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疏风解毒胶囊HPLC指纹图谱研究
目的 建立疏风解毒胶囊(SJC) HPLC指纹图谱分析方法,为全面有效控制其质量提供依据.方法 采用HPLC法建立SJC指纹图谱,色谱条件:Unitary C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm,进样量10μL;对所建指纹图谱进行相似度分析及主成分分析(PCA),并对共有峰进行药材归属及成分指认.结果 建立了SJC HPLC指纹图谱共有模式,确定了22个共有峰;14批SJC相似度在0.915～0.977,PCA表明前3个主成分代表了原始HPLC指纹图谱的主要信息;在指纹图谱所标定的22个共有峰中,8、12、13、14、15、16、21、22号峰来自虎杖,1、2、3、7、9、10号峰来自连翘,5、6、11号峰来自马鞭草,4号峰来自败酱草,18、19号峰来自甘草,17、20号峰未能归属到具体药材;通过质谱数据比对,共指认出16个共有峰,分别为1号峰(连翘酯苷E)、5号峰(戟叶马鞭草苷)、6号峰(马鞭草苷)、7号峰(5'-羟基连翘酯苷A)、8号峰(虎杖苷)、9号峰(连翘苷)、10号峰(连翘酯苷A)、11号峰(毛蕊花糖苷)、12号峰(异连翘酯苷A)、13号峰(芦荟大黄素)、14号峰(大黄素-8-O-葡萄糖苷)、15号峰(大黄酸)、18号峰(甘草酸单铵盐)、19号峰(3-羟基光甘草酚)、21号峰(大黄素)、22号峰(大黄酚).结论首次建立了SJCHPLC指纹图谱分析方法,该法操作简单、准确,精密度、重复性好,可较全面地反映SJC中化学成分的信息,为SJC质量控制提供了可靠的科学依据.
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HPLC法同时测定疏风解毒胶囊中7种活性成分
目的 建立同时测定疏风解毒胶囊中戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐和大黄素的RP-HPLC方法.方法 采用RP-HPLC法测定,色谱柱为Unitary C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250 nm;进样量10μL.结果 戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐和大黄素分别在0.096～1.920、0.089～1.784、0.119～2.348、0.059～1.176、0.021～4.224、0.206～4.120、0.053～1.064 μg与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.43％(RSD 2.13％)、98.30％ (RSD 2.68％)、99.31％ (RSD 2.76％)、101.64％ (RSD 2.37％)、97.47％ (RSD 2.05％)、100.89％ (RSD1.98％)、99.05％ (RSD 2.21％).结论 该方法简单、快速、准确,为疏风解毒胶囊的质量控制提供一种可靠的参考方法.
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高效液相色谱－串联质谱法同时测定马鞭草中5种糖苷类成分的含量
目的：建立高效液相色谱－串联质谱（ HPLC－MS／MS）法同时测定马鞭草中桃叶珊瑚苷、戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、龙胆苦苷、毛蕊花糖苷的含量。方法色谱柱采用Waters SunfireTM C18（4．6 mm ×150 mm，5μm），流动相为乙腈－0．1％甲酸水（25∶75→40∶60），梯度洗脱，流速0．8 mL／min，进样量5μL，柱温30℃；采用电喷雾离子源（ ESI），以多反应监测方式（ MRM）进行定量分析。桃叶珊瑚苷、戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、龙胆苦苷在正离子电离模式下定量分析离子对分别为m／z 167．2→m／z 149．1、m／z 243．2→m／z 225．2、m／z 227．2→m／z 195．2、m／z 195．2→m／z 177．2。毛蕊花糖苷在负离子电离模式下定量分析离子对为m／z 461．3→m／z 161．0。结果桃叶珊瑚苷、戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、龙胆苦苷、毛蕊花糖苷五种组分在120～1200，10000～100000，5000～50000，1．2～12，510～5100μg／L的浓度范围内与峰面积均呈良好的线性关系，平均回收率分别为101．2％，98．63％，99．45％，101．6％，100．3％。结论本法操作简便、准确、具有良好的重现性，为马鞭草药材的合理应用及质量控制奠定了基础。
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马鞭草苷和戟叶马鞭草苷在大鼠体内药动学研究
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定大鼠血浆中马鞭草苷和戟叶马鞭草苷浓度的方法,并研究马鞭草苷和戟叶马鞭草苷单体以及马鞭草提取物单次给药后在大鼠体内的药动学过程.方法:大鼠以灌胃给予马鞭草苷和戟叶马鞭草苷单体以及马鞭草提取物,分别于给药后30,60,90,120,150,180,210,240,270,300,330,360min内眦动脉取血,置于肝素化塑料离心管中,样品预处理后利用HPLC内标法(芍药苷)测定,色谱柱为反相C18柱(250mm×4.6rmm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),流速为1.0 ml·min一,检测波长238nm.结果:血浆中马鞭草苷和戟叶马鞭草苷的线性范围31.2～625 ng·ml-1和20.3～812.5 ng·ml-1,定量下限为31.2 ng·ml-1和20.3 ng·ml-1,马鞭草苷在31.2,125,625 ng·ml-1 3种质量浓度的日内、日间精密度(RSD)分别为5.64％～7.18％和4.89％～8.99％,准确度(RE)为-1.0％～9.5％,戟叶马鞭草苷在20.3,162,812.5ng·ml-13种质量浓度的日内、日间精密度(RSD)分别为0.53％～5.62％和0.59％～4.98％,准确度(RE)为-0.3％～9.5％.大鼠单次按马鞭草苷40 mg·kg-1、戟叶马鞭草苷52mg·kg-1分别灌胃马鞭草苷、戟叶马鞭草苷单体和马鞭草提取物后,马鞭草苷、戟叶马鞭草苷的AUC及Cmax明显高于马鞭草提取物.结论:本研究方法准确可靠,操作简便重复性好,适用于测定血浆中马鞭草苷和戟叶马鞭草苷的浓度.
