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯、氧化石竹烯与内标物十二烷能够较好分离,加样回收率桉油精为97.11%(RSD=3.1%);蒿酮为95.52%(RSD=4.2%);樟脑为95.64%(RSD=4.5%);石竹烯为96.81%(RSD=3.9%);氧化石竹烯为95.89%(RSD=4.6%).结论:本法灵敏、准确,重复性好,可用于黄花蒿中挥发性成分的质量控制.
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毛细管气相色谱法测定菊花中樟脑、龙脑及β-榄香烯的含量
目的:测定不同品种菊花挥发油中β-榄香烯、樟脑、龙脑的含量.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用HP-5弹性石英毛细管柱为分离柱,以正辛醇和正十四烷为内标,程序升温70℃2.5℃·min-1→140℃10℃·min-1→260℃,气化室温度:280℃,检测器:FID,温度:300℃,载气:氮气(1 mL·min-1).结果:β-榄香烯、樟脑、龙脑的线性范围分别为0.6250-10.00mg·mL-1(r=0.9999),0.02231-0.3570 mg·mL-1(r=0.9993),0.01143-0.1828 mg·mL-1(r=0.9996);方法重复性实验RSD分别为0.90%,1.7%,1.9%;该方法平均回收率分别为96.6%-99.9%,97.5%-98.3%,99.5%-102.3%.不同品种菊花中上述成分含量存在较大差别.结论:该方法简便,准确,重现性好,可同时测定菊花挥发油中β-榄香烯、樟脑、龙脑的含量.
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气相色谱法同时测定拜尼多中4种有效成分含量
目的:建立气相色谱法同时测定拜尼多(康松无极膏)中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯及麝香草酚的含量.方法:采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm),采用程序升温法,检测器温度为250℃.结果:薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯及麝香草酚的回归方程分别为Y=190375.67+9507.62X(r=0.9999),Y=80436.70+9030.67X(r=0.9995),Y=73630.95 6474.46X(r=0.9999),Y=8653.41+432.18X(r=0.9998);线性范围分别为108.2-1406.6,422.0-2100.0,100.7-906.3,8.3-75.5μg·mL-1;回收率分别为102.6%-105.5%,109.5%-119.0%,104.0%-107.5%,100.6%-104.3%.结论:该法快速、准确、可靠,适用于康松无极膏的含量测定.
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气相色谱法测定神农镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量
目的:建立气相色谱(GC)法同时测定神农镇痛膏中樟脑和水杨酸甲酯的含量.方法:色谱柱为RTX-WAX石英毛细管柱(0.53 mm×15 m),检测器为FiD检测器,检测器温度为220℃,进样口温度:200℃,柱温为140℃.结果:樟脑和水杨酸甲酯的线性范围分别在0.22～5.43 μg(r=0.9999)和0.10～10.04 μg(r=0.9999),回收率分别为97.1%(RSD=1.4%)和98.6%(RSD=2.5%).结论:该法快速、准确、可靠,可用于神农镇痛膏的质量控制.
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毛细管气相色谱法测定无极膏中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片及麝香草酚的含量
目的:建立GC法测定无极膏中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片及麝香草酚含量的方法.方法:采用HP-5弹性石英毛细管柱程序升温的方法测定.结果:5组分GC法测定的分离度和线性关系良好,薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯、冰片、麝香草酚线性范围分别为132.4～1324.0 μg·mL-1,243.9～2439.0 μg·mL-1,132.0～1320.0 μg·mL-1,20.0～200.0 μg·mL-1,10.1～101.3 μg·mL-1;平均回收率分别为99.8%(RSD=0.9%),99.5%(RSD=1.2%),98.7%(RSD=0.9%),99.5%(RSD=1.2%),100.8%(RSD=1.6%).结论:本法准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制.
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气相色谱法测定亚微乳凝胶剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量
目的:建立气相色谱法测定亚微乳凝胶剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯含量的方法.方法:气相色谱柱为SE-54柱(30m×0.32 mm,0.25μm);环己酮为内标.采用FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,起始温度90℃,保持5min,以10℃·min.升到150℃,保持2min.结果:樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.18～1.60 mg·mL-1(r=0.9999),0.17～1.55 mg·mL-1(r=0.9998),0.40～3.59 mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%,99.2%,99.1%;RSD均小于2%(n=9).结论:本法方便,准确,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法.
