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气相色谱法测定麝香祛痛凝胶的4种有效成分的含量
目的:采用气相色谱法,程序升温方式同时测定麝香祛痛凝胶中主要成分麝香酮、樟脑、薄荷脑、冰片的含量.方法:采用玻璃柱3 m×3.2 mm,担体Chro2mosorbW 60～80目,涂布6%聚乙二醇(PEG)-20M,2%苯基(50%)甲基硅酮(OV-17).从80℃到180℃程序升温;载气:高纯氮,流量:50ml·min-1;FID检测器;进样体积6μ L.结果:试验表明,樟脑、薄荷脑、冰片、麝香酮分别在1～8μ g,0.6～4.8 μ g,1～8 μg,0.15～1.2 μ g范围内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=18 062 X-483(r=0.999 9),Y=9 829 X+61(r=0.999 6),Y=21 006X+562(r=0.999 1),Y=286 986X+406(r=0.999 4).平均回收率分别为99.78%,100.9%,98.81%,98.68(n=5).结论:该法可靠简便,结果准确,可作为控制麝香祛痛凝胶质量的方法.
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气相色谱法测定清痹灵膏药中樟脑的含量
采用气相色谱法测定了清痹灵膏药中樟脑的含量,平均加样回收率为100.58%,RSD=1.83%(n=6),方法简便、准确.
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GC法同时测定麝香追风膏中7个挥发性成分的含量
目的 建立同步测定麝香追风膏中桉油精、樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、水杨酸甲酯、桂皮醛和丁香酚等7种成分含量的气相色谱方法.方法 采用气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,升温程序为80℃保持5 min,60℃/min升温至150℃保持5 min,80C/min升温至200℃保持2 min,内标法测定样品中7种成分的含量.结果 麝香追风膏中7种成分及内标物萘在同一色谱条件下获得良好分离.回收率分别为96.23％ (RSD =2.48％)、100.31％ (RSD =0.23％)、96.76％( RSD=0.76％)、96.90％( RSD=1.39％)、98.52％( RSD=1.57％)、96.32％ (RSD=2.01％)和103.31％ (RSD=2.12％).采用此法对3批样品进行含量测定,均取得了满意的结果.结论 该方法简便、准确,分离度好,可用于控制麝香追风膏的质量.
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GC法同时测定艾纳香油中3种成分
目的 建立GC法同时测定艾纳香油中3种成分的含有量.方法 艾纳香油乙酸乙酯溶液的分析采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.25 μm);体积流量4.43 mL/min;进样口温度190℃;检测器温度220℃;分流比30∶1.结果 左旋龙脑、樟脑、β,石竹烯分别在0.160 5～2.407 mg/mL (Rz =0.999 4)、0.100 6～1.509 mg/mL(R2=1.000 0)、0.091 2～1.367 mg/mL (R2 =0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为103.7％(RSD=0.74％)、104.1％ (RSD=0.64％)、100.5％ (RSD=0.76％).结论 该方法快速简便,重复性好,可用于艾纳香油的质量控制.
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跌打活血散稳定性评价
目的 对跌打活血散(红花、当归、冰片等)进行稳定性评价.方法 采用GC法测定该制剂中龙脑、异龙脑、樟脑的含有量,其乙酸乙酯提取液的分析采用HP-5ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);FID检测器;分流比5:1;进样口温度220℃;检测器温度280℃.通过高温加速试验评价其稳定性,60℃下放置0、5、10 d后测定3种成分含有量的变化,观察冰片是否转化为樟脑.结果 在7个厂家14批样品中,仅有1批龙脑含有量达到要求(不低于3.81 mg/g),4批樟脑含有量不符合要求(不超过0.035 mg/g).以冰片每日服用量折算,所有样品樟脑含有量均低于相关限度.高温下放置5、10 d后,三者含有量均显著下降(P＜0.01),但樟脑占比无明显变化,即冰片未向樟脑转化.结论 跌打活血散中冰片的含有量较低,应加强控制,并且包装条件有待进一步改进.
