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GC测定感冒康喷雾剂中桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑的含量
目的:建立中药复方制剂中桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑含量测定的方法.方法:采用毛细管气相色谱法,弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.2 μm)EC-WAX;萘为内标.结果:桉油精、樟脑、薄荷脑和龙脑线性范围分别为0.384 48~0.897 12 mg/mL,0.240 6~0.561 4 mg/mL,0.367 56~0.857 6 mg/mL,0.135 6~0.316 4 mg/mL;平均加样回收率分别为98.4%,98.2%,98.5%,98.2%(n=5).结论:该方法快速、方便,分离度好,其他成分无干扰,适用于复方制剂中4种成分的同时测定.
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青银注射液中绿原酸与樟脑的含量测定
目的:建立青银注射液(青蒿,金银花)质量标准中的含量测定项.方法:用高效液相色谱法和气相色谱法,分别测定青银注射液中绿原酸与樟脑的含量.结果:绿原酸对照品进样量在0.0476~0.3808μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.14%,RSD为0.88%(n=6);樟脑对照品进样量在0.462~2.77μg之间线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.22%,RSD为2.44%(n=6).结论:方法简便快速,准确可靠,可作为该制剂的含量测定.
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上标油质量标准研究
目的:建立上标油(薄荷脑、薄荷油、樟脑、肉桂油、丁香罗勒油等)质量控制的方法.方法:采用TLC法对肉桂油、丁香罗勒油进行定性鉴别;采用CGC对樟脑和薄荷脑进行定性鉴别、定量测定.结果:TLC和GC鉴别方法专属性强.CGC法进行含量测定,樟脑在0.1018~0.1832μg间有良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为102.4%,RSD=2.3%;薄荷脑在0.5947~1.3875μg间有良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.2%,RSD=1.4%.结论:本质量标准可有效控制上标油质量.
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4种中药橡胶膏剂中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的气相色谱法测定
目的:用气相色谱法同时测定伤湿止痛膏、安阳精制膏、少林风湿跌打膏和风湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量.方法:以萘为内标物,采用内标物预先加入法,用挥发油测定器蒸馏制备供试液.以10%的PEG-20M为固定相,玻璃填充柱,氮气为载气,柱温130℃,FID检测器.结果:在该色谱条件下,4种制剂样品中的樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)、水杨酸甲酯及内标物萘均得到良好的分离.用风湿止痛膏进行方法学研究,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的加样回收率依次为95.54%(RSD=1.6%),96.90%(RSD=2.2%),97.30%(RSD=1.4%),和96.48%(RSD=2.8%).用所建立的方法对4种中药橡胶膏剂的6批样品进行含量测定,均取得满意的结果.结论:本法灵敏、准确、重现性好,可用于控制这类制剂的质量.
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气相色谱法测定无极膏中薄荷脑,樟脑和水杨酸甲酯的含量
目的:建立气相色谱法测定无极膏中薄荷脑、樟脑及水杨酸甲酯的含量.方法:以聚乙二醇-20M为固定液相,涂布浓度为10%,柱温为140℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃.结果:3组分GC法测定的分离度和线性关系良好,回收率分别为薄荷脑100.17%,RSD=0.661%;樟脑99.89%,RSD=0.600%;水杨酸甲酯100.17%,RSD=0.553%.结论:本法灵敏、快速、准确,可作为无极膏的质量控制标准.
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麝香止痛膏主要成分的分析
目的:建立麝香止痛膏(樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚、麝香酮)中主要成分的分离和分析的方法.方法:以聚乙二醇-20M作固定液,采用气相色谱程序升温的方法,同时分离了麝香止痛膏中7个主要成分,并用正十四烷作内标,对樟脑进行定量分析.结果:线性范围在0.1909~1.909μg之间,r>0.9999(n=5),平均回收率101.4%,RSD=3.26%(n=6).结论:本法快速、精确、重现性好,可用于麝香止痛膏的质量控制的方法
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麝香舒活灵质量标准的研究
对麝香舒活灵中三七、血竭、地黄、薄荷脑、冰片、樟脑进行了薄层色谱鉴别,用高效液相色谱法测定了樟脑的含量.方法简便、快速、重复性好.
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环糊精包合技术改进咳嗽糖浆质量的研究
目的:增加樟脑、八角茴香油在咳嗽糖浆中的溶解度,减少糖浆中沉淀物.方法:应用a-环糊精包合技术.结果:实验表明,本方法可以达到生产的要求.结论:本方法在咳嗽糖浆生产中是可行的.
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"清香为百药之先"的龙脑香
全面梳理龙脑香这一著名外来香药的命名、流传、功用等,特别对龙脑香功用进行了细致整理,并纠正了一些认知误区.冰片是龙脑香的别名,而樟脑、龙涎香与龙脑香是三种不同的物质.
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HPLC法同时测定复方樟脑搽剂中苯酚和樟脑含量
目的 建立同时测定复方樟脑搽剂中苯酚和樟脑含量的HPLC法.方法 色谱柱为Kromasil-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(55:45);检测波长287 nm;流速0.8 ml/min.结果 苯酚和樟脑的线性范围分别在103.4~827.2μg/ml(r =0.999 1,n=5)、205.1~1 640.8μg/ml(r=0.999 5,n=5),平均回收率分别为99.61%( RSD=1.20%,n=9)、99.83%(RSD=1.18%,n=9).结论 该方法简便、准确,重复性好,适用于复方樟脑搽剂的质量控制.
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毛细管气相色谱法测定复方麝香草酚搽剂的含量
目的 建立气相色谱(GC)法同时测定复方麝香草酚搽剂中樟脑、麝香草酚含量的方法.方法 采用DB-624弹性石英毛细管柱程序升温法.结果 2组分能很好分离;樟脑、麝香草酚分别在0.208 7~2.087、0.1140~1.140mg/ml浓度范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为99.6%(RSD=0.9%)、99.6%(RSD=1.9%).结论 本方法准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制.