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高效液相色谱法同时测定樟脑苯酚溶液中两组分的含量
目的:采用高效液相色谱法同时测定樟脑苯酚溶液中两组分的含量.方法:采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200mm,5 μm),以甲醇-水(70∶30)为流动相,流速2.0 mL·min-1,紫外检测器于290 nm测定.结果:HPLC法测定,所测成分与溶剂分离良好,樟脑、苯酚的线性范围分别为1.53～3.58 mg·mL-1(r=1.0000)和0.74～1.73 mg·mL-1(r=0.9997),样品溶液在24 h内稳定,总回收率(n=9)分别为99.9%与100.1%.结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好.
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RP-HPLC测定樟脑水合氯醛酊中樟脑和丁香酚的含量
目的:建立测定樟脑水合氯醛酊中樟脑和丁香酚含量的反相高效液相色谱法.方法:采用Hypersil C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×200 mm),以甲醇-乙腈-水(56∶29∶15)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测器于291 nm测定.结果:线性范围樟脑0.25～1.78 mg·mL-1,r=1.0000,丁香酚11.8～83.2μg·mL-1,r=0.9999,样品溶液在24h内稳定,平均回收率(n=9)分别为99.7%与100.2%.结论:本法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好.
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砂仁挥发油中7种活性成分的含量测定研究
目的:建立同时测定砂仁挥发油中α-蒎烯、莰烯、月桂烯、柠檬烯、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯7种活性成分含量的GC法,用于中药砂仁的质量控制.方法:采用DB-5色谱柱(30m×0.320 mm×0.25μm),柱温为程序升温,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃.其中樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯3种单萜类挥发油采用一测多评法进行测定.以乙酸龙脑酯为内参物,分别计算樟脑和龙脑的相对校正因子(RCF),利用RCF测定樟脑和龙脑的含量,其余4种活性成分采用外标法测定.结果:α-蒎烯、莰烯、月桂烯、柠檬烯、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯的线性范围分别为3.380～169.0 nmg·mL-1(r=-0.999 8)、13.90～696.0mg·mL-1(r=0.999 9)、4.200～210.0 mg·mL-1(r=0.999 9)、18.20～908 mg·mL-1(r=0.999 9)、10.50～525.0 mg·mL-1(r=0.999 9)、9.58～479.0 mg·mL-1(r=0.999 8)和32.60～1.630×103 mg·mL-1(r=0.999 9),方法平均回收率(n=6)分别为101.3％(RSD=1.9％)、101.5％(RSD=2.6％)、101.9％(RSD=1.2％)、101.3％(RSD=2.3％)、101.0％(RSD=1.6％)、101.7％(RSD=1.3％)和99.9％(RSD=2.2％).各批次中药砂仁中α-蒎烯、莰烯、月桂烯、柠檬烯、樟脑、龙脑和乙酸龙脑酯7种成分的含量范围分别为0.117 0～0.430 5、0.450 4～3.734、0.101 0～1.808、0.319 6～3.687、1.660～10.40、0.290 0～ 1.640和0.454 7～13.16 mg·g-1.结论:所建立的分析方法简便、快速,专属性强,增加了能反映砂仁临床疗效的质量控制指标,为现有国家标准的完善提供依据.