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一测多评法测定咽立爽口含滴丸中的4种成分
目的 建立一测多评法(QAMS)同时测定咽立爽口含滴丸中薄荷酮、樟脑、薄荷脑和龙脑的含有量.方法 分析采用DB-WAX毛细管柱(30m×0.32 mm×0.25 μm);载气为氮气;FID检测器;升温程序为初始柱温55℃,以1℃/min速率升至75℃,再以5℃/min速率升至105℃,维持10 min.以龙脑为内参物,建立其与薄荷酮、樟脑、龙脑的相对校正因子,并将其应用于计算,同时内标法对4种成分进行含有量测定.然后,比较两种方法的结果.结果 薄荷酮在0.0568～0.511 1 mg/mL、樟脑在0.058 7～0.528 0 mg/mL、薄荷脑在0.399 2 ～1.995 8 mg/mL、龙脑在0.724 8 ～3.624 1 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率(n=3)分别为97.07％ (RSD =1.23％)、96.68％(RSD=1.38％)、98.57％(RSD=1.82％)、99.50％(RSD=1.20％).龙脑与薄荷酮、樟脑、薄荷脑的相对校正因子分别为1.024 1、1.018 5、1.013 0,而且一测多评法的计算结果与内标法无明显差异.结论 该方法准确可靠,可控制咽立爽口含滴丸的质量.
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气相色谱法同时测定复方麝香草酚搽剂中麝香草酚和樟脑含量
复方麝香草酚搽剂为<浙江省医疗机构制剂规范>2005年版收载品种之一[1],其处方由麝香草酚、樟脑、甘油等成分组成,具有消炎、止痒的作用,临床上用于治疗皮肤瘙痒及痱子等病症.质量标准仅规定对麝香草酚、樟脑进行定性鉴别,无含量测定方法,达不到质昔控制目的.
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GC测定跌打扭伤灵酊剂中樟脑的含量
跌打扭伤灵酊由破天菜、吹风散、薄荷油、樟脑等12味中草药经加工而成,收载于《中华人民共和国卫生部颁药品标准中药成方制剂》第19册.该制剂具有祛风止痛、活血消肿的功效.现行标准中只作定性鉴别,无定量检测方法,本实验采用GC法对挥发性成分樟脑进行含量测定,为该制剂质控提供一种简便、准确的方法.
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GC测定舒腹贴膏中樟脑的含量
舒腹贴膏由姜膏、樟脑、薄荷脑等组成,具有温中散寒,行气止痛的功效,用于胃脘痛,腹痛腹胀,恶心,呕吐,食欲不振,肠鸣腹泻,小儿泄泻.其中樟脑为主药之一,而<中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂>第14册中既无鉴别,又无含量测定,难以控制其内在质量.参考文献[1-3]中已有樟脑含量测定方法.本文采用水蒸汽蒸馏提取,加入内标物,用气相色谱法测定舒腹贴膏中樟脑的含量,获得满意的结果.
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接骨灵贴膏质量标准的研究
目的 建立接骨灵贴膏(当归、骨碎补、续断等)的质量标准.方法 TLC法对接骨灵贴膏中的当归进行定性鉴别;GC法对其中冰片、樟脑、桉油精和水杨酸甲酯的含有量进行测定.结果 薄层色谱斑点清晰分离度良好,无阴性干扰.冰片、樟脑、桉油精和水杨酸甲酯的回收率(n=6)分别为96.7％ (RSD=3.1％)、96.8％ (RSD=1.3％)、96.4％ (RSD=1.6％)和98.4％ (RSD=1.4％).结论 TLC法和GC法能有效监控接骨灵贴膏的质量.
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GC法同时测定万金香气雾剂中5种成分
目的 建立GC法同时测定万金香气雾剂(荜澄茄、杠板归、艾纳香油)中5种成分的含有量.方法 该制剂无水乙醇提取物的分析采用HP-INNOWax色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);检测器(FID)温度250℃;进样口温度250℃;载气氮气;分流比5∶1.结果 1,8-桉叶素、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯、L-龙脑分别在0.007 38～0.073 8 mg/mL(r=0.999 9)、0.041 0～0.410 mg/mL(r=0.999 6)、0.034 2～0.342 mg/mL (r=0.999 6)、0.060 8～0.608 mg/mL(r=0.999 7)、0.125 ～1.245 mg/mL(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.3％ (RSD=2.9％)、99.0％ (RSD=2.0％)、99.7％ (RSD=1.1％)、97.2％ (RSD=1.3％)、98.8％ (RSD=1.1％).结论 该方法简单准确,灵敏度高,可用于万金香气雾剂的质量控制.