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复方醋酸地塞米松搽剂的含量测定
目的:建立复方醋酸地塞米松搽剂中樟脑和醋酸地塞米松的含量测定方法.方法:采用一阶导数光谱法于(305±1)nm波长处直接测定樟脑的含量;采用可见分光光度法于(485±1)nm波长处测定醋酸地塞米松的含量.结果:樟脑含量在1.62~3.22mg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999 4,平均回收率99.89%,RSD为0.34%.醋酸地塞米松含量在122.04~227.81μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999 7,平均回收率99.18%,RSD为1.32%.结论:本方法简便、快速、准确,可用于复方醋酸地塞米松搽剂的质量控制.
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紫外分光光度法测定樟脑霜中樟脑的含量
目的:建立樟脑霜中樟脑的含量测定方法. 方法:采用紫外分光光度法,以(289±1)nm波长处测定制剂中樟脑的含量.结果:樟脑含量在1.28~3.84mg/mL的浓度范围内,呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率101.7±0.4%,RSD为0.4%.结论:本法简单、准确,能够排除制剂中基质的干扰,可用于樟脑霜质量控制.
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紫外分光光度法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量
目的:建立复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的含量测定方法.方法:采用紫外分光光度法,于(292±1)nm波长处直接测定樟脑的含量.结果:在1.62~3.24mg/mL的浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9992,平均回收率100.06%,RSD为1.29%.结论:方法简便、快速、准确.
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HPLC法同时测定地米樟酚乳膏中醋酸地塞米松、樟脑和苯酚的含量
目的 建立以HPLC法同时测定地米樟酚乳膏中醋酸地塞米松、樟脑和苯酚含量的方法.方法 色谱柱为SHIADZU-GL Inertsil?ODS-3 RP C18,流动相为甲醇-水(60:40),检测波长为285 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,外标法定量.结果 醋酸地塞米松、樟脑和苯酚的线性范围分别为4.024~40.24、101.7~2033和10.38~425.2μg/ml,相关系数r>0.9995;三者的平均回收率分别为101.2%(RSD为0.56%)、99.89%(RSD为0.72%)、100.2%(RSD为0.97%);重复性试验中RSD均小于1.5%.结论 本方法简便、准确,重复性好,可用于地米樟酚乳膏的质量控制.
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HPLC法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松和樟脑的含量
目的 采用HPLC法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松和樟脑的含量.方法 色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(60:40,V/V),检测波长醋酸地塞米松为240 nm和樟脑为290 nm,流速1 mL·min-1,柱温为室温.结果 醋酸地塞米松和樟脑分别在5.05~80.8 mg·L-1(r=0.999 9)和0.1~5.0 g·L-1(r=0.999 9)浓度内线性关系良好,平均回收率分别为100.6%(RSD=0.49%)和100.7%(RSD=0.61%).结论 本方法简便,准确性、重现性好,适用于复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松和樟脑的含量测定.
关键词: 高效液相色谱法 复方醋酸地塞米松搽剂 醋酸地塞米松 樟脑 -
高效液相色谱法测定复方醋酸地塞米松搽剂中2组分的含量
目的 建立高效液相色谱法测定复方醋酸地塞米松搽剂中地塞米松、樟脑的含量.方法 CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm x 150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(65:35,V/V),柱温:30℃,流速:1.0 mL-min-1,检测波长:298 nm.结果 地塞米松、樟脑进样量分别在0.375 ~6.00μg(r = 0.999 9)、9.69~155.04 μg(r = 0.999 9)范围内有良好线性关系,平均回收率分别为(100.75±0.83)%,(99.61±0.70%,RSD分别为0.81%,0.69%(n = 9).结论 本方法简便、准确、重复性好,可用于复方醋酸地塞米松搽剂的质量控制.
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软膏制剂中挥发性活性成分的胶束-顶空气相色谱法测定
建立了胶束-顶空气相色谱法快速检测软膏制剂中的挥发性成分樟脑和薄荷脑.以0.1% Tween-80水溶液为顶空溶剂,在85℃的顶空温度下平衡20 min以获得待测组分.采用DM-WAX毛细管柱,柱温125℃,进样口温度150℃,氢火焰离子化检测器温度180℃.樟脑和薄荷脑均在1~32 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回 收率为101.3%~102.1%和97.0%~100.5%,RSD分别小于2.9%和3.4%.
关键词: 软膏 樟脑 薄荷脑 胶束-顶空气相色谱法 测定 -
祖师麻关节止痛膏中四种活性成分的毛细管气相色谱法测定
建立了毛细管气相色谱法同时测定祖师麻关节止痛膏中的樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯.以正辛醇为内标,用挥发油测定器蒸馏制备供试品溶液,采用PEG-20M石英毛细管柱,氢火焰离子检测器.樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯分别在30~480、35~560、33~520和30~472μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为99.2%、99.1%、99.1%和99.0%,RSD分别为0.8%、0.7%、0.9%和1.1%.
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(S)-(+)-2-甲基哌嗪的制备
(S)-(+)-2-甲基哌嗪(1)是卡德沙星(caderofloxacin)等氟喹诺酮类药物的原料[1].1可利用手性源合成[1-3],也可将外消旋体用扁桃酸、酒石酸或樟脑酸衍生物为拆分剂进行拆分得到[4,5].本研究选择D-(-)-酒石酸为拆分剂在乙醇-水中进行拆分,得到1·D-(-)-酒石酸盐(2)后用碱游离出1(图1).方法操作简便,成本低,总收率为25.1%,适于放大生产.