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GC法同时测定艾纳香油中5个主要成分的含量
目的:建立GC法同时测定艾纳香油中β-蒎烯、芳樟醇、樟脑、L-龙脑、β-石竹烯5个成分的含量.方法:采用HP-5毛细管柱(30m×0.32 mm,0.25 μm),程序升温(初始温度70℃,保持2 min,以5℃·min-升温至终温度150℃,保持2min),FID检测器温度240℃,进样口温度240℃,载气为高纯氮气,流速6.5 mL· min-1,进样量0.6 μL,进样分流比19∶1.结果:β-蒎烯、芳樟醇、樟脑、L-龙脑、β-石竹烯质量浓度分别在0.062 7～0.940 8 mg·mL-(r=0.999 9)、0.031 4～0.470 4mg· mL-1(r =0.999 9)、0.141 8 ～2.127 2 mg· mL-1(r =0.999 9)、0.329 7 ～4.9460 mg· mL-1(r=0.9999)、0.178 8～1.788 7mg·mL-1(r =0.999 9)范围内具有良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.5％,99.7％,99.9％,99.7％,100.1％;各批次艾纳香油中β-蒎烯、芳樟醇、樟脑、L-龙脑、β-石竹烯5个主要成分的含量范围分别为27.3～ 56.5、16.1～23.0、83.6～186.7、192.3 ～255.3和82.8～185.1 mg·g-1.结论:该方法符合方法学验证要求,操作简便、准确,精密度、分离度良好,分析时间短,可用于艾纳香油的多成分含量测定及质量控制.
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GC法同时测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量
目的:建立GC法同时测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量.方法:采用DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25mm× 0.25 μm),氢火焰离子检测器(FID);以萘为内标;进样口温度230℃,检测器温度250℃,程序升温(初始温度105℃,保持3 min,以3℃·min-1的速率升至140℃,再以100℃·min-1的速率升至210℃,保持5 min),分流进样,分流比2.0∶1,进样量1μL.结果:樟脑、乙酸龙脑酯浓度分别在1.81 ～27.18μg·mL-1和5.53 ～82.95 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=9)分别为103.9％和105.2％.结论:本方法可用于测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量.
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GC法同时测定复方樟脑乳膏中4个主要成分的含量
目的:为了提高控制复方樟脑乳膏的质量,建立同时测定复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明4个主要成分含量的气相色谱方法.方法:采用聚乙二醇20M(DB-Wax)毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.80 μm),氮气为载气,FID检测器,程序升温(初始温度120℃,维持8 min,升温速度50℃·min-1,终温度240℃,维持12 min),萘为内标.结果:复方樟脑乳膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明、内标物萘以及各辅料获得良好分离,方法专属性强,线性范围宽,精密度好,准确度高,耐用性好.樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、苯海拉明浓度分别在0.6464 ～ 16.16 mg·mL-1(r=0.9999)、0.4758 ～11.90 mg· mL-1(r=0.9999)、0.3360 ～8.400mg· mL-1(r =0.9999)和0.1669～4.172 mg· mL-1(r=0.9999)范围内具有良好的线性关系,低、中、高浓度平均回收率(n=3)樟脑为99.3％ (RSD =0.6％)、100.3％ (RSD =0.6％)、100.0％(RSD=0.6％),薄荷脑为98.9％ (RSD=0.4％)、100.0％(RSD=0.3％)、100.0％ (RSD=0.6％),水杨酸甲酯为99.5％(RSD=0.4％)、99.7％ (RSD =0.4％)、99.6％ (RSD=0.8％),苯海拉明为99.4％ (RSD=0.2％)、99.3％(RSD=0.6％)、99.5％ (RSD =0.7％)结论:该方法符合方法学验证要求,可用于控制复方樟脑乳膏的质量.建议国家药品标准提高修订复方樟脑乳膏含量测定控制方法并拟定限度.
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GC法测定琥珀止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量
目的:采用GC法同时测定琥珀止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量,以评价琥珀止痛膏的质量.方法:采用毛细管色谱柱Restek Rtx-WAX(30 m×0.25 mm ×0.25 μm);程序升温:起始温度90℃,保持2 min后以3℃·min-1升至140℃,保持6 min,再以7℃·min-1升至180℃,保持5min;进样口温度200 ℃;检测器温度250℃.结果:在同一色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚进样浓度分别在0.168～1.68、0.120～1.20、0.202 ～2.02、0.248～2.48、0.0720～0.720、0.168～1.68 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.9％ (RSD=1.3％)、99.7％(RSD=1.8％)、100.0％(RSD=2.1％)、104.0％(RSD=2.0％)、103.4％(RSD=2.8％)和99.3％ (RSD =2.0％).结论:本试验为琥珀止痛膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法.