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GC法同时测定金喉健喷雾剂中4种有效成分
目的 建立GC同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑的分析方法.方法 采用HP-INNO-WAX色谱柱(30m× 0.32mm×0.25 μm),FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,分流进样,分流比为20∶1,升温程序为初始温度80℃保持2 min,以5℃/min升至120℃保持15 min,再以30℃/min升至240℃保持2min,体积流量1 mL/min.结果 1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑分别在0.036 8 ～0.368 mg/mL(r=0.999 9),0.024 0 ～0.240 mg/mL(r=0.999 9),0.499～2.496 mg/mL(r=0.999 8)和0.160～2.000 mg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.4％(RSD为0.5％),98.3％(RSD为0.6％),97.2％(RSD为1.1％),97.8％(RSD为1.3％).结论 该方法简单、灵敏、准确度高,可用于同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑.
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气相色谱法同时测定重楼解毒酊中5个成分
目的 建立气相色谱(GC)同时定量测定重楼解毒酊(重楼、石菖蒲、艾叶、艾片等)中1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、β-细辛醚、α-细辛醚5个有效成分的方法.方法 重楼解毒酊无水乙醇液采用GC法分析,HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)色谱柱,升温程序为初始温度60℃保持5 min,以5℃/min升至120℃保持5 min,再以5℃/min升高至180℃保持10 min,后以20℃/min升至240℃,保持3 min;进样口温度250℃,体积流量1.5 mL/min;分流比5∶1;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气.结果 1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、β-细辛醚和α-细辛醚分别在0.001 48～0.008 85 mg/mL(r=0.999 8),0.002 40 ～0.0192 mg/mL (r=0.9996),0.182 ～1.238 mg/mL(r=0.999 7),0.027 6 ～0.193 mg/mL(r=0.999 9),0.001 26 ～0.010 0 mg/mL(r=0.999 9)范围内线性良好;加样回收率(n=9)分别为96.9％ (RSD =1.0％),99.5％ (RSD =0.9％),98.6％ (RSD =0.9％),96.8％ (RSD=2.0％)和99.2％ (RSD=0.7％).结论 本方法四阶程序升温方法效果佳,能满足5个成分同时测定.
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复方辣椒碱乳膏的质量标准研究
目的 改进复方辣椒碱乳膏的定量测定HPLC流动相.方法 采用HPLC法测定辣椒碱、二氢辣椒碱及水杨酸甲酯的流动相分别为乙腈-0.1％磷酸溶液(40∶60),甲醇-水(80∶20)；采用GC法测定樟脑、薄荷脑的量.结果 辣椒碱在11.312 5～181.00 μg/mL,二氢辣椒碱在6.437 5 ～ 103.00 μg/mL,水杨酸甲酯在12.30～196.80 μg/mL,樟脑在0.295 4 ～4.727 mg/mL,薄荷脑在0.283 7 ～4.539 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),回收率均在95％～105％之间,RSD均小于5％,分离度均大于1.5.结论 改进后定量方法简便,准确,重复性好,出峰时间较《中国药典》推荐方法短.
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毛细管气相色谱法测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)和水杨酸甲酯的含量测定方法.测定不同厂家伤湿止痛膏中各成分的含量.方法:采用超声提取法制备供试品溶液.采用毛细管气相色谱外标法测定,INNOWAX石英毛细管柱(30.0 m×320 μm×0.25斗m);FID检测器;柱温:110℃,进样口及检测器温度均为250℃,载气:N:流速:4.0 mL/min,分流比:20:1.结果:在该色谱条件下,样品中的樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯均分离良好,其相关方法学研究表明,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯分别在0.062 5～1.00 mg/mL、0.033 4～0.534 mg/mL、0.030 3～0.484 mg/mL、0.029 3～0.469 mg/mL浓度范围内线性关系良好(r均为0.999 9);平均回收率分别为97.83%,97.77%,97.95%,94.35%.不同厂家生产的产品含量差异较大.结论:本法操作简便、准确、重现性好,适用于伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量测定,可作为本品的质量控制方法.伤湿止痛膏中各成分的含量差异可能与制备工艺有关.