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马鞭草提取物在大鼠体内的药动学研究
目的:建立马鞭草提取物中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷在大鼠血浆中的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,对其在大鼠体内药动学进行研究.方法:大鼠静脉注射低、中、高剂量马鞭草提取物后,分别于5、10、20、30、40、50、60、80、100、120、140 min取血样,以RP-HPLC法测定血浆中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷的血药浓度.色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5um),流动相为甲醇-水(30∶70,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为238nm,进样量为10μl.以DAS2.0版药动学程序软件计算药动学参数.结果:马鞭草苷与戟叶马鞭草苷的质量浓度分别在0.269～65.500、0.288～70.000mg/L范围内与其峰面积和内标峰面积比值呈良好线性关系(r均＞0.999 0).马鞭草苷与戟叶马鞭草苷精密度试验的RSD均≤6.2％,准确度在(93.3±3.4)％～(107.8±2.2)％之间,提取回收率在(93.8±1.5)％～(97.3±1.7)％之间,稳定性试验的RSD均＜5％.马鞭草苷和戟叶马鞭草苷在大鼠体内代谢均符合二室模型;马鞭草提取物高、中、低剂量组马鞭草苷的主要药动学参数t1/2β分别为(63.2±49.0)、(28.2±3.4)、(30.8±8.5)min;AUC(0-t)分别为(2 005.2±726.6)、(598.8±349.1)、(220.4±105.4)mg/(min·L).马鞭草提取物高、中、低剂量组戟叶马鞭草苷主要药动学参数t1/2β分别为(50.2±30.2)、(23.3±3.8)、(21.2±6.9)min; AUC(0-t)分别为(2 736.2±971.4)、(842.6±469.3)、(314.5±136.0)mg/(min·L).结论:该方法准确、灵敏、稳定性好、回收率高,适用于大鼠体内马鞭草苷、戟叶马鞭草苷的药动学研究.
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戟叶马鞭草苷大鼠在体肠吸收动力学研究
目的:建立同时测定肠循环液中戟叶马鞭草苷与酚红浓度的高效液相色谱(HPLC)法,探讨戟叶马鞭草苷在大鼠各肠段的吸收动力学特征与不同药物浓度对肠吸收的影响.方法:采用大鼠在体肠灌流吸收实验,以HPLC法对肠循环液中的戟叶马鞭草苷与酚红进行分析.色谱柱为DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为238 nm(戟叶马鞭草苷)和430 nm(酚红),柱温为30℃.结果:戟叶马鞭草苷浓度在50～200 μg·mL-1范围内,其在肠道内的吸收量与浓度成正比例关系.不同药物浓度(50、100、200 μg·mL-1)条件下的吸收速率常数(Kα)分别为(69.2±4.3)、(70.9±4.1)、(69.3±3.2)h-1,无显著性差异(P＞0.05)；在十二指肠、空肠、回肠、结肠的Kα分别为(0.040 5±0.003 9)、(0.036 5±0.003 2)、(0.037 9±0.004 5)、(0.034 9±0.003 7)h-1,无显著性差异(P＞0.05).结论:戟叶马鞭草苷在大鼠肠道的吸收符合一级动力学过程,吸收机制为被动扩散.戟叶马鞭草苷在整个肠道均有吸收,故可以将其研制成缓、控释制剂.
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HPLC法测定戟叶马鞭草苷在不同血浆中的蛋白结合率
目的:建立测定戟叶马鞭草苷在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白(BSA)中蛋白结合率的方法,并计算不同介质中的相关参数.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同介质中戟叶马鞭草苷的浓度,并结合平衡透析法测定其蛋白结合率.结果:低、中、高浓度下,戟叶马鞭草苷的蛋白结合率分别为大鼠血浆:( 19.52±4.7)％、(25.60±5.4)％、(20.91±3.9)％；人血浆:(23.12±5.7)％、(21.76±6.5)％、(24.30±7.6)％；牛血清白蛋白:(25.83±7.0)％、(27.70±9.1)％、(26.19±5.6)％.结论:本方法快速、简便、可靠,戟叶马鞭草苷与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白的蛋白结合率低,且与血药浓度无显著相关性.
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马鞭草提取物在大鼠体内的组织分布及排泄研究
目的:建立马鞭草提取物中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷在大鼠11种主要组织器官及尿液中的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法,研究其在体内组织分布的规律特点及原形药物体内排泄情况.方法:50只SD大鼠随机分为5组,尾静脉注射给予8g生药/kg马鞭草提取物后,分别于5,15,30,60,120 min腹主动脉放血处死,时间点的选择包括药物的吸收相、分布相和消除相,迅速取出脑、心、肝、脾、肺、肾、胃、骨骼肌、小肠、生殖器(卵巢、子宫)、脂肪组织;另12只SD大鼠随机分为两组,尾静脉注射给予4g生药/kg马鞭草提取物后,收集给药前及给药后0～2h、2～6h、6～12h、12 ～24h各尿液,RP-HPLC法测定各组织及尿液中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷的浓度.结果:马鞭草苷和戟叶马鞭草苷在各组织的5个时间点上均有不同程度的药物浓度被检出,其中肾脏分布高,其次为肺、生殖腺和肝脏.马鞭草苷和戟叶马鞭草苷以原形药物的形式经肾排泄,12 h马鞭草苷与戟叶马鞭草苷尿中原形药物累积排泄量分别占给药量的22.7％、32.6％.结论:马鞭草苷和戟叶马鞭草苷在大鼠体内分布快速而广泛,部分以原形药物的形式经尿排泄.