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毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定麝香镇痛膏中樟脑、水杨酸甲酯的含量.方法:采用气相色谱法,以薄荷脑为内标,水蒸气蒸馏法制备供试品溶液.色谱条件:DB-WAXETR石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm ×0.25 μm),进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度250℃,采用程序升温,起始温度为100℃,保持5min,再以5℃·min-1的速率升至150℃,分流进样,分流比5.0:1,载气为氮气,流速2.0 mL·min-1,进样量1μL.结果:樟脑质量浓度在0.150 ～2.495 mg·mL-1范围内与峰面积和内标的峰面积比值呈良好线性关系(r=1.000);水杨酸甲酯质量浓度在0.0633～1.055 mg· mL-1范围内与峰面积和内标峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9997);樟脑高、中、低3个浓度的加样回收率(n=3)为98.1％～102.7％,平均回收率(n=9)为100.4％;水杨酸甲酯高、中、低3个浓度的加样回收率(n=3)为98.7％～ 102.9％,平均回收率(n=9)为100.5％.结论:所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于麝香镇痛膏制剂及中间体的质量控制方法.
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气相色谱法测定艾叶4个挥发性成分的含量
目的:测定不同产地艾叶中桉油精、侧柏酮、樟脑、龙脑4个挥发性成分的含量.方法:采用气相色谱程序升温法测定.使用安捷伦HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm ×0.25 μm),载气为高纯氮气(99.99％),流速0.6 mL·min-1,分流比为10∶1,进样口温度240℃,进样量1μL,检测器温度250℃,程序升温(起始温度50℃,以4.0℃·min-1升至75℃,保持10 min,以1.0℃·min-1升至100℃,以8.0℃·min-1升至150℃,保持2 min,以3.0℃·min-1升至165℃,保持5 min,以8.0℃·min-1升至250℃,保持3 min).结果:以该方法测定桉油精、侧柏酮、樟脑、龙脑的回收率在95％ ～103％之间.各产地艾叶样品均含有桉油精、樟脑、龙脑,部分样品含有侧柏酮.结论:该方法可为艾叶质量标准的提高提供科学数据.
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GC法同时测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片的含量
目的:建立同步测定通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片等3种成分含量的气相色谱方法.方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物.HP - INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量.结果:通络祛痛膏中樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑和冰片(龙脑和异龙脑)的回收率分别为96.2％( RSD=0.78％),96.8％( RSD =0.76％),96.9％ (RSD=1.4％).采用此法对12批样品进行含量测定,均取得了满意的结果.结论:该方法简便、准确,分离度好,可用于控制通络祛痛膏的质量.
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瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的气相色谱法测定
目的:采用气相色谱法测定瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量.方法:气相色谱柱为PEG-20M柱(3 m×3.3 mm);采用FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度220℃,采用程序升温,起始温度60℃,保持1 min,每分钟10℃,终止温度180℃,保持3 min.结果:α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为:0.25-4.01 mg·mL-1(r=0.9999),0.27-4.08 mg·mL-1(r=0.9995),0.94-14.11 mg·mL-1(r=0.9998),0.75-12.13 mg·mL-1(r=0.9998);平均回收率分别为98.4%,96.4%,97.6%,97.6%,RSD均小于3%(n=6).结论:本方法简便、快速、准确,可同时在一种药油中测定α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量.
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中医治疗足跟痛
足跟痛是指多种慢性疾病而致骨面疼痛的总称,它包括足跟脂垫炎或萎缩、趾筋膜炎、跟腱炎、跟骨骨刺等,一侧或两侧发病.中医有不少简易有效的外治方法,现介绍如下.1 踩踏法用川乌、草乌、独活、桃仁、威灵仙、樟脑各30g,当归尾、红花、生大黄、细辛各20g,白芥子50g,共研细末,以陈醋调和,干湿适度,置小碗内,上面加一层纱布,不时以患足跟踩上.如药已干燥,将药末翻搅,再加适量陈醋.1付药可用1月.此法宜夏季使用,其他季节可夜间以药包裹足跟治疗.1个月为1个疗程.