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气相法测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量
目的:采用GC法测定麝香壮骨膏中樟脑,薄荷脑,冰片,水杨酸甲酯的含量,以评价麝香壮骨膏的质量.方法:色谱条件为:毛细管柱PEG-20M,30 m×0.32 mm×0.25μm,程序升温:从100℃开始以5℃每分钟升到130℃,再以30℃每分钟升温到200℃,随后持续2 min[2].进样口温度:220℃,氮气:5 mL/min,氢气流速:40 mL/min;空气流速:450mL/min;检测器温度:240℃.结果:在选定的条件下樟脑,薄荷脑,冰片,水杨酸甲酯分别在0.027 38 mg/mL～0.438 08mg/mL、0.041 15 mg/mL～0.658 4 mg/mL、0.033 38 mg/mL～0.534 1 mg/mL、0.042 15 mg/mL-0.674 4 mg/mL范围内与峰面积/内标面积呈良好的线性.平均回收率分别为98.37%,99.76%,98.80%,97.61%,RSD分别为1.7%,1.8%,0.96%,1.5%.结论:本试验为麝香壮骨膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法.
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气相色谱法测定十滴水中樟脑和桉油精含量的研究
目的:建立气相色谱法测定十滴水(樟脑、干姜、小茴香、肉桂等)中樟脑和桉油精含量的方法.方法:采用DB-WAX石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1μm),程序升温65℃～155℃(升温速率为6℃/min),FID检测器.结果:樟脑在0.18～5.78 mg/mL 范围内线性良好(r=1.000 0,n=6),平均回收率为98.05%,RSD=0.94%;桉油精在0.06 mg/mL～1.92mg/mL 范围内线性良好(r=0.999 7,n=6),平均回收率为98.99%;RSD=1.31%.结论:本实验建立的方法简便、准确,可用作十滴水的质量控制.
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气相色谱法同时测定复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑和薄荷脑的含量
目的:建立毛细管气相色谱法同时测定复方醋酸地塞米松乳膏中樟脑、薄荷脑两组分的含量.方法:以水杨酸甲酯为内标物,用无水乙醇作溶剂,60℃水浴加热提取样品,Agilent HP-INNOWAX(30 m×0.320 mm×0.25 μm)为色谱柱;载气为氮气,分流比25.0:1,流速1.5 mL/min;柱温145℃,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测温度250℃;进样量0.6μL.结果:樟脑、薄荷脑浓度分别在0.303～3.030 g/L(r=0.999 9)和0.306～3.060 g/L(r=0.999 9)范围内与内标物峰面积比呈良好线性关系,高、中、低3个浓度的平均同收率樟脑为100.6%,100.2%,99.7%;RSD为0.58%,0.65%,0.88%(n=3).薄荷脑为100.3%,99.8%,97.8%;RSD为0.43%,0.78%,1.0%(n=3).结论:方法简便、快速,结果准确,可作为复方醋酸地塞米松乳膏的质控方法.
关键词： 樟脑 薄荷脑 复方醋酸地塞米松乳膏 GC -
冠心膏的质量标准研究
目的:建立冠心膏(丹参,川芎,乳香,等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别冠心膏中的丹参、川芎和当归;采用GC法,以PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1 μm);FID检测器,测定冠心膏中的樟脑、薄荷脑及冰片.结果:定性鉴别分离度好,专属性强;樟脑线性范围为进样量0.095 μg～0.95 μg,(r=0.999 7,n=5);平均回收率为99.6%(RSD=1.9%).薄荷脑线性范围为进样量0.123 μg～1.23 μg(r=0.999 6,n=5);平均回收率为98.4%(RSD为2.0%).冰片线性范围为进样量0.202 μg～2.02 μg(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.2%(RSD为3.8%).结论:所建立的方法可靠、准确、专属性强,可以用于该制剂的质量控制.
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GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量
目的:建立同步测定麝香壮骨膏(樟脑、薄荷脑、冰片等)中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯等4种成分含量的气相色谱方法.方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物.PEG-20M为固定相的毛细管柱,氮气作为载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定样品中4种成分的含量.结果:麝香壮骨膏中的樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的回收率依次为96.92%(RSD=2.42%),98.03%(RSD=1.81%),99.02%(RSD=1.47%)和98.15%(RSD=1.59%).采用此方法对麝香壮骨膏的6个不同厂家的产品进行含量测定,均可取得满意的结果.结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制麝香壮骨膏的质量.
